الإجراء الأمثل لتحديد "الامتزاز فوسفوناتيس" على "هيدروكسيد الحديديك الحبيبية" باستخدام "أسلوب تحديد الفوسفور المنمنمة"

الهدف العام من هذا الإجراء هو التحقيق الموثوق به لقدرة امتصاص هيدروكسيد الحديد الانتقائي المحتوي على مواد مثل هيدروكسيد الحديديك الحبيبي فيما يتعلق بالفوسفونات ذات عبء العمل المنخفض في توفير كبير في التكاليف مقارنة بالطرق التقليدية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية حول مدى جودة التخلص من الفوسفونات تقنيا من مياه الصرف الصناعي مثل مركزات الغشاء ، حيث توجد الفوسفونات كمضادات تكلس. الميزة الرئيسية لتقدير الفوسفور المعدل باستخدام قوارير 10 ملليلتر وترموستات هي أنه يمكن تحقيق المزيد من النتائج في غضون وقت أقصر مقارنة بالطريقة التقليدية.

ستظهر الإجراء إلين ريث باوش ، فنية من مختبرنا. لبدء التجربة ، حدد مخازن مؤقتة واحدة أو أكثر ذات خصائص مناسبة لهذه التقنية التي تعمل على تخزين نطاق الأس الهيدروجيني أو نطاقات الاهتمام. لتحضير كل مخزن مؤقت ، قم بوزن أو ماصة الكمية اللازمة من المذاب لتحضير محلول 0.01 مول لكل لتر في قارورة حجمية.

أضف الماء المعالج بالتناضح العكسي حتى تمتلئ القارورة بحوالي 3/4. أضف الحجم المطلوب من محلول مخزون الفوسفونات بتركيز جرام واحد من الفوسفور لكل لتر لتحقيق تركيز الفوسفور المستهدف في المحلول العازل. ثم املأ القارورة بعلامة الحلقة بالماء.

قلب الخليط حتى يذوب المذاب تماما ، أو لمدة خمس دقائق للحصول على مذاب سائل. ثم انقل المحلول العازل إلى زجاجة زجاجية تحمل علامة تجارية. اضبط درجة الحموضة في المحلول إما بحمض الهيدروكلوريك أو هيدروكسيد الصوديوم على قيمة الأس الهيدروجيني المطلوبة أثناء التحريك.

لبدء اختبار الامتصاص ، قم بوزن الكمية المطلوبة من مادة المرشح المغسولة والمجففة المختارة في أنبوب طرد مركزي سعة 50 مل. اضبط الدوار ليعمل بسرعة 20 دورة في الدقيقة، وابدأ تشغيل الدوار. انقل حوالي 250 مل من الفوسفونات المعدلة بدرجة الحموضة المحتوية على محلول عازل إلى دورق زجاجي.

العمل بسرعة ، املأ أنبوب مادة المرشح بالعازلة المحتوية على الفوسفونات إلى علامة 50 ملليلتر. أغلق الأنبوب وقم بتثبيته في الدوار الجاري. قم بتدوير الأنبوب عند 20 دورة في الدقيقة لوقت الامتصاص المطلوب.

بعد ذلك ، قم بتصفية 10 إلى 20 مل من المادة الطافية من خلال مرشح حقنة 0.45 ميكرون في زجاجة زجاجية لتحليلها. قياس وتسجيل درجة الحموضة في المرشح. كرر هذه العملية لكل مخزن مؤقت يحتوي على الفوسفونات ليتم اختباره.

قبل التحليل ، قم بتنظيف وتجفيف قارورة غطاء مشدود سعة 10 مليلتر والغطاء المبطن ب PTFE لكل عينة ليتم اختبارها. إذا كان تركيز الفوسفور المتوقع للعينة ضمن منحنى المعايرة، فقم بإدخال أربعة ملليلتر من العينة في القارورة. إذا كان من المتوقع أن يتجاوز تركيز العينة منحنى المعايرة ، فقم بدلا من ذلك بتخفيف حجم أصغر من العينة بالماء لتحقيق حجم إجمالي يبلغ أربعة ملليلترات.

بعد ذلك ، قم بإدخال الماصة 0.2 مل من محلول حمض الكبريتيك 0.9 مولار في القارورة. إذا كانت العينة تحتوي على تركيز هيدروكسيد الصوديوم يبلغ ضرسا واحدا ، فأضف بعناية 0.2 ملليلتر من 13.5 حمض الكبريتيك المولي إلى القارورة. ثم أضف إلى القارورة 4.8 مل من محلول المرق أو معلق بيرسلفات البوتاسيوم بالتركيز المناسب للمخزن المؤقت والعينة.

أغلق القارورة بإحكام ورج القارورة لمدة ثانية واحدة. يجب مطابقة كمية جرعة بيرسلفات البوتاسيوم لتتناسب مع كل مخزن مؤقت والمحلول على حدة لأن كل مخزن مؤقت له COD مختلف. سخني العينة على حرارة 148 إلى 150 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة في ترموستات الهضم.

ثم أخرج القارورة من منظم الحرارة واتركها لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة. تقترح طريقة ISO 6878 استخدام قارورة Erlenmeyer للهضم. ومع ذلك ، فإن هذا يتطلب عمالة مكثفة للغاية.

علاوة على ذلك ، مع جرعات هيدروكسيد الصوديوم الثابتة ، لا يلزم تعديل الأس الهيدروجيني اليدوي كما هو منصوص عليه في طريقة ISO التقليدية. بعد ذلك ، بالتسلسل ، أضف 0.4 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم 1.5 مولار ، و 0.2 مل من محلول 100 جرام لكل لتر من حمض الأسكوربيك ، و 0.4 مل من محلول مخزون الموليبدات ثنائي. غطاء بإحكام ورج القارورة.

انتظر ما بين 15 دقيقة إلى أربع ساعات لتطوير اللون في المحلول. أخيرا ، قم بقياس امتصاص العينة عند 880 نانومتر باستخدام مقياس الطيف الضوئي. تم تحقيق تحميل يصل إلى 0.55 ملليغرام من NTMP الفوسفور لكل جرام من GFH مع ساعة واحدة من التلامس في محلول الحمض الحمضي.

على الرغم من انخفاض التحميل مع زيادة الأس الهيدروجيني ، لوحظ الامتصاص في نظام هيدروكسيد الصوديوم عند درجة الحموضة 12. يشير هذا إلى أن الامتصاص الناجح يتطلب محاليل هيدروكسيد الصوديوم الأكثر تركيزا. لوحظت تغيرات في الأس الهيدروجيني لتركيزات عازلة مختلفة بعد ساعة واحدة من التلامس بين NTMP الفوسفور و GFH بتركيزات ملليغرام واحد لكل لتر و 2.5 جرام لكل لتر ، على التوالي.

تحقيق تعديل الأس الهيدروجيني الموثوق به نسبيا لتأثير التلامس مع GFH فقط عند تركيزات عازلة تبلغ 10 ملليمول لكل لتر. كما قدمت المخازن المؤقتة التي تبلغ 10 ملليمول لكل لتر نتائج الامتصاص الأكثر موثوقية. علاوة على ذلك ، يمكن إثبات أن امتصاص الفوسفونات لا يتأثر بشكل كبير بالامتصاص الموازي للمخزن المؤقت حيث حدث امتصاص الفوسفونات بشكل مستقل عن تركيز المخزن المؤقت الذي يحدث في الغالب امتصاص الفوسفونات المتشابه.

عندما تم استخدام 10 ملليمول لكل لتر من المخازن المؤقتة ، كانت مجمعات الألوان أكثر استقرارا عندما تم تزويد المخازن المؤقتة بجرعات 0.6 ملليمول من هيدروكسيد الصوديوم. كانت كميات بيرسلفات البوتاسيوم مطلوبة فقط لتتجاوز الطلب على الأكسجين الكيميائي القائم على ثنائي كرومات البوتاسيوم ، حيث لم يكن من المتوقع أن يتحلل النيتروجين وبعض مجموعات السلفو تماما. خطرت لي فكرة هذه التقنية لأول مرة عندما قمت بتحليل إجمالي محتوى الفوسفور لأكثر من 1000 عينة وفقا للطرق التقليدية لأطروحة الدكتوراه الخاصة بي.

كان هذا يستغرق وقتا طويلا للغاية. يوضح الإجراء المقدم هنا أن التحقيقات المتعلقة بالتخلص من الفوسفونات عن طريق الامتصاص على أكسيد الحديد القطبي المحتوية على مواد مثل هيدروكسيد الحديديك الحبيبي يمكن إجراؤها بسرعة وموثوقية عندما يكون ذلك وفقا للبروتوكول المحدد. باستخدام هذا الإجراء ، يمكن التحقيق في العوامل المؤثرة المختلفة على تحميل هيدروكسيد الحديديك الحبيبي بالفوسفونات ، مثل الأس الهيدروجيني ، ودرجة الحرارة ، والحركية ، والفوسفونات الأولية ، وتركيز GFH ، أو وجود مكونات مياه الصرف الصحي النموذجية مثل الكالسيوم.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، تذكر تجنب التلوث عن طريق تنظيف كل قطعة من المعدات بشكل صحيح مسبقا. عند إجراؤها بشكل مناسب ، يمكن إجراء ما يصل إلى حوالي 50 ملوثا بالفوسفور في غضون ساعات قليلة فقط.