فحص النشاط الكهروكيميائية السطحية للمواد النانوية باستخدام المجهر الكهروكيميائية المسح المجهري للقوة الذرية الهجينة (AFM-SECM)

هذا البروتوكول الموظفين تقنية قوية ومبتكرة ما يسمى المجهر القوة الذرية إلى جانب المجهر المسح الضوئي الكهربائية الكيميائية التي هي AFM-SECM لمسح المعلومات المورفولوجية والكهروكيميائية على المواد النانوية الأوجه والفقاعات النانوية في الماء. AFM-SECM قادرة على رسم خرائط سطح تفاعلي كيميائيا على أساس معلومات سرية الصور الحالية، وأيضا تمكين الحصول في وقت واحد من الهياكل السطحية النانوية ومعلومات الكيمياء الكهربائية على مواد العينة. يتطلب إعداد العينة لهذه الطريقة أن يتم شل حركة الجسيمات الصلبة على الركيزة تماما وأن الروابط بين العينات والركائز تضمن الموصلية الكهربائية.

اختيار وسيط ريدوكسي أمر بالغ الأهمية أيضا. أكثر من ذلك ، من الضروري أن تظهر المظاهرة حقا أنها عقدت في إطار عملية مخصصة ومنفصلة في هذا البروتوكول مثل أنظمة إعداد العينات التي تحدث في إطار عملية التصوير. إيداع 10 ميكرولتر من الايبوكسي على رقاقة السيليكون تنظيفها باستخدام طرف ماصة والبلاط مع شريحة زجاجية نظيفة.

بعد حوالي خمس دقائق، إسقاط 10 ميكرولترات من تعليق أكسيد النحاس النانوي على ركائز رقائق السيليكون المغلفة الايبوكسي. ثم فراغ الجافة الركيزة في 40 درجة مئوية أو ست ساعات. لإعداد فقاعات نانوية الأكسجين مباشرة حقن الأكسجين المضغوط من خلال غشاء السيراميك أنبوبي في الماء deionized.

إيداع 1.8 ملليلتر من تعليق nanobubble على ركيزة الذهب في خلية عينة الكهروكيميائية وتثبيته لمدة 10 دقائق. استبدال قطعة عينة موجودة بقطعة SECM. ثم المسمار في مكان باستخدام اثنين M3، 6 مم مأخذ الرأس كاب مسامير ومفتاح سداسي 2.5 ملليمتر.

قم بتثبيت وحدة تحرير الضغط على الماسح الضوئي AFM وتوصيله بموصل القطب الكهربائي العامل على كتلة موصل الربيع باستخدام كابل تمديد. انقر نقرا مزدوجا فوق رمزي البرنامج لتهيئة نظام AFM وواجهة التحكم potentiostat. قم بإعداد حقل التفريغ الكهروستاتيكي، وحزمة السطح بما في ذلك لوحة مضادة للساكنة، وموقف مسبار واقي للإفرازات الكهروستاتيكية، وقفازات مضادة للساكنة يمكن ارتداؤها وحزام معصم.

لمنع الماسح الضوئي AFM من التعرض للسائل، استخدم تمهيد واقي أثناء اختبار AFM-SECM. وضع حامل التحقيق على موقف التحقيق واقية التفريغ الكهربائي واستخدام زوج من ملاقط بلاستيكية لإرفاق التمهيد واقية لحامل تلميح. ثم محاذاة قطع صغيرة في التمهيد واقية إلى الشق في حامل التحقيق.

فتح مربع من تحقيقات AFM-SECM مع ملاقط تلميح والاستيلاء على التحقيق من كلا الجانبين من الأخادم. استخدام القرص القابض لعقد حامل التحقيق على المنصة ووضع سلك التحقيق في حفرة من الموقف. ثم قم بتمرير المسبار إلى فتحة حامل المسبار.

بعد أن يكون المسبار داخل الفتحة، استخدم الطرف المسطح من الملاقط لدفعه للداخل. إرفاق حامل التحقيق كله إلى الماسح الضوئي واستخدام ملاقط تلميح PTFE للاستيلاء على السلك الحق تحت حلقة النحاس وتوصيله إلى وحدة. ثم ضع الماسح الضوئي مرة أخرى إلى حمامة.

ضع خلية العينة الكهروكيميائية التي تم تجميعها مسبقا مع عينة الاختبار على النقطة المركزية لقطعة SECM. ثم قم بتوصيل القطب المرجعي الزائف والقطب العداد إلى كتلة موصل الربيع. في برنامج AFM-SECM، حدد SECM PeakForce QNM لتحميل مساحة العمل.

في الإعداد، قم بتحميل مسبار SECM ثم قم بمحاذاة الليزر إلى الطرف باستخدام محطة محاذاة. انتقل إلى التنقل وحرك الماسح الضوئي إلى الأسفل ببطء للتركيز على سطح العينة. ضبط موضع خلايا العينة الكهروكيميائية قليلا للتأكد من أن الماسح الضوئي لا يلمس الغطاء الزجاجي لخلية العينة أثناء الحركة.

بعد التركيز على العينة، انقر فوق تحديث موضع Engage الأعمى. انقر فوق ، نقل إلى إضافة موضع السائل وإضافة ما يقرب من 1.8 ملليلتر من الحل المخزن المؤقت في الخلية عينة. التأكد من أن مستوى الحل أقل من الغطاء الزجاجي وأن الأسلاك مغمورة في الحل ، استخدم ماصة لإثارة الحل لإزالة أي فقاعات والانتظار لمدة خمس دقائق.

انقر فوق ، انتقل إلى موقف المشاركة العمياء التي ستجعل تلميح الانتقال مرة أخرى إلى حل العازلة. ضبط الليزر قليلا للتأكد من محاذاة الليزر على الطرف. افتح برنامج محطة العمل الكهروكيميائية وانقر فوق الأمر تقنية على شريط الأدوات لفتح محدد التكنولوجيا.

حدد فتح الدائرة المحتملة الوقت واستخدام الإعداد الافتراضي لتشغيل قياس OCP التي ينبغي أن تكون صفر تقريبا ومستقرة. انقر فوق الأمر تقنية مرة أخرى وحدد قياس فولتامتري الحلقي ثم أدخل المعلمات فولتامتري دوري والمضي قدما في التصوير SECM. العودة إلى برنامج AFM-SECM وانقر فوق ، إشراك.

اختيار التالي كرونوامبرومتري وتعيين المعلمات كرونوامبيرومتري مع في البداية كما ناقص 0.4 فولت عرض النبض كما 1000 ثانية ونفس الحساسية كما مسح السيرة الذاتية. مع تشغيل البرنامج، والعودة إلى برنامج AFM-SECM تحقق من القراءة في الوقت الحقيقي على الرسم البياني الشريط وانقر على البداية. حفظ الصور في برنامج AFM-SECM.

باستخدام خلية العينة الكيميائية الكهربائية كحاوية مياه نظيفة، قم بتحريك الطرف داخل وخارج السائل باستخدام وظائف المشاركة العمياء في لوحة الملاحة، وتغيير الماء ثلاث مرات. ثم استخدم مناديل نظيفة لإزالة المياه المتبقية بعناية من حامل المسبار ووضع المسبار مرة أخرى في مربع التحقيق. وقد استخدم هذا البروتوكول لتوصيف فقاعات النانو الأكسجين الفردية، والكشف عن كل من المعلومات المورفولوجية والكهروكيميائية.

توضح مقارنة التضاريس والصورة الحالية العلاقة بين مواقع الفقاعات النانوية والبقع الحالية. تظهر هنا التضاريس والصور الحالية للجسيمات النانوية لأكسيد النحاس. تشير الصورة الحالية للطرف إلى أن الجسيمات النانوية المرئية في صورة التضاريس ترتبط بتيار كهربائي واضح.

في حين أن التيار الخلفي يتوافق مع ركيزة السيليكون المسطحة. فيما يلي خمسة منحنيات قياس فولتامتري دوري تمثيلية لطرف AFM-SECM على بعد ملليمتر واحد تقريبا من الركيزة. لم ينخفض الانتشار محدودة طرف تيار مع وقت.

يتم رسم التغييرات الحالية تلميح كما تلميح تقترب من سطح العينة هنا. اقترب طرف AFM-SECM من سطح الركيزة في اتجاه Z حتى وصل إلى نقطة محددة تشير إلى ملامسة ركيزة الطرف المادي أو الانحناء. عندما يتأكد هذا البروتوكول من أن الجسيمات الصلبة معطلة كركيزة ، فهي مزودة تماما بالموصلية الكهربائية ولا توجد فقاعات في المحلول في خلية العينة.

طريقة إعداد العينة ذات صلة بمجموعة أوسع من التطبيقات التي تنطوي على المواد النانوية ، وخاصة بالنسبة لتوصيف المواد النانوية. ويمكن استخدام تقنية AFM-SECM للحصول على التضاريس المتزامنة وصورة الكيمياء الكهربائية على مقياس النانو وهو أمر مهم في تطوير وتطبيق المواد النانوية في مجالات البحث مثل علوم المواد والكيمياء وعلوم الحياة.