تحليل التصوير المقطعي الذري للمراحل المعدنية الexsolvedه

ويمكن أن يلقي فحص الاختلافات في كيمياء المعادن الضوء على التغيرات في النشاط البركاني، ويسمح للباحثين بالحصول على جداول زمنية للعمليات البركانية لفهم أي مخاطر محتملة بشكل أفضل. يسمح التصوير المقطعي لمسبار الذرة بتصور ثلاثي الأبعاد لم يسبق له مثيل للمراحل المعدنية المجاولية مع قياس تكوينها الكيميائي على النطاق الذري. ونحن نقوم حاليا بتطبيق هذه التقنية على توصيف التمعدن المرضي ، على سبيل المثال ، في حالة حصى الكلى.

ويمكن تطبيق هذه الطريقة على النظم البركانية حيث يمكن أن تحدث انتقالات الانفجارات عبر جداول زمنية صغيرة. وتسجل هذه التحولات في المعادن على نطاقات مكانية صغيرة جدا. تبدأ بصب غرام واحد من العينة في طبق بيتري الزجاج 10 سنتيمترا ولف ورقة ثلاثة في ثلاثة سنتيمترات من الوزن حول مغناطيس 10 غاوس.

استخدام المغناطيس لسحب الحبوب الغنية بالمغناطيسية بين 100 و 500 ميكرومتر في القطر من عينة الرماد ووضع الحبوب في مسام 32 ميكرومتر، 8 سم منخل الفولاذ المقاوم للصدأ قطرها. استخدام زجاجة ضغط من المياه ديوند لطرد أصغر الجسيمات الرماد التمسك من خلال منخل لمدة 20 إلى 30 ثانية والسماح للحبوب للهواء الجاف لمدة 24 ساعة. في اليوم التالي، قم بتركيب أي جزيئات رماد نظيفة وجافة لعينة من المستويات المناسبة لمسح المجهر الإلكتروني الثانوي وصورة الجسيمات في وضع الإلكترون الثانوي في جهد متسارع 15 إلى 20 كيلوفولت وعلى مسافة عمل من 10 ملليمترات لاختيار أفضل خمسة إلى 10 مرشحين لمزيد من التحليل.

وينبغي أن تكون الحبوب المختارة في الغالب ماغنيت. قم بلصق حبات الرماد المختارة على قطعة من الشريط الواضح وتحيط العينات بعفن مجوف قطره بوصة واحدة تم المغلفة داخليًا بشحوم الفراغ ، ثم املأ القالب بعفن راتنج الإيبوكسي. مرة واحدة يتم الشفاء من الايبوكسي، وإزالة العينة من العفن والشريط قشر من أسفل.

وينبغي أن تكون حبيبات الرماد مكشوفة جزئيا. البولندية الحبوب الرماد الايبوكسي المصب مع ورقة طحن كربيد السيليكون من خمسة أحجام حصى مختلفة، من أعلى إلى أدنى حجم حصى في شكل ثمانية حركة لمدة 10 دقائق على الأقل لكل ورقة طحن. بين أحجام حصى، sonicate العينة في حمام من المياه ديونيد لمدة 10 دقائق.

بعد كل البولندية الماضي، والتحقق من العينة تحت المجهر للتأكد من أن لا حصى تلميع موجود وأن سطح العينة خالية من الخدوش. المقبل استخدام تلميع الملابس لتلميع الحبوب الرماد الايبوكسي مصب مع واحد متتالية و0.3 ميكرومتر الألومينا تلميع التعليقات في شكل ثمانية حركة لمدة 10 دقائق على الأقل، sonicating العينة في المياه الأيونية لمدة 10 دقائق بين أحجام التعليق. بعد تلميع التعليق الثاني، تحقق من العينة تحت المجهر للتأكد من عدم وجود تعليق وأن سطح العينة خالٍ من الخدوش.

في نهاية الإجراء تلميع، وينبغي أن يكون سطح الايبوكسي على نحو سلس وينبغي أن تكون الحبوب الرماد مسطحة ويتعرض بشكل جيد. باستخدام جهاز طلاء اللطخة المتاحة، معطف سطح العينة مع ما يقرب من 10 نانومتر سميكة الكربون إجراء معطف والحصول على صور الإلكترون backscattered من الحبوب الرماد مع المجهر الإلكتروني في الجهد تسارع 15 إلى 20 كيلوفولت ومسافة عمل من 10 ملليمترات لتحديد موقع لاميلاولي exsolution في المغنطيسية. قبل البدء في الإجراء الشعاع الأيوني المركز، معطف رش السطح العينة مع طبقة 15 نانومتر من النحاس لتجنب شحن الإلكترونات وتذوق العينة.

المقبل استخدام شعاع الغاليوم أيون مركزة في المجهر الإلكتروني مسح شعاع مزدوج على القسم المصقول من الفائدة التي تحتوي على lamellae على مدى 1.5 في 20 ميكرومتر المنطقة في 30 كيلوفولت وسبعة باسكال. استخدام شعاع أيون لطحن ثلاثة أسافين من المواد تحت ثلاثة جوانب من المستطيل البلاتين وإدراج نظام حقن الغاز لحام إسفين إلى نانوmanipulator في الموقع باستخدام نظام حقن الغاز أودعت البلاتين قبل قطع الحافة النهائية الحرة. باستخدام شعاع الغاليوم أيون، وقطع 10 واحد إلى اثنين من شرائح ميكرومتر واسعة من إسفين ولصق متتابعة أسافين مع البلاتين إلى قمم وظائف السيليكون من قسيمة صفيف microtip.

شكل وشحذ كل طرف العينة باستخدام أنماط الطحن الحلقي من أقطار داخلية والخارجية أصغر على نحو متزايد، بدءا من 30 كيلوفولت لإنتاج هندسة العينة اللازمة لتصوير المقطعي مسبار الذرة والتشطيب في الجهد المتسارع من خمسة كيلوفولت للحد من زرع الغاليوم والحصول على شكل تلميح إلى طرف ثابت. للحصول على التصوير المقطعي مسبار الذرة، جبل القسيمة الدقيقة مع نصائح شحذ ملحومة إلى وظائف السيليكون على عفريت عينة وتحميل عفريت في كاروسيل لوضع داخل التحقيق ذرة القطب المحلي. أدخل الدوار داخل الغرفة العازلة لمسبار ذرة القطب المحلي المجهز بالليزر فوق البنفسجي 355 نانومتر بيكوسيثانية وتحويل رأس الليزر.

بعد المعايرة، وتحقيق فراغ في غرفة التحليل في أو أقل من ستة بنسبة 10 إلى 11 السلبية torr واستخدام قضيب نقل لإدراج عينة عفريت في غرفة التحليل الرئيسي. ثم نقل عفريت العينة لمحاذاة القسيمة الصغيرة مع القطب المحلي لتحديد تلميح وتحديث قاعدة البيانات للإشارة إلى رقم تلميح. في هذا التحليل، تم استخراج أربعة نصائح عينة تيتانوماغنيت بنجاح من الكريستال واحد وتحليلها عن طريق التصوير المقطعي مسبار الذرة.

وأظهرت اثنتان من العينات تركيزات متجانسة لكل من الحديد والتيتانيوم في جميع أنحاء، مما يشير إلى أن لاميلا لم تتقاطع. أما العينتان الأخرتان، فعرضا مناطق ذات تركيزات متغيرة في الحديد والأكسجين والتيتانيوم. 3D إعادة بناء البيانات التصوير المقطعي مسبار الذرة تسمح قياس دقيق من التباعد intralamellar وتوفير مقاييس طول متوسط ما بين 14 إلى 29 نانومتر مع قيمة واحدة سيغما من اثنين من نانومتر لكلا العينات.

وبالإضافة إلى هذه القياسات، يسمح التصوير المقطعي لمسبار الذرة باستخراج المعلومات الكيميائية عبر هذه اللامي في دقة مكانية عالية من خلال تحليل البروكسي باستخدام النقطة صفر كتقاطع بين الفيلا والمعادن المضيفة. وأكدت التركيزات الذرية من التيتانيوم في الكريستال أن جزء هو في الواقع تيتانوماغنيتيت وتتفق مع التحليلات السابقة بتروكولوجي من سوفرير هيلز بركان بركان البركانية المنتجات. هذه البروكسيات تؤكد أيضا أن تكوين اللاميلا مباريات أن من ilmenite.

إعداد أسافين لالتقاط lamellae أمر بالغ الأهمية لإعداد العينة SEM فيب وكذلك شحذ النصائح إلى البعد الصحيح. يمكن أيضًا إجراء المجهر الكهربائي للإرسال للتحقق من أبعاد اللاميل والتباعد بين المناظير. هذه التقنية يمكن أن تسمح لعلماء البراكين لحساب الجداول الزمنية للنشاط البركاني لفهم أفضل للمخاطر المحتملة للبراكين النشطة.