قياس التطور الزمني للمواد النانوية مع تشتت النيوترونات المتوقف والزاوية الصغيرة

يتيح لنا تشتت زاوية صغيرة لإيقاف التدفق أو توقف التدفق SANS دراسة كيفية تطور المواد النانوية على نطاقات زمنية محددة من ثوان إلى دقائق. التباين بين الهيدروجين والديوتيريوم الفريد لتشتت النيوترونات يجعل هذه التقنية مفيدة بشكل خاص لدراسة المواد الغنية بالهيدروجين مثل الدهون والبروتينات والبوليمرات. إذا كنت مهتما باستخدام حوامل إيقاف التدفق لدراسة المواد التي تهمك ، فاتصل بعالم الأدوات المحلي الأمريكي في منشأة التشتت للمساعدة في التخطيط لتجربتك.

ومن بين المصورين على هذا الإجراء سيكون ريان ميرفي مهندسا كيميائيا في المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا ، أو NIST ، مركز أبحاث النيوترون ، أو NCNR وبريان مارانفيل فيزيائيا أيضا في NCNR. للبدء ، قم بتشغيل جميع مصادر طاقة المضخة والخلاطات الديناميكية. باستخدام مفتاح الطاقة ، ابدأ تشغيل جميع المضخات والصمامات في واجهة المستخدم الرسومية التي يتحكم فيها نظام التدفق المتوقف عن طريق إدخال مسار تكوين الجهاز والأوامر المذكورة في المخطوطة النصية لمعايرة المضخات قبل توصيل المحاقن.

بعد التأكد من معايرة المضخات. المسمار في براميل حقنة نظيفة إلى اتصال في الجزء العلوي من المضخة. تأكد من فك رأس تثبيت المحقنة قبل توزيع حجم التعبئة حتى لا تنكسر المحقنة بسبب القوة المفرطة من مكبس المحقنة.

ثم قم بربط مكبس المحقنة في الوصلة الموجودة أسفل المضخة. بعد توصيل برميل المحقنة ومكبس المحقنة بالمضخة ، قم بتوزيع حجم التعبئة. بعد توقف المكبس عن الحركة ، شد رأس حامل المحقنة.

ثم قم بتوصيل الأنبوب بمصادر العينة والمذيبات والمحاقن والصمامات والخلاطات وخلايا العينات وحاوية العينات المختلطة. حدد جميع وصلات الأنابيب والصمامات التي يتم إجراؤها في واجهة المستخدم الرسومية التي يتم التحكم فيها في نظام التدفق المتوقف عن طريق كتابة توصيلات رقم المنفذ المقابلة التي تم إجراؤها لكل صمام. لتحميل العينة ، قم بنضح العينة المطلوبة وأحجام المذيبات من مصادرها إلى محاقن العينة من خلال صمامات اختيار المضخة.

ثم قم بتجهيز النظام عن طريق توزيع كل الهواء من المحاقن وخطوط الأنابيب والصمامات ، مما يضمن توزيع كمية كافية من السائل من كل حقنة. لإزالة جميع فقاعات الهواء ، بمجرد تطهير الهواء من النظام ، قم بإجراء حقن عينة واحدة على الأقل بالنقر فوق الخلية المسماة بدء تجربة الخلط في واجهة المستخدم الرسومية الخاضعة للرقابة ، مع تحديد هذه الخلية بنشاط. انقر فوق زر التشغيل أعلى واجهة المستخدم الرسومية التي يتم التحكم فيها أو اضغط على shift وأدخل المفاتيح معا على لوحة المفاتيح.

افحص خلية العينة بصريا بحثا عن فقاعات الهواء. في حالة وجود فقاعات ، كرر خطوات التطهير ، وإلا تابع لتحديد خطوات بروتوكول التجربة المتبقية. لتحديد بروتوكول خلط التدفق المتوقف.

أدخل نقطة ضبط درجة الحرارة لوحدة مكيف الهواء القابلة للبرمجة التي تتحكم في درجة حرارة العبوات المعزولة المحيطة بجهاز التدفق المتوقف. ثم أدخل جميع خطوات تسلسل الشطف عن طريق كتابة الأحجام المناسبة ومعدلات التدفق والأوقات وعدد التكرار في واجهة المستخدم الرسومية الخاضعة للرقابة. بعد ذلك ، حدد جميع خطوات تسلسل حقن العينة عن طريق كتابة الأحجام المناسبة ومعدلات التدفق والأوقات في واجهة المستخدم الرسومية التي يتم التحكم فيها في نظام التدفق المتوقف ، وأخيرا احسب الوقت الإجمالي لدورة جمع بيانات التدفق المتوقف لتحديد معلمات SANS.

اضبط إجمالي وقت الحصول على بيانات VSANS في واجهة المستخدم الرسومية التي يتم التحكم فيها بواسطة أداة SANS على وقت الدورة المحسوب مسبقا. ثم اضبط وقت قياس إرسال العينة على 100 ثانية وقم بتشغيل جمع بيانات وضع الحدث. لقياس تشتت الخلفية.

تأكد من إغلاق غالق الجهاز المحلي قبل توصيل عينة الحزمة المسدودة بالجزء الخلفي من فتحة العينة. ثم بعد تأمين بيئة الأداة المحلية ، افتح مصراع الأداة المحلي. بعد ذلك ، حدد وقت الحصول على بيانات تشتت الحزمة المحظورة في البرنامج واجمع بيانات تشتت الحزمة المحظورة لنفس المدة مثل أطول وقت للحصول على بيانات التشتت.

بمجرد اكتمال جمع البيانات ، أغلق مصراع الجهاز وقم بإزالة عينة الحزمة المسدودة من فتحة العينة. ثم تابع قياس تشتت الخلية الفارغة قبل بدء تجربة التدفق المتوقف. تأكد من أن منطقة الجهاز المحلية آمنة.

ثم افتح مصراع شعاع الجهاز المحلي. ابدأ في جمع بيانات SANS باستخدام برنامج التحكم في أداة SANS على كمبيوتر الجهاز عن طريق سحب وإسقاط عمليات التشغيل المطلوبة في قائمة انتظار الجهاز. بعد ذلك ، ابدأ تجربة خلط التدفق المتوقف في واجهة المستخدم الرسومية التي يتم التحكم فيها وتأكد من أن بروتوكول خلط التدفق المتوقف المحدد قد بدأ العمل.

ثم أضف تشغيل الإرسال إلى أسفل قائمة الانتظار. سيتم جمع ناقل الحركة بعد انتهاء تشغيل التشتت. بعد تنزيل ملف بيانات التشتت وملفات الأحداث المرتبطة به من حاوية الخادم ، يتم تشتت البيانات إلى حاويات الوقت المطلوبة عن طريق إدخال الأوامر المناسبة كما هو موضح في المخطوطة النصية.

ثم قم بتقليل بيانات تشتت الحاوية باستخدام البرنامج الموجود في خط الحزمة لتحليل بيانات SANS التي تم حلها في الوقت ، وحساب وقت العملية محل الاهتمام من أوقات القياس باستخدام المعادلة الواردة في المخطوطة النصية. ثم استخرج المعلمات الحركية ذات الأهمية من التغيير في الشدة المعتمدة على Q كدالة لوقت العملية. معدلات عدد النيوترونات المقاسة لخلفية الملح العازلة على مدى دورات حقن متعددة تتكون من تسع خطوات شطف.

يتم عرض خطوة رسم واحدة وخطوة حقن عينة واحدة هنا. تم خلط المحاليل الدهنية الفردية ذات العلامات H و D في وقت خلط T وتدفقت على الفور إلى خلية العينة. ارتفع معدل عدد النيوترونات القياس ووصل إلى أقصى قيمة عندما تم ملء خلية العينة عند ملء T.

يتم رسم عدد النيوترونات من عينة الحويصلات الدهنية المختلطة عند ثلاث درجات حرارة مختلفة كدالة للمقياس الزمني للعملية المصححة وهو وقت العملية محل الاهتمام المصحح لفترة تدفق الحالة المستقرة ووقت التأخير. تم جمع بيانات SANS بشكل مستمر في وضع الحدث والذي يمكن بعد ذلك معالجته في صناديق الوقت المطلوبة. تم قياس حركية تبادل الدهون عند 36 درجة و 30 درجة و 20 درجة مئوية.

تم ثني هذه البيانات في صناديق زمنية متساوية مدتها ثلاث ثوان وهي تمثل المعلومات المعتمدة على مقياس الوقت والطول التي يمكن الحصول عليها من قياس TR SANS. يتم رسم الكثافة الطبيعية كدالة لوقت العملية لدرجات الحرارة المختلفة. يوفر الجمع بين خلط التدفق المتوقف وحل الوقت SANS فرصا جديدة لاستكشاف التطورات الهيكلية في مواد المسح النانوي التي تتراوح من الجسيمات النانوية الدهنية وأدوية ولقاحات الجيل التالي إلى البوليمرات الأرضية المستخدمة في مواد البناء الخضراء.