ارتفاع درجة الحرارة وارتفاع الضغط في الموقع زاوية سحرية الغزل الطيف النووي الرنين المغناطيسي

يمكن استخدام هذه الطريقة غير المدمرة لتحليل الأنظمة المعقدة في درجات حرارة وضغوط خاضعة للرقابة بمرور الوقت ، وبالتالي فهي مفيدة للغاية للتحقيق في الأسئلة العلمية الرئيسية. تسمح هذه الطرق بإجراء تجارب الرنين المغناطيسي النووي في ظل ظروف متخصصة وخاضعة للرقابة الصارمة ، لحل المشكلات في ظل البيئات ذات الصلة بالفرضية العلمية التي يتم استكشافها. الطبيعة متعددة النوى للرنين المغناطيسي النووي تجعله مناسبا للعديد من العينات.

إلى جانب هذه الطريقة ، يمكن أن توفر نظرة ثاقبة لمجموعة من الأنظمة ، تغطي مجالات مثل التحلل الكيتوني والكيمياء الجيولوجية وعلم الأحياء. للمعالجة المسبقة للعينة الصلبة ، تزن ما يقرب من ضعف كتلة العينة الصلبة المطلوبة لتجربة الرنين المغناطيسي النووي ، وضع العينة الصلبة في أنبوب عينة كوارتز متصل بصوف الكوارتز. قم بتوصيل صمامات العزل بالأنبوب للمعالجة المسبقة ذات الاهتمام ، وقم بتثبيت نهاية الأنبوب على صمام عزل الغاز في الوضع المفتوح.

ثم ضع الأنبوب في الفرن البارد وابدأ العلاج. بعد العلاج ، أوقف التدفق والفراغ ، وقم بإيقاف تشغيل جهاز التحكم في درجة الحرارة. افصل أنبوب الكوارتز عن نظام المعالجة ، وأغلق العينة بسرعة بصمامات العزل للحفاظ على بيئة العينة المطلوبة.

ثم انقل الأنابيب والصمامات المغلقة إلى غرفة الانتظار. لتحميل العينات في دوار الرنين المغناطيسي النووي ، أولا ، ضع الدوار في الحامل للحفاظ على الاتجاه ، وضع قمع العينة في تجويف الدوار. قم بإزالة صمام العزل من أنبوب العينة ، وصب كمية صغيرة من المواد الصلبة في القمع.

اضغط على المسحوق لأسفل في القمع باستخدام قضيب تعبئة لتوجيه العينة برفق إلى الدوار حسب الضرورة. عندما يتم تحميل الكمية المطلوبة من العينة ، يمكن استخدام حقنة دقيقة لحقن الحجم المطلوب لعينة سائلة ببطء في مركز الدوار قبل وضع الغطاء على الجزء العلوي من الدوار ، وتدوير الغطاء عكس اتجاه عقارب الساعة باستخدام لقمة غطاء الدوار لإشراك الحلقة O بين الدوار والغطاء. لشحن دوار الرنين المغناطيسي النووي بالمواد الكيميائية ذات الأهمية ، ضع الدوار المغلق على مرحلة الدوار وشد الجوز يدويا لتثبيت الدوار في مكانه.

اخفض مرحلة الدوار في الجزء السفلي من جهاز التعرض للضغط العالي ، واستخدم مفتاح ألين لتدوير أحد البراغي 90 درجة لتأمين مرحلة الدوار في الجزء السفلي من جهاز التعريض الضوئي. ضع الجزء العلوي من جهاز تحميل الرنين المغناطيسي النووي في الجزء السفلي وفوقه، مع محاذاة لقمة غطاء الرنين المغناطيسي النووي مع الجزء العلوي من رأس غطاء دوار الرنين المغناطيسي النووي. ضع المشابك فوق الجزء العلوي من الشفة حيث يلتقي القسمان العلوي والسفلي من جهاز التعريض ، وأغلق المشابك في مكانها.

اربط البراغي الستة الموجودة أعلى الجزء العلوي من جهاز التعريض الضوئي لإشراك سطح السقف بين القسمين العلوي والسفلي ، وقم بتوصيل المزدوجة الحرارية الموجودة في الجزء العلوي من جهاز التعرض بالرنين المغناطيسي النووي بمدخل ومخارج خط الغاز. قم بتطبيق الفراغ على النظام لتطهير غرفة التحميل ذات الضغط العالي من الغازات المحيطة. افتح صمامات مصدر الغاز على مضخة الحقنة ذات الضغط العالي ، وقم بتشغيل البرنامج المحدد على المضخة أثناء مراقبة الضغط الحقيقي داخل جهاز التعرض.

لفتح دوار الرنين المغناطيسي النووي ، قم بتدوير آلية المسمار الخارجية ، المقترنة بغطاء الرنين المغناطيسي النووي الداخلي في اتجاه عقارب الساعة للسماح لغاز الضغط المطلوب بالدخول إلى دوار الرنين المغناطيسي النووي والتوازن. لإعادة إغلاق الدوار بالرنين المغناطيسي النووي ، قم بتدوير آلية المسمار الخارجي عكس اتجاه عقارب الساعة. ستساعد نافذة المشاهدة في تحديد وقت إغلاق الدوار.

بعد ذلك ، افتح صمام مخرج الغاز لجهاز التعريض لخفض ضغط النظام ببطء. لإجراء تجربة الرنين المغناطيسي النووي للدوران بزاوية سحرية ، ضع دوار الرنين المغناطيسي النووي في ملف الرنين المغناطيسي النووي على مسبار الرنين المغناطيسي النووي ، وارفع المسبار وقفله في مكانه في تجويف المغناطيس. استخدم صندوق التحكم في الغزل بزاوية سحرية لضبط العينة على معدل دوران الدوار المطلوب ، وبدء غزل العينة.

استخدم الكمبيوتر لبدء تسلسل مطابقة الضبط على القناة المطلوبة ، واضبط إعدادات مطابقة الضبط على المسبار لتحسين إلكترونيات المسبار ، ثم اجمع بيانات الرنين المغناطيسي النووي للزاوية السحرية. في هذا التحليل التمثيلي ، يمكن ملاحظة بعض الأفكار حول آلية التفاعل التشغيلي لتحويل الإيثانول إلى البيوتينات. يشير تكوين بوتيرالديهايد ، إلى جانب الاختفاء المتزامن للقمم المميزة للكروتونالديهايد ، متبوعا بالاستهلاك اللاحق للبوتيرالديهايد والظهور المصاحب للقمم المميزة ل n-butenes ، إلى أن البوتيرالديهايد هو وسيط في تكوين n-butene.

الموقع ، يمكن أيضا استخدام الرنين المغناطيسي النووي ذو الزاوية السحرية ذات درجة الحرارة العالية والضغط العالي لفهم تطور الأنواع الكيميائية للتطبيقات البيولوجية بشكل أفضل. على سبيل المثال ، كما يظهر طيف الرنين المغناطيسي النووي للزاوية السحرية للكربون -13 لمحلول عصير vape ، فإن الجلسرين الأصلي موجود عند 63 و 73 جزءا في المليون. مع تقدم الوقت عند 130 درجة مئوية في بيئة الأكسجين ، تظهر السموم حمض الأكريليك وحمض الفورميك مع الفورمالديهايد عند 175 و 164 جزءا في المليون على التوالي.

لوحظ منتج الأكسدة ثاني أكسيد الكربون عند 125 جزءا في المليون. والأهم من ذلك ، حتى في درجات الحرارة المنخفضة هذه ، لوحظت أنواع الأسيتيل من الفورمالديهايد والأسيتالديهايد بين 50 و 112 جزءا في المليون. تولد إضافة الجلسرين الأصلي إلى الفورمالديهايد وأستيل ألدهيد أنواعا جديدة من نصف الأسيتيل عند 105 و 112 جزءا في المليون ، والتي تعمل كناقلات للألدهيد ويمكن أن تتفاعل ذاتيا وتجف لتوليد أنواع أسيتيل جديدة.

تتوافق العديد من القمم الأخرى بين 50 و 80 أجزاء في المليون مع العديد من البيئات الكيميائية الأخرى من ال [هيمي-أستيل] و أسيتيل. بالإضافة إلى العمل بأمان ، من المهم الحفاظ على البيئة داخل الدوار أثناء عمليات النقل ، خاصة عند إزالة الجزء العلوي من الغرفة ، حيث سيظل غطاء الدوار مشغولا. نظرا لأن الرنين المغناطيسي النووي غير مدمر ، يمكن متابعة توصيفات إضافية ، مثل حيود الأشعة السينية ، وكروماتوغرافيا الغاز / قياس الطيف الكتلي ، والتحليل الطيفي للإلكترون الضوئي بالأشعة السينية ، مما يتيح مقارنة نتائج الرنين المغناطيسي النووي بمعلومات مجانية عن نفس العينة.

مكنت هذه القياسات التي تم الحصول عليها في درجات حرارة وضغوط مرتفعة الباحثين من معالجة المشكلات الصعبة بطريقة لم تكن ممكنة من قبل ، من خلال النظر في الأنظمة المعقدة في ظل الظروف ذات الصلة.