تبلور الغرواني الكهربي الأغشية سامسونج إطار المعادن العضوية عالية الأداء

يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على السؤال الرئيسي في تخليق أفلام MOF متعددة الكريستالات مثل كيفية تصنيع أغشية MOF بشكل متكرر. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه يمكننا التحكم في التنوي غير المتجانس على مجموعة واسعة من الركائز التي تؤدي إلى أفلام MOF فائقة النحافة وخالية من الثقوب. بمساعدة الهندسة البلورية التي تنطوي على تنوي متحكم فيه ونمو ، نهدف إلى تبسيط بروتوكول التوليف لأفلام OF.

قم أولا بتقطيع رقائق نحاسية عالية النقاء إلى أربع قطع في أربعة سنتيمترات. لسهولة تثبيت الرقاقة المقطوعة بمجموعة من مقاطع التمساح النحاسية ، ارسم خطا 0.5 سم من أحد حواف كل رقائق مربعة. ثم قم بتسطيح كل رقائق باستخدام أسطوانة أسطوانية على سطح نظيف.

نظف رقائق النحاس جيدا عن طريق صوتنة الحمام في الأسيتون لمدة 15 دقيقة متبوعا بصوتنة الحمام في الأيزوبروبانول لمدة 15 دقيقة. ثم جفف رقائق النحاس في طبق زجاجي. ضع الركيزة المطلوبة بعناية في وسط القطب النحاسي باستخدام الشريط.

اشطف مجموعة قطب الركيزة لمدة دقيقة واحدة بالماء متبوعا بالأيزوبروبانول ومرة أخرى بالماء. بعد ذلك ، قم بإرفاق قطب نحاسي مكشوف بالأنود. ثم قم بتوصيل مجموعة قطب الركيزة بكاثود.

ضع القطبين في دورق زجاجي سعة 100 مليلتر واضبط الفصل بينهما على سنتيمتر واحد. أضف 31.6 جراما من محلول سداسي هيدرات الزنك و 35 جراما من محلول بنزيميدازول إلى دورق سعة 100 مل وحركه لمدة 30 ثانية في درجة حرارة الغرفة لتشكيل السلائف السليفة. انقل السلائف إلى الدورق الذي يحتوي على الأقطاب الكهربائية.

ثم اغمر كلا القطبين حتى علامة 3.5 سم عن طريق ضبط ارتفاع الدرق. قم بإجراء الترسيب الكهربائي بجهد ترسيب فولت واحد لمدة أربع دقائق عن طريق تشغيل طاقة مصدر الطاقة. في نهاية الترسيب ، قم بخفض الدورق ببطء لتجنب إزعاج الالتصاق الضعيف بين النوى المودعة حديثا والركيزة.

بعد تجفيف الركيزة ، انقلها إلى شريحة زجاجية مجهرية باستخدام شريط لاصق لتثبيت الركيزة في مكانها. لنمو البلورات ، امزج 31.6 جراما من محلول سداسي هيدرات الزنك و 35 جراما من محلول 2-ميثيل إيميدازول في دورق سعة 100 مل. ضع الشريحة الزجاجية المجهرية مع الركيزة عموديا في محلول السلائف واتركها دون إزعاج لمدة 10 ساعات عند 30 درجة مئوية.

بعد 10 ساعات من نمو البلورات ، اشطف الركيزة بالماء لمدة 30 دقيقة. ثم جفف الركيزة في جو نظيف. لتحضير مانع التسرب ، اخلطي جيدا نسبة متساوية من الايبوكسي والمقسى واتركي الخليط لمدة ساعة واحدة.

ضع غشاء ZIF-8 على قرص فولاذي بعرض 24 ملم مع فتحة قطرها خمسة ملليمترات في المنتصف. ضع الإيبوكسي على طول حواف الركيزة ثم قم بتغطية الركيزة باستثناء الفتحة التي يبلغ قطرها خمسة ملليمترات في المركز. بعد السماح للإيبوكسي بالجفاف طوال الليل ، استخدم مجهريا مجسمه لمسح الغشاء جنبا إلى جنب مع المقياس المرجعي المعروف.

استخدم برنامجا رسوميا لحساب المساحة المكشوفة للغشاء من الصورة الممسوحة ضوئيا. بعد ذلك ، ضع القرص الفولاذي مع الغشاء في خلية نفاذية الفولاذ المقاوم للصدأ وضع الخلية في الفرن. تأكد من ملاءمة التسرب بإحكام عن طريق وضع حلقات Viton O أعلى وأسفل القرص الفولاذي وتثبيت البراغي.

اضبط معدلات تدفق الغاز على العلف وجوانب الاجتياح على 30 مل في الدقيقة. لإزالة الماء الممتص أثناء التخليق ، قم بتسخين الخلية الغشائية باستخدام الهيدروجين كغاز تغذية والأرجون لأن هذا الغاز الكاتسح عند 130 درجة مئوية لمدة ساعتين. حافظ على ضغط 0.1 ميجا باسكال في التغذية وجانب الاجتياح عن طريق ضبط صمامات الإبرة على الجانب المحتبس والنفاذ، على التوالي.

قم بتغيير تدفق الغاز في جانب التغذية لاستهداف الغاز واضبط معدل تدفق الغاز على 30 مليلتر في الدقيقة. اضبط درجة حرارة الفرن على درجة الحرارة المطلوبة. ثم احسب النفاذية في Excel بمجرد إنشاء حالة مستقرة وفقا للبيانات من الطيف الكتلي.

تظهر صور SEM وأنماط XRD أن فيلم نوى ZIF-8 مضغوط وتوضح أن طريقة ENACT فعالة للغاية في التحكم في كثافة التنوي غير المتجانسة على الركيزة. بعد النمو ، يكون مورفولوجيا الفيلم التي لاحظتها SEM مضغوطا وخاليا من الثقب ويبدو أنه متداخلة للغاية. يتم عرض الأشكال السطحية والمقطع العرضي لدعم AAO ، وغشاء ZIF-8 / AAO ، ودعم PAN ، وغشاء ZIF-8 / PAN.

تظهر بيانات ديمومة الغاز لأغشية ZIF-8 / AAO و ZIF-8 / PAN أن انتقائية البروبان الهيدروجيني هي 2700 و 190 ، على التوالي ، مما يثبت أن فيلم MOF خال من العيوب تقريبا. يظهر غشاء ZIF-8 / AAO نفاذية هيدروجين عالية للغاية بسبب السماكة الرقيقة للغاية. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم انتظار حدوث الحث البلوري قبل تطبيق الترسيب الكهربائي.

على سبيل المثال ، يمكن التصديق على الحث البلوري من خلال دراسة السلائف في المجهر الإلكتروني الناقل. يسمح هذا البروتوكول للمرء بالتحكم بدقة في كثافة التنوي غير المتجانسة وسمك فيلم النوى ببساطة عن طريق التحكم في المجال الكهربائي ووقت الترسيب الكهربائي ويمكن تمديده لتصنيع أغشية متعددة الكريستالات من مختلف الهياكل بعد تطوير هذه التقنية ، مهدت لنا الطريق لإجراء دراسات منهجية على أفلام MOF الهندسية التي يقل سمكها عن 100 نانومتر.

لا تنس أن العمل مع ميثيل إيميدازول ونترات الزنك يمكن أن يكون خطيرا ويجب دائما اتخاذ الاحتياطات مثل ارتداء القفازات والعمل في غطاء الدخان أثناء تنفيذ هذا الإجراء.