توليف الجسيمات النانوية الذهبية

يتم تقديم بروتوكول لتجميع ~ 12 نانومتر قطر الذهب الجسيمات النانوية (Au) في المذيبات العضوية. وتوج الجسيمات النانوية الذهب مع ليغاندس أوليلامين لمنع التكتل. الجسيمات النانوية الذهبية قابلة للذوبان في المذيبات العضوية مثل التولوين.

والهدف من هذه العملية تخليق الجسيمات النانوية الذهب هو خلق الجسيمات النانوية الذهب التي يبلغ قطرها حوالي 12 nm.in ومونوديسبيرس جدا. هذه العملية تخليق الجسيمات النانوية الذهب هو نسخة معدلة من عملية وصفها في مقال بحثي من قبل هيروكي هيراماتسو وفرانك E.Osterloh.Chemicals اللازمة لتوليف وتنقية, حمض رباعي الكلور, أوليلامين, تولوين والميثانول. البدء في إعداد وتنظيف الأواني الزجاجية التفاعل الكيميائي والإمدادات في مربع قفاز النيتروجين. تأكد من أن شريط التقليب المغناطيسي داخل وعاء التفاعل الزجاجي. صب حوالي 200 ml.of toluene في وعاء رد فعل الزجاج. ضع وعاء التفاعل الزجاجي مع التولوين على عباءة التدفئة المثيرة واسلم أنبوب المكثف إلى وعاء التفاعل. قم بتشغيل المياه ومراقبتها ببطء لضمان تدفقها برفق إلى أنبوب المكثف. ضبط تدفق المياه حسب الضرورة عن طريق فتح قليلا أو إغلاق صمام الماء. السماح للمياه بالتدفق عبر منفذ المدخل في الجزء السفلي من أنبوب المكثف، حتى أنبوب المكثف، والخروج من منفذ الميناء على رأس أنبوب المكثف. تدفق النيتروجين الطازج باستمرار في صندوق القفازات لتطهير صندوق القفازات. تهوية باستمرار مربع القفازات عن طريق سحب فراغ طفيف على مربع القفازات. بدء تسخين واثارة التولوين مع ستيرر المغناطيسي على عباءة التحريك والتدفئة. السماح لل toluene لنهج يغلي لطيف. لا تقترب أو تتجاوز نقاط الوميض من الوتوين. خفض الحرارة عندما يبدأ في الغليان. السماح للتولوين ليغلي ويتبخر لمدة 30 دقيقة لتنظيف الأواني الزجاجية رد الفعل. سوف تولوين تبخرت تبرد وتتكثف في أنبوب المكثف والتنقيط مرة أخرى إلى أسفل في وعاء رد الفعل. بعد 30 دقيقة، إيقاف سخان والسماح لل toluene لتهدئة لعدة دقائق، حتى يتوقف التولوين التبخر. بعد أن يبرد التولوين، ارفع أنبوب المكثف وعلقه فوق وعاء التفاعل باستخدام المعيار مع المشابك. صب toluene من وعاء رد الفعل في 400 ml.beaker.Be الحرص على عدم صب بطريق الخطأ من شريط اثارة المغناطيسي. ضع وعاء التفاعل مرة أخرى على عباءة التدفئة والتحريك. دوامة toluene حولها في كوب 400 ml.glass لتنظيف الكأس. صب الطلوين القذرة / المستخدمة في زجاجة النفايات القابلة للاشتعال. تنظيف الكأس مرة أخرى مع بعض الطولوين الطازجة ومن ثم، تجاهل الطولوين المستخدمة في زجاجة النفايات الضعيفة. جعل محلول الغليان من 147 مل.أو حوالي 150 مل.من التولوين في 8.7 مل، أو حوالي 9 مل.من أوليلامين. استخدمي كوب 400 ml.glass لقياس 147 مل من الللوين. صب 147 ml.of toluene من الكأس الزجاجية في وعاء رد الفعل. تحذير: أوليلامين سامة وتآكل، حتى التعامل معها بعناية. لا تسكب oleylamine استخدام 5 ml.small الزجاج تخرج اسطوانة لقياس بعناية وصب 8.7 ml.of oleylamine. على سبيل المثال، أول 4 ml.onto ثم 4.7 ml.Carefully صب أوليلامين من الزجاج تخرج اسطوانة في وعاء رد الفعل. خفض أنبوب المكثف الزجاج وصولا الى وعاء رد فعل الزجاج مرة أخرى. تأكد من تدفق المياه عبر الغرفة الخارجية للأنبوب المكثف لتبرد وتتكثف وتجمع بخار التولوين والأوليلامين. سخني وحركي المحلول واتركي الحل يقترب من الغليان اللطيف. بدء إعداد محلول الحقن:150 ملغ من حمض رباعي الكلور، 3.6 مل.من أوليلامين، و 3 مل من التولوين. إزالة الفيلم المختبري أو ختم الذي يحمي حمض رباعي الكلور من الهواء والرطوبة. حمض رباعي كلورو اليوريك حساس جدا للماء والرطوبة والرطوبة. وينبغي بذل كل جهد ممكن لمنع تعريض مسحوق حمض رباعي الكلور للجو والماء. يجب فتح حاوية حمض رباعي الكلورويك وتخزينها فقط في صندوق قفازات النيتروجين. استخدام ملعقة معدنية لإيداع مسحوق حمض رباعي الكلور من الحاوية في قارورة الزجاج على microbalance، إلى وزن قياس 150 ملغ من مسحوق حمض رباعي الكلور. تحذير: التعامل مع oleylamine بعناية كما أنها سامة وتآكل.استخدام 5 ml.small الزجاج تخرج اسطوانة لقياس 3.6 ml.of أوليلامين. صب بعناية 3.6 ml.of oleylamine من 5 ml.small الزجاج تخرج اسطوانة في قارورة 20 ml.glass دون حمض رباعي الكلور. صب بعناية وقياس 3 مل.من toluene في 5 ml.small الزجاج تخرج اسطوانة. صب بعناية 3 مل.of toluene من 5 ml.small الزجاج تخرج اسطوانة في قارورة 20 ml.glass مع oleylamine. المسمار الغطاء PTFE مبطنة مرة أخرى على قارورة 20 ml.glass مع oleylamine وتولوين داخل. يهز ودوامة قارورة الزجاج المغلق لخلط محلول oleylammine والتولوين معا. صب بعناية 150 ملغ.من مسحوق حمض رباعي الكلور في قارورة الزجاج مع محلول أوليلامين والتولوين. المسمار قبعات PTFE مبطنة مرة أخرى على قوارير الزجاج. يهز ودوامة قارورة الزجاج المغلق مع حمض رباعي الكلور، والأوليلامين والتولوين لخلط الحل معا. استمر في هز الحل وتأكد من خلطه جيدا. يجب أن يتحول حمض رباعي الكلور والويلامين والتولوين إلى اللون الأحمر الداكن. تأكد من أن المياه تتدفق ببطء إلى الجزء السفلي من أنبوب المكثف وحتى أعلى أنبوب المكثف. ضبط تدفق المياه حسب الضرورة عن طريق فتح بعناية أو إغلاق صمام الماء. تأكد من أن محلول الأوليلامين والتولوين في وعاء التفاعل في حالة غليان لطيف ، مع تبخر بعض التولوين والأوليلامين في أنبوب المكثف. تأكد من تشغيل الستيرر المغناطيسي. رفع أنبوب المكثف فوق وعاء رد الفعل باستخدام موقف مع المشابك لدعم الأواني الزجاجية. تأكد من أنك تعرف كيفية تشغيل لمبة مطاطية مع الصمامات والقبعات الأنابيب الزجاجية قبل استخدامه. اضغط على الصمام العلوي أثناء الضغط على المصباح المطاطي لتفريغ المصباح المطاطي. ضع بعناية طرف ماصة الزجاج المتخرجة منذ فترة طويلة في قارورة 20 ml.glass مع حمض رباعي الكلور ، والأوليلامين ، وحل حقن التولوين. اضغط بلطف على الصمام السفلي على لمبة مطاطية لرسم ببطء حمض رباعي الكلور، والأوليلامين، وحل حقن التولوين في ماصة الزجاج. ضع بعناية طرف ماصة الزجاج في فتح وعاء التفاعل وحقن بسرعة حمض رباعي الكلورواريك والأوليلامين وحل التولوين في وعاء التفاعل. يجب أن يتغير اللون من الأحمر إلى الأصفر إلى الأبيض في غضون دقيقة تقريبا ، حيث تبدأ الجسيمات النانوية الذهبية في النوى والنمو. خفض أنبوب المكثف مرة أخرى إلى أسفل في وعاء رد الفعل. سخني المحلول في غليان لطيف لمدة ساعتين. على مدى عدة دقائق، يجب أن يتغير اللون من الأبيض إلى الأصفر إلى الوردي إلى الأحمر مع نمو الجسيمات النانوية الذهبية بشكل أكبر. بعد عدة دقائق، يتحول الحل إلى اللون الوردي أو الأحمر الفاتح. وبعد بضع دقائق، الحل هو أكثر الأحمر. الحل سوف تستمر في الحصول على قتامة الأحمر كما يغلي لمدة ساعتين. بعد ساعتين من تسخين المحلول، قم بإيقاف تشغيل المدفأة. السماح للحل الجسيمات النانوية الذهب لتهدئة بشكل طبيعي لمدة ساعة واحدة. تأكد من إيقاف تشغيل المدفأة وتهدئة الحل. توقف عن تدفق المياه عبر أنبوب المكثف. سيتم استخدام الميثانول لتنظيف الجسيمات النانوية الذهبية وإزالة الكاشف الكيميائي غير المتفاعل والمواد الثانوية. صب 35 مل من الميثانول في كل من أنابيب الطرد المركزي 50 ml.conical. ثم صب 12 مل.من محلول الجسيمات النانوية الذهب في كل من أنابيب الطرد المركزي 50 ml.conical مع الميثانول. كن حذرا من عدم صب بطريق الخطأ من شريط اثارة المغناطيسي في حين صب محلول الجسيمات النانوية الذهب في كل أنبوب الطرد المركزي. بعد صب 12 مل من محلول الجسيمات النانوية الذهبية في كل من أنابيب الطرد المركزي 50 ml.conical مع 35 مل من الميثانول ، يجب أن يكون لكل أنبوب طرد مركزي حوالي 47 مل من المحلول. توزيع أي حل الجسيمات النانوية الذهب المتبقية بالتساوي بين أنابيب الطرد المركزي. المسمار القبعات على أنابيب الطرد المركزي 50 ml.centrife لإغلاقها وتشديد القبعات. إزالة أنابيب الطرد المركزي 50 ml.conical مع حل الجسيمات النانوية الذهبية والميثانول من مربع قفازات النيتروجين.يجب أن يكون أنبوب الطرد المركزي على كمية متساوية من محلول الجسيمات النانوية الذهبية ويجب أن يكون مرجحا ومتوازنا على قدم المساواة. ضع ستة من أنابيب الطرد المركزي 50 ml.centrife مع الجسيمات النانوية الذهب في الطرد المركزي. أغلق غطاء جهاز الطرد المركزي وأدخل إعدادات تدوير الجسيمات النانوية الذهبية. RCF:1000.Timer:5 دقيقة. ابدأ بتدوير جهاز الطرد المركزي. بعد الانتهاء من أول ستة أنابيب الطرد المركزي مع الجسيمات النانوية الذهب الغزل، وإزالتها بلطف من أجهزة الطرد المركزي. يجب الحرص على عدم تعكير صفو الكريات نانوجسيمات الذهب ووضع الأنابيب في الرف. قوة الطرد المركزي سوف تسحب الجسيمات النانوية الذهبية في المحلول وتفصلها عن الميثانول والتولوين. سوف تترسب الجسيمات النانوية الذهبية في الكريات في الجزء السفلي من كل أنبوب طرد مركزي. ضع أنابيب الطرد المركزي الستة الأخيرة ذات الجسيمات النانوية الذهبية في جهاز الطرد المركزي. أغلق غطاء جهاز الطرد المركزي وأدخل إعدادات تدوير الجسيمات النانوية الذهبية. RCF:1000.Timer:5 دقيقة. ابدأ بالغزل. بعد الانتهاء من أنابيب الطرد المركزي الغزل، وإزالتها بلطف من الطرد المركزي ووضعها في رفوف أنبوب. حمل بعناية جميع أنابيب الطرد المركزي إلى غطاء الدخان. تفريغ ببطء وبلطف الحل من كل أنبوب الطرد المركزي في النفايات القابلة للاشتعال إلى كوب. كن حذرا من عدم الإزعاج وعدم صب الكريات الجسيمات النانوية الذهب على الجزء السفلي من الأنابيب. اكتملت الآن دورة شطف الميثانول الأولى. تبدأ دورة شطف الميثانول الثانية عن طريق صب 10 مل.من الطولوين في كل أنبوب الطرد المركزي. دوامة كل أنبوب الطرد المركزي لإعادة الإنفاق وتفريق الجسيمات النانوية الذهب في جميع أنحاء الحل 10 ml.toluene. تحقق من الجزء السفلي من أنبوب الطرد المركزي للتأكد من إعادة إنفاق البقايا السوداء. صب 14 مل من الميثانول في كل أنبوب الطرد المركزي. مع 10 مل من التورلوين بالفعل في كل أنبوب الطرد المركزي، سيكون هناك 50 مل من الحل لكل أنبوب. المسمار القبعات مرة أخرى على أنابيب الطرد المركزي 50 ml.centrife وضمان أن القبعات هي على ضيق. تدور أنابيب الطرد المركزي في جهاز الطرد المركزي لجمع الجسيمات النانوية الذهب في بيليه في الجزء السفلي من كل أنبوب. استخدم إعدادات الطرد المركزي نفسها كما كانت من قبل. صب بعناية من الميثانول والتولوين في النفايات القابلة للاشتعال إلى كوب مثل من قبل. دورة شطف الميثانول الثانية كاملة الآن. لدورة الشطف الثالث والأخير، اتبع نفس العملية كما كانت من قبل للدوامة في التولوين، والتنظيف في الميثانول، والطرد المركزي وصب بعناية من المذيبات. بعد سكب التولوين الأخير ومحلول شطف الميثانول ، تحتاج الجسيمات النانوية الذهبية إلى تجفيفها. الإجراء الموصى به هو فراغ الجافة الجسيمات النانوية الذهب. تخفيف القبعات على أنابيب 50 ml.centrife، بحيث لا تزال مغطاة الأنابيب، ولكن المذيبات يمكن أن تتبخر والهروب من داخل الأنابيب. ضع رف الأنابيب مع الجسيمات النانوية الذهبية داخل قفل تحميل الفراغ. إغلاق وختم الباب قفل الحمل الخارجي وفتح صمام لمضخة فراغ لبدء سحب فراغ على قفل الحمل. مضخة فراغ حتى ضغط فراغ معتدل قد وصلت، حول منتصف مؤشر قياس ضغط الفراغ. اترك الجسيمات النانوية الذهبية في قفل الحمل بضغط فراغ معتدل حوالي نصف المقياس لبضع دقائق. لا تضخ وصولا الى انخفاض الضغط وعدم ترك في فراغ لفترة طويلة جدا، أو قد تحصل على فصل ligands. بعد أن كانت الجسيمات النانوية الذهبية تحت الفراغ لبضع دقائق لتجفيف الجسيمات النانوية الذهبية وتبخر المذيبات المتبقية ، قم بتطهير قفل الحمل بالنيتروجين حتى يصل لواك الحمل إلى الضغط الجوي. إزالة أنابيب 50 ml.centrife مع الجسيمات النانوية الذهب من قفل الحمل، وفحص جفاف الجسيمات النانوية الذهبية داخل غطاء محرك السيارة الدخان. بعد أن تجف الكريات النانوية الذهبية، قم بشد القبعات مرة أخرى على أنابيب الطرد المركزي. التفاف فيلم المختبر حول قبعات مغلقة بإحكام لختم أنابيب الطرد المركزي مع الكريات النانوية الذهبية في الداخل. تسمية أنابيب الطرد المركزي مع الجسيمات النانوية الذهب ووضعها داخل 2