تحديد المورفولوجية السطحية التجميعية في المنطقة الانتقالية بين الوجهين (ITZ)
December 16th, 2019
وببموجب هذا ، اقترحنا بروتوكولا لتوضيح تاثير الشكل السطحي التجميعي علي البنية المجهرية لنظام ITZ. وقد تم تحليل الصورة بشكل كمي للحصول علي التدرج اللوني المساميه من خلال معالجه الصور الرقمية ، كما تم استخدام خوارزميه تجميع الوسائل K لأقامه علاقة بين التدرج المساميه وخشونة السطح.
نقدم بروتوكولاً لدراسة تأثير التشكل السطحي الكلي على تشكيل مناطق التحول الفردية في المواد القائمة على الأسمنت. فهو يجمع بين الطريقة التجريبية مع طريقة معالجة البيانات لتوضيح تأثير خشونة السطح الكلي على تكوين ITZ. تبدأ من خلال صب الخرسانة النموذج.
تزن 1000 غرام من الأسمنت و350 غراما من الماء مع توازن إلكتروني، ومسح وعاء خلط خمسة لترات مع منشفة مبللة لترطيبه. إضافة الماء والأسمنت إلى وعاء، ووضعه على خلاط ورفعه إلى موقف اثارة. اخلطي 65 دورة في الدقيقة لمدة 90 ثانية واتركي الخليط لا يزال 30 ثانية.
كشط في عجينة الجدار الداخلي للوعاء. ثم اخلطي 130 دورة في الدقيقة لمدة 60 ثانية أخرى. إزالة وعاء من خلاط ووضع الجسيمات السيراميك في عجينة، ثم مزجها جيدا مع معجون الاسمنت باليد.
نصف ملء القالب مع عجينة الاسمنت الطازجة، ووضع الجسيمات السيراميك على رأس عجينة وملء بقية القالب مع عجينة. مسح عجينة الاسمنت الزائدة بسكين مكشطة ويهتز القالب على طاولة تهتز لمدة دقيقة واحدة. ختم سطح القالب مع فيلم التشبث لمنع تبخر الرطوبة.
علاج العينة في غرفة علاج لمدة 24 ساعة ثم إزالة العينة من العفن والعلاج لمدة 28 يوما في ظل الظروف البيئية نفسها. مسح العينة مع التصوير المقطعي بالأشعة السينية للحصول على كومة من شرائح واختيار شريحة تقريبا حيث الجسيم السيراميك يبدو أن أكبر. تناسب حدود الجسيمات السيراميك مع الدائرة وتحديد مركز الدائرة كمركز هندسي للجسيمات.
استخدام آلة القطع لقطع العينة إلى قسمين من خلال مركز هندسية من الجسيمات السيراميك. ثم تزج في جزأين في الكحول ايزوبروبيل لمدة ثلاثة أيام لإزالة المياه غير محدودة وإنهاء الترطيب الداخلي. التأكد من استبدال حل الأيزوبروبيل كل 24 ساعة.
جفف الجزاين في فرن تجفيف فراغي لمدة سبعة أيام عند درجة حرارة 40 درجة مئوية. لترسيخ البنية المجهرية ، استخدم إصبعًا لتشويه السطح الداخلي لقالبي بلاستيكيين أسطوانيين مع عجينة مُعجونة. ضع قطعة من العينة في كل قالب مع السطح ليتم فحصها التي تواجه الهبوط.
في كوب من الورق، تزن 50 غراما من راتنج الايبوكسي منخفض اللزوجة، إضافة خمسة غرامات من تصلب، ويحرك يدويا الخليط لمدة دقيقتين. وضع القالب في آلة تصاعد الباردة جنبا إلى جنب مع كوب ورقة. بدء الفراغ على الجهاز وصب راتنج الايبوكسي في القالب حتى يدمج مع كل عينة.
الحفاظ على القالب في الجهاز لمدة 24 ساعة لأصعب راتنج الايبوكسي. في اليوم التالي، إزالة الجزء السفلي من كل قالب والضغط على عينة. تخزينه في فراغ فرن التجفيف.
عندما تكون جاهزة، طحن العينة مع ورقة كربيد السيليكون والكحول على آلة تلميع التلقائي كما هو موضح في مخطوطة النص. ثم نعلق flannelette إلى الجدول بدوره من الجهاز وتلميع العينة مع عجينة الماس من ثلاثة، واحد و0.25 ميكرومتر في سرعة 150 دورة في الدقيقة. إزالة الحطام في منظف بالموجات فوق الصوتية مع الكحول بعد كل خطوة طحن وتلميع.
عند الانتهاء، وتخزين كل عينة في مربع من البلاستيك مع السطح لفحصها التي تواجه والحفاظ على صناديق في فرن جاف فراغ. في بيئة فراغ، رش طبقة رقيقة من رقائق الذهب على السطح ليتم فحصها مع معطف رش التلقائي. ضع شريطًا من الشريط اللاصق على جانب العينة لتوصيل سطح الاختبار والسطح المقابل ، ثم ضع العينة على مقعد الاختبار مع سطح الاختبار الذي يواجه الصعود.
نقل العينة للتركيز على منطقة واحدة ثم فراغ SEM وتغيير إلى وضع الإلكترون backscattered. تعيين التكبير إلى 1000X وضبط بعناية السطوع والتباين. حرك العدسة على طول اتجاه الحدود الكلية إلى موضع آخر، ثم اصطُل صورة أخرى.
الحصول على ما لا يقل عن 15 صورة للتحليل الإحصائي. ثم كرر عملية التصوير في المناطق 2 و 3. بعد التصوير، استخدم Image J لمعالجة الصور بشكل أفضل وثلاثة في ثلاثة متوسطة فلتر ثلاث مرات لتقليل الضوضاء وتعزيز حدود المراحل المختلفة.
التقاط يدويا حدود الجسيمات السيراميك وقطع هذا الجزء من الصورة الأصلية. تحديد تقريباً قيمة العتبة العليا لمراحل المسام عن طريق تعيين قيم عتبية مختلفة وتقسيم الصورة للمقارنة مع الأصلي. الحصول على توزيع مقياس الرمادي الجزء المتبقي من الصورة.
اختر جزئين خطيين تقريباً من المنحنى، فوق قيمة العتبة العليا المحددة سلفاً وتناسب هذين الجزين مع المنحنى الخطي. سيتم تعيين نقطة التقاطع عند قيمة العتبة العليا الدقيقة لهذه الصورة. استخدم هذه القيمة لتنفيذ تجزئة ومقارنة الصورة الثنائية مع الصورة الأصلية ذات مقياس الرمادي لتحديد قيمة العتبة النهائية.
ثم قم بتحويل الصورة ذات المقياس الرمادي إلى صورة ثنائية مع أبيض يمثل مرحلة المسام والأسود الذي يمثل المرحلة الصلبة. وقورنت نسبة توزيع سهولة اختراق مناطق منطقة الـ ITZ أعلاه، على جانب أو أقل من المجموع. وكانت المسامية فوق السطح العلوي أصغر من تلك الموجودة على الجانب أو فوق المجموع، في حين أن الـ ITZ تحت المجموع كانت الأكثر سهولة في الاختراق بسبب الميكرويد.
تم التحقيق في مورفولوجيا السطح الكلي من خلال تركيب الحدود الملتقطة يدويًا وغير المنتظمة مع الخط المستقيم وقوس دائري. ويبدو أن الخط المستقيم مناسب بشكل أفضل للحدود المختارة. تم حساب بارامترات التدرج السطحي المحدد وخشونة المسامية وتم تطبيق خوارزمية التكتل K-means لتقسيم نقاط التشتت إلى مجموعتين، مجموعة خشنة ومجموعة سلسة.
كما يقلل التدرج المسامية، يزيد خشونة السطح. تم متوسط توزيعات المسامية في مجموعة ITZ في المجموعة الخام والسلس ومقارنتها في كل مسافة تقريبًا ، وكانت مسامية ITZ حول الأسطح الملساء أقل بكثير من المسامية حول الأسطح الخشنة ، مما يثبت أن مورفولوجيا السطح تلعب بالفعل دورًا مهمًا في تشكيل ITZ. وينبغي اختيار عملية الطحن السليم وتلميع للحصول على سطح أملس بما فيه الكفاية لفحص BSE.
واستناداً إلى التحليل الكمي الذي يقيسه قياس المزيج الغاوسي BSE، يمكن أيضاً تحديد كسور الحجم من مختلف المراحل في المواد القائمة على الأسمنت. BSE هو تقنية قوية في التحليل الكمي لتكوين المواد متعددة المراحل.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
نظرة عامة
تعرض هذه الدراسة بروتوكولًا للتحقيق في تأثير مورفولوجيا سطح الركام على تكوين مناطق الانتقال الفردية في المواد المستندة إلى الأسمنت. يجمع البحث بين الطرق التجريبية وتقنيات معالجة البيانات لتحليل تأثير خشونة السطح على تكوين منطقة الانتقال الوسيط (ITZ).
مكونات الدراسة الرئيسية
مجال العلوم
- علوم المواد
- المواد المستندة إلى الأسمنت
- مورفولوجيا السطح
الخلفية
- فهم منطقة الانتقال الوسيط ضروري لتحسين أداء المواد المستندة إلى الأسمنت.
- يمكن أن تؤثر مورفولوجيا سطح الركام بشكل كبير على خصائص منطقة الانتقال الوسيط.
- التحليل الكمي لبنية منطقة الانتقال الوسيط المجهرية يمكن أن يوفر رؤى حول أداء المواد.
- تقنيات معالجة الصور الرقمية يمكن أن تعزز تحليل صور SEM-BSE.
هدف الدراسة
- لتوضيح العلاقة بين خشونة سطح الركام وتكوين منطقة الانتقال الوسيط.
- لتطوير بروتوكول يجمع بين الطرق التجريبية وطرق معالجة البيانات.
- لتحليل تدرج المسامية في منطقة الانتقال الوسيط باستخدام تقنيات التصوير المتقدمة.
الطرق المستخدمة
- تشكيل نموذج الخرسانة بمقاييس محددة من الأسمنت والماء.
- استخدام الميزان الإلكتروني لقياس المواد بدقة.
- خلط الخرسانة بسرعة ومدة محددة.
- تطبيق معالجة الصور الرقمية وتجميع K-means لتحليل البيانات.
النتائج الرئيسية
- كشف التحليل الكمي عن تدرج في المسامية في منطقة الانتقال الوسيط.
- تم تأسيس علاقة بين تدرج المسامية وخشونة السطح.
- قدمت تصوير SEM-BSE رؤى مفصلة حول بنية منطقة الانتقال الوسيط المجهرية.
- يجمع البروتوكول بشكل فعال بين النهج التجريبي والحسابي.
الاستنتاجات
- توضح الدراسة بنجاح تأثير مورفولوجيا سطح الركام على تكوين منطقة الانتقال الوسيط.
- يمكن أن ترشدَ النتائج الأبحاث والتطبيقات المستقبلية في المواد المستندة إلى الأسمنت.
- يعتبر البروتوكول المقترح أداة قيمة للباحثين في علوم المواد.
الأسئلة الشائعة
Executive Industry Relevance
Understanding aggregate surface morphology and its influence on interfacial transition zone (ITZ) formation provides mechanistic insights for cement-based material performance. This protocol enables quantitative assessment of microstructural heterogeneity, supporting predictive modeling in construction materials R&D. The approach aids in de-risking formulation decisions by linking surface characteristics to ITZ porosity gradients.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of material-surface interactions that govern interfacial properties.
- Operational Value: Provides a standardized workflow for characterizing surface roughness effects on phase formation.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates quantitative porosity and morphology metrics for ITZ regions.
- Operational Value: Supports assay readiness through reproducible imaging and image processing protocols.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Connects nanoscale surface features to microscale ITZ development for predictive continuity.
- Operational Value: Facilitates cross-functional alignment between materials synthesis and performance testing teams.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into early-stage materials discovery by enabling surface-property correlation analysis prior to performance screening.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how aggregate topography influences interfacial phase formation.
- Screening: Delivers standardized, quantitative ITZ porosity outputs for comparative material evaluation.
- Analytics: Employs digital image processing and K-means clustering to extract morphological and porosity gradient parameters.
- Translational Research: Bridges surface characterization with bulk material behavior prediction.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable protocol for ITZ analysis across diverse aggregate-cement systems.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Reduces mechanistic ambiguity in ITZ formation by quantifying surface roughness effects.
- Operational Value: Ensures reproducibility through standardized sample preparation, imaging, and thresholding procedures.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions in material selection by predicting ITZ-related performance risks.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of aggregate sources based on surface morphology profiles.
Implementation Considerations
- Expertise in materials preparation, SEM-BSE imaging, and digital image processing.
- Access to X-ray computed tomography, vacuum drying ovens, and automated polishing equipment.
- Standardization of thresholding and segmentation protocols across laboratories.
- Adaptation considerations for varying aggregate sizes, shapes, and material systems.
- Practical limitation: Requires meticulous surface preparation to avoid artifacts in BSE imaging.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:04
Title
0:29
Preparation of Model Concrete with a Single Ceramic Particle
1:57
Scanning Electron Microscopy Preparation
4:36
Backscattered Image Acquisition and Processing
6:46
Results: Effect of Aggregate Surface Morphology on Interfacial Transition Zone
8:14
Conclusion
