تحليل نقطة الانقسام وعدم اليقين القياس الكمي للقياسات الكربونية العضوية/عنصري الحرارية البصرية

وتعالج هذه الأداة من البروتوكولات والبرامج التحديات الرئيسية في التحديد الكمي بدقة وفي تقليل مصادر عدم اليقين في القياس في محلل الكربون الحراري/البصري الشائع الاستخدام. هذه التقنية تنظر في جميع مصادر عدم اليقين القياس بما في ذلك معايرة الأداة وتقدير نقطة الانقسام ونشر هذه الشكوك إلى كتل الكربون قياسها من خلال طريقة شاملة مونتي كارلو. تم تصميم OCECgo حاليًا للواجهة مع أداة معينة.

ومع ذلك، نأمل أن يتم توسيع نطاق هذا البروتوكول وأداة البرمجيات لتطبيقها على جميع المحللين الكربون الحرارية / البصرية المتاحة تجاريا. عند استخدام هذه التقنية لأول مرة، يجب على المستخدمين إجراء معايرات متعددة لتقدير إمكانية تكرار تنفيذهم الفردي للبروتوكول. لتثبيت مرشحات كوارتز جديدة لإعداد محلل الكربون العضوي الأساسي للمعايرة، افتح لوحة الوصول وأزل كفن الليزر.

لإزالة كاشف الصور، قم بتخفيف الجوز الأبيض من POM خلف كاشف الصور وفصل الأنبوب المعدني المناسب على الجانب الأيسر من جهاز photodetector. ثم، حرك مسكن ضوئي قبالة من الكوارتز إدراج ووضع السكن في الجزء السفلي من الصك. لإزالة الكوارتز إدراج، وتخفيف الجوز بوم الأبيض عقد الكوارتز إدراج في مكان وشريحة الكوارتز إدراج الخروج من تركيب POM.

ثم، بقية الكوارتز إدراج على نسيج خال من الوبر على سطح مستو. لتثبيت المرشحات، استخدم أولاً أداة إزالة المرشح لإزالة فلاتر الكوارتز الموجودة والتخلص منها. بعد ذلك، ضع فلتر كوارتز كبير جديد على نسيج خال من الوبر على سطح مستو واستخدم أداة التصفية لكمة مرشح واحد.

باستخدام ملاقط نظيفة، وإزالة مرشح من لكمة ووضع مرشح ضد تركيب POM لإدراج الكوارتز، بحيث سطح محكم من مرشح تواجه بعيدا عن الفرن. ثم، استخدم الكوارتز إدراج لشريحة تصفية الكوارتز في المناسب حتى يتم يجلس المرشح بالكامل ضد الفرن. بعد اللكم خارج وتثبيت مرشح المقبل في نفس الطريقة، لكمة من تصفية الكوارتز الثالث واستخدام ملاقط نظيفة لنقل هذا فلتر قارب quarts في نهاية الكوارتز إدراج.

إعادة إدخال الكوارتز في الصك وإحكام اليد تشديد الجوز بوم الأبيض الذي يؤمن الكوارتز إدراج في مكان. لاستبدال ومحاذاة رأس ضوئي، قم بزلاقة مسكن المصف الضوئي إلى نهاية الكوارتز وإعادة توصيل الأنبوب المعدني المناسب على الجانب الأيسر من جهاز photodetector. من، تماما اليد تشديد كل من المكسرات بوم، استبدال كفن الليزر، وإغلاق لوحة الوصول.

للحصول على نقطة معايرة، وإعداد الصك لإزالة الكوارتز إدراج كما أظهرت واتبع الشركة المصنعة إجراءات الأنابيب الموصى بها لpirate 5 أو 10 ميكرولترات من محلول السكروز. إيداع بعناية محلول السكروز على قارب quarts أقرب ما يمكن إلى نهاية إدراج وإعادة إدخال الكوارتز إلى الصك. بعد إغلاق لوحة الوصول، افتح القائمة تشغيل في برنامج العدادات وحدد "تصفية الرطب الجاف".

بعد إجراء التصفية الرطب الجافة في حقل معرف العينة، أدخل وحدة التخزين السكروز المطبقة والتأكد من أن يتم تحديد ملف par بروتوكول الحرارية المطلوب وملف إخراج txt مناسب. تأكد من أن خانة الاختيار استخدام أوقات الملف عينة غير محددة، وفي القائمة المنسدلة دقائق العينة، حدد 0. تأكد من أن خانة الاختيار دورة غير محددة، ثم انقر فوق بدء التحليل، مؤكداً أن دورة تحليل واحدة فقط مطلوبة.

السماح للتحليل الحراري لتنفيذ وتشغيل حتى الانتهاء. بعد الحصول على بيانات المعايرة، استخدم ملاقط نظيفة لإزالة قارب الكوارتز وإعادة تثبيت الكوارتز إدراج كما هو موضح. لإكمال ثابت المعايرة مع عدم اليقين، قم بتحميل أداة البرنامج وتأكد من أن علامة التبويب أداة المعايرة مفتوحة.

وفي القسم 1 من واجهة المستخدم الرسومية، أدخل الحجم الاسمي لمحلول السكروز المطبق، والأداة المبلغ عنها، والإشارات غير المتفرقة غير المتفرقة دون الحمراء المُماثلة لمجموع الكربون، والإشارات المتكاملة للأشعة تحت الحمراء غير المُبلغ عنها في أثناء حلقة الميثان، والبيانية لبيان ما إذا كان ينبغي استخدام نقاط محددة في المعايرة. في القسم 2 من واجهة المستخدم الرسومية، تحديث الخصائص الافتراضية عدم اليقين من حل السكروز والميصة حسب الضرورة. وتأكيد العدد المطلوب من سحوبات مونتي كارلو.

لتشغيل تحليل مونت كارلو لبيانات المعايرة، اضغط على السهم الانتقال في القسم 3. استخدم الأزرار في القسم 3 لحفظ النتيجة الحالية كمعايرة افتراضية وتصدير النتائج حسب الرغبة. ثم، تحديث ملف معايرة الصك مع النتائج في القسم 4.

لحساب كتل الكربون وعدم اليقين، والحصول على بيانات القياس كما هو معلّم في دليل الأداة وانقر للانتقال إلى علامة التبويب مدخلات تحليل البيانات. في المقطع 1، القسم الفرعي أ، انقر فوق استعراض، وفي مربع الحوار "تحديد الملف"، حدد ملف نتائج txt التي تم إنشاؤها بواسطة الأداة لتحميل بيانات الأداة التي تم حلها من وقت. في القسم 1، القسم الفرعي ب، راجع عيّنات العيّنات وانقر لتحديد تحليل الفائدة.

في القسم الفرعي ج، راجع بيانات التحليل الوصفية، ولا سيما نموذج ختم بدء العمل الزمني للتحليل. لتحديد خيارات معالجة البيانات في القسم 2، القسم الفرعي أ، حدد إجراءات تصحيح الليزر المطلوبة، وفي القسم الفرعي ب، حدد إجراء التصحيح المطلوب للكشف عن الأشعة تحت الحمراء غير التشتتية. وفي القسم الفرعي 2، القسم الفرعي ج، تأكد من بارامترات توزيع التا المعمم المبلغ عنه بالنسبة لثابت معايرة الكتلة، وخطأ تكرار المعايرة المقدر، وتحديثها حسب الاقتضاء.

في القسم الفرعي d، اضغط على السهم الذهاب لإنشاء أو تحديث الرسم الحراري التحليل والتهين مقابل مؤامرة الكربون المتطورة. في القسم 3، القسم الفرعي (أ) ، حدد الإجراء المطلوب لحساب نقطة الانقسام وما يرتبط بها من عدم اليقين. في القسم الفرعي ب، اعتمادا على الإجراء المحدد لحساب نقطة الانقسام وعدم اليقين، تحديد نقطة الانقسام الاسمية، وعدم اليقين نقطة الانقسام، التوهين بالليزر الأولية، و/ أو انخفاض التوهين الحرجة، والاستفادة من التوهين مقابل مؤامرة الكربون المتطورة في القسم 4.

في القسم 5، راجع دقة الأداة الاسمية والعدد المطلوب من مونتي كارلو توجه واضغط على السهم الذهاب لتشغيل تحليل مونتي كارلو. بمجرد اكتمال تحليل مونت كارلو، راجع النتائج في علامة التبويب نتائج تحليل البيانات، ثم تصدير النتائج باستخدام الزر نتائج تحليل التصدير. هنا، يتم عرض بيانات المعايرة التمثيلية من محلل الكربون الضوئي الحراري.

إن التراجع الخطي لبيانات المعايرة في إطار مونتي كارلو يكشف عن الفاصل الزمني للثقة بـ 2 سيجما لكل نقطة من نقاط بيانات المعايرة. ويستند فاصل الثقة 2 سيغما من الانحدار الخطي على بيانات المعايرة غير مؤكد. لكل رسم مونتي كارلو، ويقترن منطقة معايرة عشوائية مع نموذج خطي غير مؤكد للحصول على تقدير مونتي كارلو من كتلة الكربون حلقة الميثان.

ويمكن بعد ذلك تمثيل تقديرات مونتي كارلو لبيانات المعايرة هذه في رسم بياني مبعثر ينتج عنه عدم اليقين في كتلة الكربون المعايرة التي تم حقنها خلال حلقة الميثان. هنا، تتلخص القياسات التمثيلية للانبعاثات الكربونية من مولد سخام مختبري في تحليل حرارية وفي توهين مقابل مؤامرة كربونية متطورة. يمكن تقدير عدم اليقين في نقطة الانقسام هذه باستخدام واحد من ثلاثة نهج بما في ذلك تقنية تراجع التوهين رواية.

هنا، يتم تلخيص النتائج الرئيسية لهذا التحليل المثال، بما في ذلك إحصاءات كتلة الكربون والتوزيعات الخلفية الأفضل ملاءمة. وفي هذه الأمثلة، تكون حالة عدم اليقين المحسوبة في كتل الكربون عموما أكبر من تلك التي أبلغ عنها الصك، حتى 280 في المائة في أشد الحالات تطرفا. تأكد من تنفيذ نفس الإجراء عند تطبيق معيار السكروز.

وهذا يضمن وجود تحيز ثابت بسبب امتصاص المواد العضوية المحيطة ويساعد على تقليل عدم اليقين المعايرة. ونحن نعتقد أن هذا البروتوكول يلتقط جميع المصادر الرئيسية لقياس عدم اليقين لهذا محلل الكربون. ومع ذلك، ينبغي أن تتضمن الإجراءات التجريبية القياسية اختبارات تكرار التجربة المعنية.

يجب على المستخدمين أن يحيطوا علما بوجود أشعة ليزر منخفضة الطاقة عندما يهزم التعشيق الليزر وينبغي توخي الحذر عند التلاعب التجهيزات OEM. وتسمح هذه التقنية بالكمية القوية لعدم اليقين بالقياس وقد مكنت مؤخرا من رصد التغيرية ذات الأهمية الإحصائية وامتصاص الضوء بواسطة الكربون الأسود.