مصممة لإعادة التدوير الجزيئي: بوليمر شبه عطري شبه عطري مشتق من الليجنين

خلال التوليف الموصوف في هذه الورقة ، يوفر طريقة لإنتاج مادة بوليمرية جديدة مصممة خصيصا لإعادة التدوير الجزيئي ، وهي طريقة لإعادة التدوير الكيميائي. يؤدي إزالة الاستقطاب وإعادة الاستقطاب للمادة الأجنبية poly-S إلى إنشاء دورة مستدامة تماما ، وهو دليل على مفهوم مستقبل البوليمرات. تتراكم نفايات البوليمر في العالم.

على سبيل المثال في المحيط ، مثل الحساء البلاستيكي ، والذي يمكن منعه عن طريق إدخال بوليمرات قابلة لإعادة التدوير جزيئيا. البوليمر المقدم هو مثال على مادة بوليمرية مصممة لإعادة التدوير الجزيئي. هذا في رأينا ، يجب تنفيذه في مواد أخرى لمنع التراكم في الطبيعة.

تصميم رد فعل Green Knoevenagel والخطوات اللاحقة لطلابنا الجامعيين ومن قبلهم. لذلك تم بالفعل تنفيذ متانة معينة في خطوات التفاعل هذه. يخلق جائحة COVID-19 وضعا يصبح فيه التعلم عبر الإنترنت أكثر أهمية من أي وقت مضى.

يساعدنا تصور هذه التجارب نحن والآخرين على تعميق التعليم الكيميائي العملي. ابدأ بإضافة 20.81 جراما من حمض المالونيك و 36.4 جراما من الحقن الديهايد إلى قارورة قاعية مستديرة سعة 215 ملليلترا. قم بإذابة كلا المكونين في 20 مل من أسيتات الإيثيل وأضف 719 ملليغرام من بيكربونات الأمونيا إلى القارورة.

امزج المذيب واقطعه بحمام مائي. احتفظ بخليط التفاعل عند 90 درجة مئوية لمدة ساعتين في القارورة المفتوحة دون التقليب للتحويل الكامل إلى حمض السينابينيك. في عمل منتج حمض السينابينيك ، قم بإذابة البقايا في 100 مل من محلول بيكربونات الصوديوم المائي المشبع ، ثم انقل المحلول إلى دورق ، وقم بتحميزه إلى درجة الحموضة الثانية.

باستخدام ستة كلوريد الهيدروجين المولي ، افصل البقايا الناتجة عن طريق الترشيح الفراغي واغسلها بالماء منزوع المعادن. اشحن قارورة سعة 450 مل تحتوي على 33.6 جراما من حمض السينابينيك. قم بإذابة حمض السينابينيك في 300 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم المولي ، وأضف 1.5 جرام من ملاط النيكل قبل تركيب القارورة على المشغلين.

على المفاعل بثلاثة بارات من غاز الهيدروجين وقم بهز التفاعل ميكانيكيا عند 80 درجة مئوية لمدة ثلاث ساعات. قم بتبريد المفاعل إلى درجة حرارة الغرفة وقم بخفض الضغط ببطء. استرجع معظم محفز النيكل بمغناطيس ، ثم قم بتصفية المحلول.

قم بتحمض المحلول بأربعة محلول كلوريد الهيدروجين المولي إلى درجة حموضة اثنين ، ثم قم بإجراء الاستخراج باستخدام أسيتات الإيثيل. قم بإزالة المذيب تحت ضغط منخفض بعد التجفيف فوق كبريتات المغنيسيوم وجفف حمض ثنائي هيدروسينابينيك عند 60 درجة مئوية في فرن مفرغ من الهواء. أضف 22.6 جراما من حمض ثنائي هيدروسينابينيك إلى قارورة قاع مستديرة سعة 250 مل.

يليه 14.2 مل من أنهيدريد الخليك و 0.82 جرام من أسيتات الصوديوم. سخني المحلول إلى 90 درجة مئوية مع التقليب لمدة ساعة واحدة لتحويل حمض ثنائي هيدروسينابينيك بالكامل إلى حمض 4-أسيتوكسي-ثنائي هيدروسينابينيك ، وهو قليل الأسيتيل. قم بإذابة المادة الصلبة في 25 مل من الأسيتون المترسبة إلى 250 مل من 0.1 مولي كلوريد الهيدروجين ، ثم قم بترشيحها على الفراغ.

أضف المونومرات 20.8 جراما من حمض 4-Acetoxy-dihydrosinapinic والبوليمر المسبق إلى قارورة سفلية مستديرة سعة 100 مل. ثم أضف 400 ملليغرام من مسحوق هيدروكسيد الصوديوم ناعما ، سخني خليط التفاعل لمدة ثلاث ساعات عند درجة حرارة محددة تبلغ 140 درجة مئوية في القارورة المفتوحة أثناء التحديق عند 100 دورة في الدقيقة. قم بإعداد بلمرة بمساعدة المذيبات عن طريق إضافة 180 ملليغرام من أسيتات الزنك و 25.0 مل من 1 ، 2-زيلين إلى القارورة ، ثم ارفع درجة الحرارة المحددة إلى 160 درجة مئوية.

قم بإعادة الخليط عند 144 درجة مئوية لمدة ثلاث ساعات مع إزالة الماء وحمض الأسيتيك باستمرار باستخدام رأس دين ستارك. قم بتبريد خليط التفاعل وإزالة 1 ، 2-xylene عن طريق وضع فراغ. ارفع درجة الحرارة إلى 240 درجة مئوية خلال المرحلة الأخيرة من البلمرة وقم بتطبيق فراغ عالي لمدة 30 دقيقة.

قم بتبريد البوليمر بولي إس إلى درجة حرارة الغرفة واغسله بالميثانول للتخلص من حمض ثنائي الهيدروجين والسينبينيك والبوليمرات المسبقة. يجب أن يكون المنتج الذي تم الحصول عليه صلبا بني فاتح. أخيرا ، قم بطحن وتقديم poly-S إلى جزيئات أصغر من 180 ميكرومتر لقياس التحلل المائي.

قم بتحميل عدة أنابيب اختبار ب 20 ملليغرام من poly-S وأضف ملليلترا واحدا من محلول هيدروكسيد الصوديوم المولاري. احتضان الأنابيب في ثلاث درجات حرارة مختلفة مع تحريك 500 دورة في الدقيقة. قم بتحييد أنابيب الاختبار على فترات زمنية منتظمة باستخدام مليلتر واحد من 0.5 حمض الكبريتيك المولي ، وأضف ملليلترين من الميثانول بعد التبريد.

قم بتصفية جميع العينات باستخدام مرشحات حقنة PTFE 0.45 ميكرومتر وحقن 20 ميكرولترا في HPLC باستخدام جهاز أخذ العينات التلقائي. راقب الامتصاص عند 254 نانومتر واحسب التركيزات من منحنى المعايرة للمحاليل القياسية المعروفة لحمض ثنائي هيدروسينبينيك. تم تصنيع حمض السينابينيك بدرجة نقاء عالية وعائد أكبر من 95٪ من syringaldehyde باستخدام تكثيف Green Knoevenagel ، تظهر هنا الآلية المقترحة لبلمرة النمو التدريجي لحمض 4-Acetoxy-dihydrosinapinic.

تم أخذ قياسات الهيدروجين الأول والرنين المغناطيسي أثناء عملية البلمرة. عندما تم تحلل poly-S في هيدروكسيد الصوديوم ، أنتج البوليستر القابل لإعادة التدوير جزيئيا مادة البداية حمض ثنائي هيدروسينبينيك في أقل من 10 دقائق. كما أكد تحليل نقطة انصهار HBLC والهيدروجين واحد و MR. أوقات رد الفعل الممتدة لم تزيد من العائد.

هنا عرض الجرام الحراري وتحليل GPC ل poly-S 1.0 وأجيالها المتعاقبة poly-S 2.0 والبوليستر 3.0 بعد عدم التبلور القسري باستخدام البوليسترين التكتيكي. يظهر تحليل كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي للبولي S إشارة تزجج عند 113 درجة مئوية وإشارة ذوبان ماص للحرارة عند 281 درجة مئوية. البوليمرات من حمض السينابينيك المعاد بلمرته ثلاثة ثمانية بولي S 2.0 حتى و poly-H 3.0 تظهر خصائص حرارية مماثلة.

Poly-S هي مادة بوليمرية شبه بلورية لأن درجات حرارة التزجج وإشارات الذوبان موجودة في مخططات حرارة poly-S وأجيالها المتعاقبة. يعرض تحليل GPC بعد عدم التبلوه القسري باستخدام البوليسترين التكتيكي طولا ثابتا للمادة البوليمرية عبر الأجيال المختلفة. أثناء محاولة تفاعل Green Knoevenagel ، يرجى أن تضع في اعتبارك أنه يتم استخدام درجة الحرارة الصحيحة.

يمكن أن تؤدي درجة الحرارة المرتفعة قليلا إلى تفاعلات مختلفة في الموقع. لقد اكتشفنا مثالا على بوليمر قابل لإعادة التدوير جزيئيا. يمكن أن تتبع اللبنات الأساسية ذات الصلة الوثيقة نفس الإجراء ، أو مع الحفاظ على الخصائص الحرارية والميكانيكية.

يمكن استخدام هذه الطريقة في التحفيز العضوي من خلال إظهار المواد الوسيطة التحفيزية ، وكذلك في مجال إعادة التدوير الجزيئي الذي لم يتم استكشافه بعد.