تقنيات الرواية لمراقبة ديناميات الهيكلية من بلورات سائلة فوتوريسبونسيفي

يمكن أن تساعد هذه الطريقة في معالجة مشكلة شائعة في أبحاث الكريستال السائل. وهو أن ذروة الحركة الجزيئية أثناء الاستجابة الضوئية لا يمكن تحديدها بالطرق التقليدية. الميزة الرئيسية لهذه التقنيات هي أن الهيكل والديناميكيات فائقة السرعة للبلورة السائلة المثارة ضوئيا يتم الحصول عليها من طيف الأشعة تحت الحمراء التفاضلي وأنماط حيود الإلكترون التفاضلية.

سأعرض التحليل الطيفي للاهتزاز بالأشعة تحت الحمراء الذي تم حله بمرور الوقت. لتحضير عينة من مرحلة المحلول للتحليل الطيفي الاهتزازي بالأشعة تحت الحمراء التي تم حلها بمرور الوقت ، قم بإذابة 0.025 ملليمول من pi-COT في 25 مل من ثنائي كلورو ميثان ، للحصول على محلول 1 ملليمول لكل لتر. لتحضير عينة من الطور البلوري السائل ، قم بتغطية ركيزة فلوريد الكالسيوم بسمك 3 ملم في مسحوق pi-COT.

ضع الركيزة على طبق ساخن ، وقم بإذابة المسحوق على حرارة 100 درجة مئوية. قم بإيقاف تشغيل اللوح الساخن ، واترك العينة تبرد إلى درجة حرارة الغرفة. بعد تحضير العينة ، قم بتشغيل ليزر التيتانيوم والياقوت ومضخم النبض النقيق واسمح لهما بالاستقرار حراريا.

اضبط مدة النبضة على 120 فيمتو ثانية ، ومعدل التكرار على 500 هرتز ، وطلاقة الحادث على 1 مللي جول لكل سنتيمتر مربع. تحقق من قوة واستقرار مضخة الأشعة فوق البنفسجية ، ونبضات مسبار الأشعة تحت الحمراء المتوسطة ، وأعد محاذاة المسارات البصرية حسب الحاجة. قم بتبريد كاشف الأشعة تحت الحمراء بالزئبق والكادميوم والتيلوريوم بالنيتروجين السائل.

ضع مقياس الطيف بما يتماشى مع المسار البصري وقم بمعايرة مقياس الطيف. بعد ذلك ، قم بتركيب رقاقة سيليكون بسمك 1 ملم على حامل العينة كعينة اختبار. اضبط تأخير مسبار المضخة على قيمة موجبة.

قم بتحسين تداخل مسبار المضخة عن طريق ضبط المرآة التي توجه شعاع المضخة إلى العينة ، للحصول على أقصى شدة إشارة عابرة. قم بإعداد مسح ضوئي ، يبدأ من 100 بيكو ثانية تحت الصفر وينتهي عند 1000 بيكو سيند ، مع وقت خطوة يبلغ 5 بيكو ثانية. امسح عينة الاختبار ضوئيا ، وحدد الموضع الزمني حيث تبدأ الإشارة العابرة في الظهور أو الوقت صفر.

بعد ذلك ، إذا كنت تستخدم عينة من مرحلة المحلول ، فقم بتركيب خلية تدفق بنوافذ فلوريد الباريوم في الجهاز وابدأ في ضخ العينة عبر خلية التدفق. في حالة استخدام عينة من الطور البلوري السائل ، قم بتركيب العينة على مرحلة آلية للسماح بالحركة المستمرة لموضع بقعة الليزر على العينة ، لتقليل الضرر الناجم عن الليزر. قم بتأكيد الموضع الزمني الصفري للوقت مع العينة ، واضبط أوقات البدء والنهاية والخطوة.

حدد دليلا لملف البيانات، وقم بتشغيل عملية الحصول على البيانات. أولا ، قم بحفر وتنظيف رقاقة مطلية بنتريد السيليكون ، للحصول على ركيزة بنوافذ نيتريد السيليكون. ضع الركيزة على ظرف طلاء تدور مع توجيه نوافذ نيتريد السيليكون لأعلى.

بتدوير الركيزة بمحلول 10 ملليغرام لكل مليلتر من pi-COT في الكلوروفورم. ضع الركيزة المطلية بالدوران على لوح ساخن ، وقم بتسخين الصفيحة الساخنة إلى 100 درجة مئوية لإذابة pi-COT. قم بإيقاف تشغيل اللوح الساخن عندما تصل درجة الحرارة إلى 100 درجة مئوية واترك العينة تبرد في مكانها للحصول على فيلم بلوري سائل pi-COT.

لبدء القياس ، قم بتركيب العينة على حامل عينة الجهاز. ضع حامل العينة في غرفة التفريغ وأغلق الغرفة. استخدم مضخة دوارة لإخلاء الغرفة إلى أقل من 1000 باسكال أو 10 ملليبار.

بعد ذلك ، استخدم مضخة جزيئية توربينية لإخلاء غرفة مسدس الإلكترون إلى حوالي 10 إلى سالب 6 باسكال. بعد ذلك ، قم بتشغيل ليزر التيتانيوم والياقوت ، ومضخم النبض النقيق ، واسمح لهما بالاستقرار حراريا لمدة ساعة واحدة. اضبط معدل التكرار على 500 هرتز.

قم بتشغيل مبرد كاميرا CCD ، وقم بتبريد الجهاز إلى 10 درجات مئوية. بعد ذلك ، قم بتشغيل مصدر الطاقة الكهربائية ، واضبط الجهد على 75 كيلو فولت. افتح برنامج التداخل الخاص ، واضبط وقت التعريض الضوئي على 50 مللي ثانية.

للعثور على موضع شعاع الإلكترون للمسبار ، قم أولا بتعيين نوع البداية على z-overlap ، وانقر فوق ابدأ. عند انتهاء هذه العملية، حدد y-overlap وانقر فوق البدء مرة أخرى. بعد ذلك ، اضبط شعاع الإلكترون على موضع ثقب حامل العينة ، وقم بمحاذاة ليزر المضخة مع ضوء المضخة المنعكس بواسطة الثقب.

بعد ذلك ، قم بالتبديل إلى برنامج حيود الإلكترون الذي تم حله بمرور الوقت. اضبط نوع البداية على الحل الزمني وتأثير المضخة على 2 مللي جول لكل سنتيمتر مربع. انقر فوق ابدأ لقياس موضع الوقت صفر بناء على مادة قياسية غير عضوية مثبتة على حامل العينة.

بعد ذلك ، أدخل كوب فاراداي في مسار شعاع الإلكترون وقم بقياس الطلاقة باستخدام مقياس الضغط. قم بتدوير مرشح الكثافة المحايدة لضبط طلاقة شعاع الإلكترون إلى 3 بيكوأمبير. اضبط طلاقة نبضة المضخة إلى 1.67 مللي واط عن طريق تدوير لوحة الموجة على خط شعاع المضخة.

ثم ، في برنامج حيود الإلكترون الذي تم حله بمرور الوقت ، انتقل إلى موضع العينة. اضبط وقت التعرض لكاميرا CCD على 1 ثانية. اضبط نوع البداية على مفرد، وانقر فوق ابدأ للحصول على صورة حيود إلكترون ثابتة.

بعد ذلك ، قم بتشغيل عنصر Peltier في كاميرا CCD وقم بتبريد الجهاز إلى 20 درجة مئوية تحت الصفر. بمجرد أن تبرد كاميرا CCD ، قم بتعيين عدد الأنماط التي سيتم جمعها في كل خطوة ، وعدد الخطوات للقياسات التي تم حلها بمرور الوقت. اضبط نوع البدء على الوقت الذي تم حله، وانقر فوق ابدأ لتجميع صور حيود الإلكترون التي تم حلها بمرور الوقت.

عند انتهاء التجربة ، قم بإيقاف تشغيل مصدر طاقة تسريع الإلكترون. اجمع الصورة التي تم حلها بالوقت بنفس الطريقة للحصول على خلفية. كان الطيف الاهتزازي التفاضلي بالأشعة تحت الحمراء للغشاء الرقيق البلوري السائل القائم على pi-COT له قمم تتوافق مع أوضاع التمدد لحلقات COT و thiazole ، وموياد ثنائي الفينيل ، والتي تنشط بقوة بالأشعة تحت الحمراء في شكل T1 المسطح من pi-COT.

للتطور المعتمد على الوقت لشدة الذروة رقم موجة يبلغ 1338 سنتيمترا متبادلا. إنه يتوافق مع السرج للتغيير التأكيدي المسطح في غضون 2 بيكو ثانية. يتبعه الاسترخاء إلى شكل السرج الأولي في 10 إلى 20 بيكو ثانية للجزيئات المفردة ، أو 150 بيكو ثانية للجزيئات المكدسة.

تم استخراج قمم حيود الإلكترون من الموياد المستجيبة للضوء من النمط الطويل الذي تهيمن عليه سلاسل الكربون الطويلة ، عن طريق طرح نمط الحيود الأولي من نمط تم الحصول عليه بعد 500 بيكو ثانية من إشعاع نبضات الأشعة فوق البنفسجية. أشارت القمتان الإيجابية والسالبة إلى تكوين وفقدان السمات الهيكلية ، على التوالي ، بمقدار 500 بيكو ثانية بعد التشعيع. بدأ تكوين هيكل مرتب جديد بعد حوالي 200 بيكو ثانية بعد الإثارة الضوئية ، بما يتفق مع الاسترخاء في شكل السرج الأولي في الجزيئات المكدسة.

يعزى فقدان ترتيب تكديس pi-pi على مقياس زمني قدره 300 بيكو ثانية إلى عدد صغير من المطابقات المسطحة ، مع عمر 300 إلى 1000 بيكو ثانية ، الالتواء لتقليل العوائق الفراغية. خطرنا لأول مرة فكرة هذه الطريقة عندما ناقشنا البلورات السائلة ، والتي لا يتم فحصها عادة في أوقات الحيود لأنها لا توفر أنماط حيود إلكترون جيدة. تسمح منهجيتنا بتحديد التغييرات في أنماط حيود البلورات السائلة ، مما يسمح بالوصول إلى معلومات الهيكل المهمة وديناميكيات الجزيئات فائقة السرعة.

بمجرد إتقانها ، يمكن القيام بهذه التقنيات في نصف يوم إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. يمكن استخدام هذه التقنيات للإجابة على مزيد من الأسئلة حول الهيكل والديناميكيات فائقة السرعة للمواد الحيوية الأكثر تعقيدا.