3D عمق الشخصي إعادة بناء الشوائب المنفصلة باستخدام مطياف الكتلة الأيونية الثانوية

هذا البروتوكول مهم في تقنية أشباه الموصلات لتحديد كثافة وكيمياء الاضطرابات ، وبالتالي تحديد طبيعة العيوب الهيكلية في الهياكل المزروعة. وتسمح الطريقة بالتوطين ثلاثي الأبعاد للشوائب منخفضة التركيز في مواد الحالة الصلبة ، مما يجعل من الممكن ربط موقعها ببعض العيوب الهيكلية. قبل تجربة هذه التقنية ، تعرف على الأداة ، وقم بإجراء اختبارات ثبات شعاع متعددة ، وحدد الظروف التي تطيل فترة الاستقرار.

حاول العمل بتيار أقل من المعتاد. ستظهر الإجراء Iwona Jozwik ، أخصائية SEM الرائدة من مختبري. ابدأ بتحضير خليط سهل الانصهار من هيدروكسيد البوتاسيوم وهيدروكسيد الصوديوم وأكسيد المغنيسيوم.

قم بإذابة وخلط الهيدروكسيدات القلوية وأكسيد المعادن المكونة في الماء المقطر وتسخين الخليط في قارورة على صفيحة ساخنة إلى 200 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة باستخدام محرك مغناطيسي. قم بتبريد الخليط إلى حوالي 100 درجة مئوية عن طريق تقليل درجة حرارة الصفيحة الساخنة حتى يتبخر السائل المتبقي تماما. ثم انقل النقش الصلب إلى زجاجة مجففة مع تجنب التعرض للرطوبة.

للنقش الانتقائي للعيوب ، ضع عينة من نيتريد الغاليوم على لوح تسخين 450 درجة مئوية جنبا إلى جنب مع مزدوج حراري لقراءة درجة الحرارة الحقيقية بدقة. ثم ضع قطعة من الحفر الصلب فوق نيتريد الغاليوم واحتفظ بها لمدة ثلاث دقائق. أخرجي العينة من اللوح الساخن وضعيها في دورق به كلوريد الهيدروجين الساخن لمدة ثلاث إلى خمس دقائق للتخلص من أي حفر صلب متبقي.

انقل العينة إلى دورق بالماء منزوع الأيونات ، وقم بتعريضها لحمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 5 إلى 10 دقائق ، ثم جففها بنفخ النيتروجين. استخدم قاطع قلم ماسي لتمييز العينة بخدش على شكل حرف L وتثبيتها على كعب معدني بمادة لاصقة موصلة ، مع التأكد من استخدام القفازات لتجنب تلوث الشحوم من اليدين. أضف قطعة من الشريط الموصل لتوصيل سطح العينة بكعب المعدن لمنع تراكم الشحنة على سطح العينة.

احصل على ما لا يقل عن ثلاث صور مجهرية عالية الدقة لعرض علوي للعينة مع عرض كل صورة لا تقل عن 25 × 25 ميكرومتر. تجنب التقاط الصور من مناطق السطح التي بها عيوب سطح عيانية. معايرة معدات SIMS باستخدام القطبية السالبة ، وأيونات السيزيوم الأولية مع طاقة تأثير إلكترون فولت من 7 إلى 13 كيلو ، ومحاذاة الحزم الثانوية والأولية.

حافظ على الشعاع صغيرا قدر الإمكان. قم بإعداد خمسة إلى سبعة إعدادات للحزم ذات كثافة التيار الأيوني المختلفة. من أجل البساطة ، حافظ على حجم الشعاع سليما وقم بتغيير تيار الحزمة.

قم بقياس تيار الحزمة وحجم الحزمة. استخدم حجم نقطي 50 × 50 ميكرومتر ومنطقة تحليل 35 × 35 ميكرومتر. اختر 256 × 256 بكسل للدقة المكانية.

إذا لم يتم تحديد خلاف ذلك ، فاستخدم وقت تكامل قياسي لكل إشارة ، عادة من ثانية إلى ثانيتين. اختر إعدادا بتيار شعاع معتدل واحصل على سلسلة من الصور باستخدام أيون ثانوي من السيليكون 30 (2) لرقاقة سيليكون فارغة. لكل صورة ، قم بدمج الإشارة لمدة 5 إلى 10 دقائق.

إذا كان النظام لا يسمح بأوقات تكامل أطول، فحدد 60 ثانية. بعد الحصول على 200 صورة ، قم بتجميع خمس صور في صورة واحدة لمزيد من التحليل وإجراء القياسات. قم بإجراء مقارنات من بكسل إلى بكسل لجميع الصور مع الصورة الأولى.

إذا أظهرت وحدات البكسل الأكبر من 5٪ اختلافا أكبر من 5٪ عن الصورة الأولى ، فهذا يشير إلى أن الحزمة أصبحت غير مستقرة. لاحظ الفترة الزمنية لاستقرار الشعاع. قم بإجراء القياسات خلال فترة زمنية ثابتة للحزمة.

باستخدام نفس إعدادات الحزمة ، قم بإجراء خمسة قياسات على الأقل لكل إعداد حزمة. احصل على ملف تعريف عمق باستخدام أيون ثانوي من أنيون الأكسجين 16 ، والوصول إلى عمق 200 نانومتر ، وقياس شدة أيون أنيون الغاليوم الثانوي 69 عن طريق دمج الإشارة لمدة 10 إلى 15 ثانية. لا تقم بإجراء ذلك في المناطق التي تم الحصول على صور SEM فيها.

ارسم نسبة شدة 16 أنيون أكسجين و 69 إشارة أنيون غاليوم كدالة لكثافة التيار الأولي المعكوسة ، وتقدير مساهمة خلفية الفراغ. ثم اختر شعاعا مكثفا واحصل على صورة سيتم استخدامها لتصحيح المجال المسطح. استخدم أيون ثانوي من السيليكون 30 (2) أنيون لرقاقة سيليكون فارغة.

دمج الإشارة لمدة 5 إلى 10 دقائق. قم بإجراء قياسات ملف تعريف العمق في نفس المناطق التي تم الحصول على صور SEM فيها. باستخدام أيون ثانوي من أنيون الأكسجين 16 ، قم بدمج الإشارة لمدة ثلاث إلى خمس ثوان لكل نقطة بيانات.

يمكن استخدام هذا البروتوكول للحصول على توزيعات ثلاثية الأبعاد واقعية للشوائب أو المنشطات في مواد الحالة الصلبة. أثناء تنفيذ إجراء التخفيض ، يتم التخلص من 90٪ من التهم بشكل عشوائي من كل طبقة. لوحظت هياكل واضحة جدا على شكل عمود في الصورة النهائية ثلاثية الأبعاد.

عرض نتيجة نموذجية لمستوى واحد هنا. إذا كان اللب أصغر من حجم الحزمة الأولية ، فسترث الصورة الثانوية حجم وشكل الحزمة الأولية. في التجارب دون المستوى الأمثل ، يمكن رؤية توزيع عشوائي لأعداد الأكسجين.

في حالات معينة ، تصبح الحزمة غير مستقرة أثناء التجربة. على وجه التحديد ، الجودة عالية لمنطقة قريبة من السطح ، ولكنها تتدهور تدريجيا أثناء التجربة. مطلوب شعاع مستقر لإجراء هذه التجربة.

عادة ما يكون الشعاع أكثر استقرارا بعد تشغيله ، لذا فإن تشغيل التجربة لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات تقريبا بعد بدء تشغيل الحزمة هو الخيار الأفضل. في بعض الأحيان يكون من الأفضل العمل بشكل أسرع ، حتى لو ساءت دقة العمق. تتيح هذه التقنية اكتشاف الشوائب منخفضة التركيز وتوطينها بدقة.

يفتح إمكانيات لدراسة كيمياء العيوب الهيكلية المختلفة.