السنكروتروني ميكروديفراكتيون الأشعة السينية والتصوير Fluorescence المعدنية وعينات من الصخور

يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في علم المعادن وعلم الصخور حول توزيع الحبوب والطور وفيزياء المعادن والكيمياء. تتمثل الميزة الرئيسية للتألق الدقيق بالأشعة السينية والحيود الدقيق للأشعة السينية في توفير تحليل عنصري وبلوري مترابط على مقياس ميكرون مع استيعاب العينة بحجم يصل إلى 10 سم ودون الحاجة إلى أي غرفة تفريغ. يمكن أن تكون العينات عبارة عن أقسام رقيقة ، ويمكن دمجها في الإيبوكسي ، أو حتى يمكن أن تكون صخورا كاملة نقية ، مما يجعل تحضير العينات أبسط بكثير لهذه التقنية مقارنة بالتقنيات الأخرى المماثلة ، مثل EBSD.

علاوة على ذلك ، على عكس EBSD ، تسمح لنا هذه التقنية بقياس العينات الطبيعية والاصطناعية التي خضعت للتشوه البلاستيكي ، مثل الصخور المتحولة. للبدء ، قم بإرفاق عينة بلورية بالنصف العلوي من القاعدة الحركية بحيث يتم إزاحة منطقة الاهتمام عموديا بالنسبة للقاعدة بمقدار 15 ملم على الأقل. قم بتركيب النصف العلوي من القاعدة على المسرح في القفص التجريبي ، وأغلق القفص.

افتح برنامج التحكم في خط الشعاع ، وقم بتهيئة البرنامج. تهيئة مرحلة الترجمة وعناصر التحكم في الشقوق. بمجرد تشغيل برنامج التحكم في خط الشعاع بالكامل ، افتح برنامج مسح حيود الأشعة السينية.

ثم قم بتشغيل ليزر المحاذاة ، وافتح قائمة إعداد المرحلة. قم بترجمة مرحلة العينة بحيث يكون عائد الاستثمار للعينة ضمن التركيز المرئي التقريبي لكاميرا المحاذاة التقريبية. الآن ، بالنظر إلى الكاميرا ذات التركيز الدقيق ، قم بترجمة محرك z العلوي حتى تتم محاذاة بقعة الليزر مع العلامة الموجودة على الشاشة.

ثم افتح قائمة إعداد الشق. حدد حجم الشق المناسب ، وإذا لزم الأمر ، طاقة أحادية اللون. استخدم التحكم في الركض المرآة لضبط المرآة الحلقية ببطء لزيادة قيمة عدد حجرة الأيونات.

بعد ذلك ، قم بتهيئة تعيين التألق ، وقم بتعيين مسار ملف بيانات القياس. توفير نطاقات طاقة لما يصل إلى ثمانية عناصر ذات أهمية. استخدم محركي x و y العلويين لدفع مرحلة العينة إلى أحد أركان المنطقة المراد تعيينها.

ضع علامة على هذا كموضع البداية للمحورين x و y. بعد ذلك ، قم بقيادة المسرح إلى الزاوية المقابلة ، وقم بتمييزه كموضع النهاية للمحورين x و y. املأ حجم الخطوة وإما السرعة أو وقت السكون للفحص.

تأكد من أن الخريطة تغطي نموذج عائد الاستثمار، وابدأ الفحص لتعيين العينة باستخدام مضان الأشعة السينية. بمجرد انتهاء فحص مضان الأشعة السينية ، قم بتوفير اسم المجلد ومخطط تسمية لملفات البيانات في نافذة مسح حيود الأشعة السينية. تأكد من تحديد المحركات العلوية x و y.

املأ موضعي البداية والنهاية x و y وأحجام الخطوات ووقت تعرض النمط. ابدأ عملية التعيين ، وانتظر حتى ينتهي الفحص. لبدء تحليل الحيود الدقيق أحادي البلورة ، قم بتحميل نمط حيود بلوري واحد في برنامج التحليل ، واطرح خلفية الكاشف.

بعد ذلك، افتح قائمة معلمات المعايرة، وقم بتحميل ملف معلمة المعايرة المناسب. قم بتحميل هيكل بلوري قياسي. إذا لزم الأمر ، قم أيضا بتحميل ملف صلابة باستخدام مصفوفة الموتر المرنة من الدرجة الثالثة للمادة.

ثم افتح أداة ذروة البحث. قم بتعيين حد الذروة المطلوب ، وقم بتشغيل عملية الانتقاء التلقائي للذروة. قم بإضافة أو إزالة القمم يدويا حسب الحاجة.

تهيئة عملية الفهرسة. إذا كان سيتم قياس الإجهاد كميا ، فقم أيضا بتحميل ملف الصلابة المرتبط بالهيكل ، وحدد معلمات الإجهاد المناسبة. تهيئة حساب الإجهاد.

ثم افتح نافذة إجراء التحليل التلقائي. قم بتعيين الملف الأول في تسلسل الخريطة كمعلمات ملف الصورة، واملأ رقم الملف الأخير. أدخل اسما للملف المراد إنشاؤه.

بعد ذلك ، املأ دليل المستخدم ، والمسار إلى الصور ، وموقع الملف حيث يجب حفظ الملفات التي تمت معالجتها ، وعدد العقد التي سيتم استخدامها في الحساب. قم بإنشاء ملف التعليمات وحفظه. قم بتحميل ملف التعليمات إلى نظام المجموعة باستخدام برنامج نقل الملفات.

ثم افتح نافذة طرفية ، وقم بتشغيل حساب المعلمة. قم بتوفير اسم ملف التعليمات عند مطالبتك بذلك. بمجرد انتهاء عملية حساب المعلمة ، انسخ ملف الإخراج إلى الكمبيوتر المحلي ، وقم بتحميل الملف في برنامج التحليل.

اعرض الخريطة، وحدد العمود الذي يتوافق مع قيم z للمخطط ثنائي الأبعاد. قم بتصدير البيانات إلى برنامج رسم آخر إذا رغبت في ذلك. لبدء تحليل الحيود الدقيق للمسحوق ، قم بتحميل نمط حيود المسحوق في برنامج التحليل ، واطرح خلفية الكاشف ، وقم بتحميل ملف معلمة المعايرة.

قم بتمرير المؤشر فوق وحدات البكسل في النمط المقابل لذروة الاهتمام ، ولاحظ قيم ثيتا وتشي المعروضة. بعد ذلك ، افتح النافذة لدمج النمط كدالة لثنائي ثيتا ، واملأ نطاقي ثيتا وتشي. حدد مقاس Gaussian أو Lorentzian ، وتأكد من أن الملاءمة مطابقة بصرية جيدة ، وتناسب الذروة.

بعد ذلك ، افتح نافذة تحليل chi-two-theta ، وحدد المسار إلى الملفات المراد تعيينها. املأ أرقام البداية والنهاية من التسلسل. قم بتسمية ملف النتيجة، وقم بتشغيل الفحص لتعيين الذروة الملائمة مسبقا لكل نمط.

بعد ذلك ، قم بدمج ذروة واحدة عبر تشي ، وقم بتعيينها عبر خريطة ثنائية الأبعاد. قم بتصدير البيانات إلى برنامج رسم آخر إذا رغبت في ذلك. تم تقييم عينة المويسانيت التي يعتقد أنها تحتوي على سيليكون أصلي لأول مرة عن طريق مضان الأشعة السينية.

استبعد نطاق الكثافة السيليكون والكربون ، مما سمح بتمييز بلورة كربيد السيليكون كمنطقة منخفضة الكثافة مقارنة بالمواد الغنية بالكالسيوم والحديد المحيطة. ثم تم الحصول على أنماط حيود الأشعة السينية Laue. أظهرت الفهرسة الأولية لنمط داخل جسم العينة ملاءمة أفضل للنمط المتعدد كربيد السيليكون 4H من النمط المتعدد كربيد السيليكون 6H.

تم فهرسة معظم البلورات بسهولة باستخدام كربيد السيليكون 4H. أظهر الفحص اليدوي للمساحة البلورية المتبقية أن هذا الجزء كان أفضل مفهرسا على أنه كربيد السيليكون 6H. حققت خريطة فهرسة كربيد السيليكون 6H لهذا القسم نجاحا منخفضا في منطقة واحدة.

في تلك المنطقة ، لوحظت العديد من أنماط الحيود المتداخلة ، والتي تم فهرستها على أنها ثلاث حبيبات سيليكون متداخلة على الأقل. من المهم التحقق يدويا من إجراء الملاءمة التلقائية بشكل صحيح. هنا ، سمح لنا التحقق اليدوي بتحديد أن أجزاء مختلفة من العينة لها بالفعل هياكل بلورية مختلفة وأن هناك العديد من حبيبات السيليكون.

حدثت قصوى محلية متعددة عند قواعد القمم ، مما يشير إلى حبيبات فرعية متعددة ناتجة عن تشوه بلاستيكي كبير. أظهر الحيود الدقيق للمسحوق لقشرة حلزون الزيتون أن نمط الأراجونيت كان مطابقا جيدا. اقترحت خرائط XRF للكالسيوم والحديد تباينا تركيبيا بما يتماشى مع خرائط عرض ذروة الأراغونيت 040 ، والتباعد d ، والكثافة المتكاملة ، والاتجاه.

تم العثور على العلاقة الظاهرة بين الحديد والتباعد d والاتجاه لتكون قطعة أثرية للقياس. في بعض الأحيان يجب التحقق من القياسات بواسطة أدوات تحليلية أخرى. على سبيل المثال ، تشير قياسات EDS إلى أن ما اعتقدنا أنه تباين تركيبي كان في الواقع بسبب الحيود من طبقات الأراجونيت الملمس.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لمدى سهولة جمع البيانات ومعالجتها لمضان الأشعة السينية والحيود الدقيق في ALS 12.3.2. بمجرد إتقانها ، يمكن أن يكون جمع البيانات سريعا جدا ، حتى 100 بكسل في الدقيقة. يمكن أن يستغرق تحليل البيانات أقل من خمس دقائق عند إجراؤه على نظام المجموعة.

تم استخدام هذه التقنية بنجاح من قبل الباحثين من أجل تحليل سلالة الكوارتز وأشكال السيليكا الأخرى للنظر في علم المعادن للخرسانة الرومانية والبركانية ، والنظر في تكوين الأرصاد الجوية ، وكذلك لتحليل الكالسيت والأراجونيت في مختلف الأصداف والشعاب المرجانية. يمكن إجراء طريقة تكميلية مثل EDS أو EBSD للإجابة على سؤال إضافي ، مثل تحديد توزيع العناصر. لا تنس أنه ، كما هو الحال مع جميع العمليات الآلية ، يجب التحقق من البيانات يدويا للتحقق من جمعها ومعالجتها بشكل صحيح.