وضع بروتوكول تجريبي لدراسة الآثار المعدنية على التحولات الحرارية المائية العضوية

يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الكيمياء العضوية مثل كيفية تأثير المعادن الوفيرة على الأرض على الجزيئات العضوية في أنظمة الطاقة الحرارية المائية في أعماق المحيطات. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها منخفضة التكلفة وسهلة الاستخدام وموثوقة. على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة للتفاعلات المعدنية العضوية في الأنظمة الحرارية المائية الطبيعية ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا على مجالات أخرى مثل المعالجة الحرارية المائية للغلوتين العضوية أو التخليق الحراري المائي المنصهر بيولوجيا في الكيمياء الخضراء.

يوضح الإجراء الدكتور شوان فو من مختبري. لبدء هذا الإجراء ، اختر حجم الأنبوب والمواد وحدد كميات المركبات العضوية والمعادن المراد استخدامها ، كما هو موضح في بروتوكول النص. سيتم تنفيذ هذا العرض باستخدام النيتروبنزين والمغنتيت المحملة في أنبوب سيليكون بقطر داخلي يبلغ ملليمترين وقطره الخارجي ستة ملليمترات.

باستخدام قاطع الأنبوب ، قم بتقطيع الأنبوب إلى قطع صغيرة يبلغ طولها حوالي 30 سم. بعد ذلك ، استخدم شعلة أوكسي الهيدروجين برأس لهب مناسب لإغلاق أحد طرفي الأنبوب المغلق. إذا كان أي من المركبات العضوية الأولية سائلا ، فاستخدم حقنة ميكرولتر لنقلها إلى الأنبوب.

باستخدام ماصة باستور ، أضف المواد الموزونة مسبقا. ثم أضف الماء منزوع الأيونات ومنزوعة الأكسجين. قم بتوصيل الأنبوب بخط تفريغ بصمام مغلق.

استخدم مشبوطا لإمساك الأنبوب بإحكام وغمره في قارورة ديوار مملوءة بالنيتروجين السائل. اترك الأنبوب في النيتروجين السائل لمدة ثلاث دقائق تقريبا حتى تتجمد المواد العضوية والماء تماما. بينما لا يزال الأنبوب مغمورا في النيتروجين السائل ، افتح الصمام المفرغ لإزالة الهواء من مساحة رأس الأنبوب.

بعد ذلك ، قم بإيقاف تشغيل الصمام. قم بإزالة الأنبوب من النيتروجين السائل واترك الأنبوب يسخن إلى درجة حرارة الغرفة. عندما يسخن ، اضغط برفق على قاع الأنبوب لتحرير أي فقاعات هواء متبقية من المحلول إلى مساحة الرأس.

كرر دورة التجميد والضخ والذوبان مرتين أخريين. بعد ذلك ، بينما لا يزال الأنبوب مغمورا في النيتروجين السائل ، أغلق خط التفريغ واستخدم شعلة أوكسي الهيدروجين لإغلاق الطرف المفتوح للأنبوب. بعد إغلاق الأنبوب ، انقله إلى أنبوب فولاذي صغير مزود بأغطية لولبية.

أغلق أغطية البراغي بشكل غير محكم لمنع أي ضرر ناتج عن تراكم الضغط أو فشل الأنبوب. ضع الأنبوب داخل فرن أو فرن يتم التحكم في درجة حرارته وقم بتسخينه إلى درجة الحرارة المطلوبة. استخدم مزدوجة حرارية داخل الفرن لمراقبة درجة الحرارة طوال التفاعل الحراري المائي.

بمجرد الوصول إلى وقت التفاعل ، أخرج الأنبوب من الفرن وضع الأنبوب في حمام ماء بارد لإخماد التجربة. أولا ، اصنع محلول استخلاص ثنائي كلورو الميثان الذي يحتوي على 8.8 ميكرومولار دوديكان ، كمعيار داخلي لكروماتوغرافيا الغاز. انقل ثلاثة ملليلتر من محلول الاستخراج إلى قارورة زجاجية سعة 10 مل.

بعد ذلك ، استخدم قاطع الأنبوب لفتح الأنبوب واستخدم ماصة باستور لنقل كل المنتج بسرعة إلى القارورة الزجاجية. بعد ذلك ، قم بتدوير الحل لمدة دقيقة واحدة. دع الجزيئات المعدنية تستقر لمدة خمس دقائق.

بعد ذلك ، استخدم ماصة باستور لنقل ما يقرب من ملليلتر واحد من العينة بعناية من طبقة ثنائي كلورو ميثان إلى قارورة GC. باستخدام عمود متعدد الشعيرات الدموية وكاشف تأين اللهب ، قم بتحليل توزيع المنتج بواسطة كروماتوغرافيا الغاز كما هو موضح في بروتوكول النص. قم ببناء منحنيات معايرة GC واستخدمها لتحديد المنتجات العضوية.

ثم احسب تحويل التفاعل كمخططات تفصيلية في بروتوكول النص. استخدم هذه التحويلات لتحديد ما إذا كان المعدن يسهل أو يبطئ التحولات العضوية الحرارية المائية. يتم توضيح هذا النهج لدراسة التفاعلات المعدنية العضوية الحرارية المائية هنا باستخدام النيتروبنزين مع المغنتيت المعدني في حالة حرارية مائية تبلغ 150 درجة مئوية وخمسة قضبان لمدة ساعتين.

بعد العملية الحرارية المائية ، لم يظهر الأنبوب الذي يحتوي على المغنتيت أي تغيير في اللون ، بينما تحول الأنبوب الذي يحتوي على المغنتيت إلى اللون البني. هذا يعني أن تفاعل الأكسدة قد حدث ، حيث يتم تحويل المغنتيت إلى الهيماتيت. ثم يتم إجراء تحليل كروماتوغرافيا الغاز لتحديد كمية المغنتيت عند تحويل النيتروبنزين.

في تجربة عدم وجود معادن ، ينظر إلى التحويل المحسوب للنيتروبنزين على أنه 5.2٪ ومع ذلك ، في وجود المغنتيت ، يكون تحويل النيتروبنزين 30.3٪ بزيادة بمعامل ستة. يشير هذا إلى أن المغنتيت يمكن أن يعزز بشكل كبير تفاعل النيتروبنزين في الظروف الحرارية المائية المستخدمة. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر اتباع الإجراء التشغيلي الموحد لاستخدام شعلة أوكسي الهيدروجين.

لذلك باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء طرق تحليلية أخرى مثل المجهر الإلكتروني والتحليل الطيفي الكتلي لكروماتوغرافيا الغاز من أجل الإجابة على أسئلة إضافية ، مثل ما إذا كان هناك تغيير مورفولوجي للمعادن وما هي كتل جزيئات المنتجات العضوية غير المعروفة. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال الكيمياء العضوية الحرارية المائية لاستكشاف التفاعلات المعدنية العضوية في أنظمة الطاقة الحرارية المائية الطبيعية.