المشاركة في توطين مجهر قوة مسبار كلفن مع مجهرات ومطيافية أخرى: تطبيقات مختارة في توصيف التآكل للسبائك

يقيس مجهر قوة مسبار كلفن ، أو KPFM ، تضاريس السطح والاختلافات في إمكانات السطح على مقياس النانو ، بينما يمكن للمسح المجهري الإلكتروني ، أو SEM ، توضيح التركيب والبلورة والاتجاه البلوري. يمكن أن يؤدي التوطين المشترك ل SEM أو تقنيات الفحص المجهري الأخرى باستخدام KPFM إلى تمكين بنية مواد التعريف المباشر ، وعلاقات أداء الممتلكات التي يتعذر الوصول إليها عبر تقنية واحدة. يمكن أن يوفر التمركز المشترك ل SEM أو تقنيات الفحص المجهري الأخرى مع KPFM نظرة ثاقبة لتأثيرات التركيب النانوي والبنية السطحية على آليات بدء التآكل والانتشار.

تعد معايرة مسبار KPFM و fiducials التي تحدد منطقة الاهتمام والأصل والتوجه أمرا بالغ الأهمية لنجاح هذه الطريقة. صندوق القفازات لتقليل الرطوبة مفيد للغاية أيضا. ستوضح أوليفيا ماريون الإجراء ، طالبة الدكتوراه الحالية في مختبر الكيمياء الكهربائية التطبيقية والتآكل التابع للبروفيسور مايك هيرلي ، وهي باحثة جامعية سابقة في AFM من مختبري.

للبدء ، قم بإعداد عينات لتلبية متطلبات الأبعاد الخاصة ب AFM وأدوات التوصيف الأخرى التي سيتم استخدامها. استخدم الفحص المجهري الضوئي لتحديد ما إذا كان التلميع كافيا وتأكد من أن العينة لا تحتوي فعليا على خدوش مرئية على السطح. تنفيذ طريقة التوطين المشترك المطلوبة لإنشاء أصل ومحاور.

تأكد من أن العينة ناعمة بدرجة كافية في الأسفل لإغلاقها ضد فراغ ظرف العينة في مرحلة AFM ، وتظهر الحد الأدنى من خشونة السطح مع عدم وجود حطام فضفاض ، وتوفر مسارا موصلا من القاعدة إلى السطح العلوي. للقيام بذلك ، قم بتحميل العينة على ظرف الظرف وقم بتشغيل مكنسة ظرف الظرف باستخدام مفتاح تشغيل ذراع إيقاف التشغيل. ضع خطا رفيعا من معجون الفضة الموصل لتوفير مسار كهربائي مستمر من العينة إلى ظرف الظرف .

بمجرد أن يجف معجون الفضة ، استخدم مقياسا متعددا لضمان استمرارية السطح العلوي للعينة بشكل جيد لمرحلة العينة. افتح برنامج التحكم AFM. في النافذة تحديد تجربة التي تفتح، حدد فئة التجربة المناسبة ومجموعة التجربة والتجربة.

ثم انقر فوق تحميل التجربة لفتح سير العمل المطلوب. بمجرد فتح سير عمل التجربة ، انقر فوق إعداد في سير العمل. أثناء ارتداء قفازات موصلة لمنع التفريغ الكهروستاتيكي ، قم بتركيب وتأمين مسبار AFM موصل بعناية على حامل المسبار المناسب.

قم بتثبيت حامل المسبار على رأس AFM ، مع الحرص أولا على تفريغ أي تراكم ثابت عن طريق لمس جانب حاوية AFM قبل محاذاة الثقوب الموجودة على حامل المسبار مع دبابيس التلامس الموجودة على رأس AFM. في قائمة إعداد المسبار ، تأكد من عرض نوع المسبار المستخدم. إذا لزم الأمر ، انقر فوق تحديد مسبار واختر نوع الاختبار الصحيح من القائمة المنسدلة.

ثم انقر فوق رجوع واحفظ التغييرات. في قائمة تلميح التركيز البؤري، ضع نهاية الكابولي في بؤرة التركيز باستخدام السهمين لأعلى ولأسفل. اضبط سرعة التركيز البؤري والتكبير/التصغير البصري وإضاءة الفيديو حسب الحاجة.

قم بمحاذاة التقاطع فوق موقع الطرف بالنقر فوق الصورة البصرية في الموقع المقابل لموضع الطرف أسفل الكابولي بناء على الانتكاسة المعروفة للطرف من الطرف البعيد للناتئ. باستخدام مقابض محاذاة الليزر على رأس AFM ، قم بتحسين محاذاة الليزر عن طريق توجيه الليزر إلى مركز الجزء الخلفي من ناتئ المسبار نحو النهاية البعيدة وتوسيط الحزمة المنعكسة على الكاشف الحساس للموضع ، أو PSD ، لزيادة الجهد الكلي مع تقليل الانحرافات الرأسية والأفقية. حدد نافذة التنقل في سير عمل برنامج التحكم AFM ، وحرك المسبار فوق العينة باستخدام أسهم التحكم X-Y لحركة المرحلة.

ضع سطح العينة في بؤرة التركيز باستخدام سهمي رأس المسح لأعلى ولأسفل. ثم استخدم أسهم التحكم في حركة المرحلة X-Y مرة أخرى لتحديد الأصل المعين والانتقال إلى منطقة الاهتمام. استخدم عنصر التحكم في حركة المسرح X-Y لوضع ميزة يسهل التعرف عليها مباشرة أسفل طرف المسبار.

بمجرد تجاوز الميزة ، قم بالتكبير والتصحيح لاختلاف المنظر الناجم عن بصريات الكاميرا المثبتة على الجانب بالنقر فوق معايرة في شريط الأدوات ثم تحديد المحور البصري والبصري SPM Colinearity. تعرف على خطوات معايرة الخطية بالنقر فوق التالي. قم بمحاذاة الشعيرات المتصالبة فوق نفس الميزة المميزة في كل من الصور البصرية المعروضة قبل النقر فوق إنهاء.

ثم انقر فوق التنقل في سير عمل البرنامج للمتابعة. حدد موقع الأصل المعين ، وقم بمحاذاة محاور الإحداثيات X و Y وفقا لذلك ، مع توسيط طرف المسبار فوق الأصل. لتمكين التنقل القابل للتكرار إلى منطقة الاهتمام المطلوبة والتوكيل المشترك مع تقنيات التوصيف الأخرى، لاحظ قيم الموضع X و Y الموضحة في أسفل نافذة البرنامج.

انقر فوق مرحلة في شريط الأدوات، وحدد تعيين المراجع. أثناء تجاوز الأصل المعين، انقر فوق وضع علامة على نقطة الأصل ضمن تعريف الأصل لتصفير قيم الموقع X وY. ثم انقل المسبار إلى عائد الاستثمار المطلوب ، ولاحظ المسافة من الأصل إلى عائد الاستثمار المعروضة كقيم X و Y في أسفل الشاشة.

إذا كنت تستخدم نظاما محيطا ، فقم بإغلاق الغطاء الصوتي وقفله عند إغلاق AFM. حدد نافذة سير عمل التحقق من المعلمات، وتأكد من قبول معلمات التصوير الأولية الافتراضية. انتقل إلى إعدادات المجهر في شريط الأدوات.

حدد إعدادات المشاركة، وتأكد من قبول معلمات المشاركة الافتراضية، وقم بتعديلها إذا رغبت في ذلك. انقر فوق الزر Engage في سير العمل للتفاعل على السطح. راقب عملية المشاركة للتأكد من أن الطرف يعمل بشكل صحيح.

بمجرد التعشيق ، قم بتبديل نوع عرض منحنى القوة من القوة مقابل الوقت إلى القوة مقابل Z بالنقر بزر الماوس الأيمن على المنحنى وتحديد تبديل نوع العرض. قم بتحسين طبوغرافيا AFM ومعلمات KPFM في نافذة المعلمات في واجهة المسح. بعد تحديد مسار دليل مناسب واسم ملف ضمن التقاط، انقر فوق التقاط اسم الملف.

انقر فوق رمز الالتقاط لإعداد التقاط الصورة الكاملة التالية المطلوبة. ثم انقر فوق سحب في سير العمل بمجرد التقاط الصورة. تأكد من أن العينة تمنع الشحن.

إذا كانت العينة غير موصلة بشكل كاف ، ففكر في طلاء الكربون قبل التصوير. قم بتحميل العينة في غرفة SEM. أغلق الغرفة وضخها.

قم بتشغيل شعاع الإلكترون باستخدام زر Beam On ، وقم بالتصغير بصريا باستخدام مقبض التكبير للحصول على أقصى مجال رؤية لسطح العينة. حدد موقع الأصل المعين، ثم قم بالتكبير باستخدام مقبض التكبير. قم بتوجيه المحورين X و Y وفقا للعلامات الإيمانية عن طريق إدخال القيم في دوران المرحلة في خيارات الإمالة.

قم بالتكبير حسب الحاجة ، والتقاط الصور المطلوبة لعائد الاستثمار المعين ، وحفظ الملفات. استخدم البرامج المناسبة لكل أداة توصيف لمعالجة البيانات الأولية حسب الحاجة. احفظ وتصدير صور KPFM و SEM المكتسبة بتنسيق الملف المطلوب.

بعد فتح ملف بيانات KPFM ، قم بتطبيق مستوى من الدرجة الأولى مناسب لقناة طبوغرافيا AFM لصور KPFM لإزالة طرف العينة وإمالتها ، بالإضافة إلى تسطيح من الدرجة الأولى إذا لزم الأمر للتعويض عن أي إزاحة من خط إلى خط بسبب تآكل المسبار أو التقاط الحطام على طرف المسبار. حدد نظام الألوان أو التدرج المطلوب لصور KPFM عن طريق تحديد الصورة المصغرة للقناة المحتملة أولا على يسار صورة تضاريس AFM ثم النقر المزدوج على شريط مقياس الألوان على يمين خريطة فرق الجهد KPFM Volta لفتح نافذة ضبط مقياس لون الصورة إلى علامة التبويب اختيار جدول الألوان. في صفحة مقياس البيانات المعدلة من نافذة ضبط مقياس لون الصورة، قم بإدخال القيم الدنيا والقصوى المناسبة في نطاق شريط القياس لصورة KPFM VPD.

كرر هذه العملية لصورة تضاريس AFM بعد إعادة تحديد الصورة المصغرة لقناة مستشعر الارتفاع أولا. احفظ الصادرات بجودة المجلة لصورة طبوغرافيا AFM المعالجة وخريطة KPFMV VPD كملفات صور. افتح صورة طبوغرافيا AFM المعالجة وخريطة KPFM VPD ، جنبا إلى جنب مع صورة SEM الخام ، في برنامج معالجة الصور الذي تختاره.

حدد الأصل المحدد في كل من بيانات AFM KPFM وصور SEM. تراكب الأصول في الصورتين. ثم قم بمحاذاة الصور بالتناوب باستخدام محاور الإحداثيات X و Y المعينة بواسطة العلامات الائتمانية المختارة أو الميزات المميزة.

قم بتغيير حجم الصور حسب الحاجة. تم إنشاء نمط غير متماثل من ثلاث مسافات بادئة نانوية واستخدامه كعلامات إيمانية لتمكين التوطين المشترك ل KPFM و SEM EBSD. يشار إلى المسافة البادئة الأصلية في صور SEM بواسطة مثلث مع المحورين البادئة المشار إليها بدوائر.

ثم تم إجراء تصوير موضعي عالي الدقة على المنطقة المحددة بواسطة المستطيل الصلب. سمح إدراج إحدى المسافات البادئة الإيمانية المميزة بدائرة بالتداخل الدقيق لصور تضاريس الإلكترون المتناثر الخلفي SEM و AFM. يمكن بعد ذلك تحديد موقع الاتجاه البلوري EBSD الناتج وخرائط KPFM Volta المحتملة أيضا.

كما هو موضح في الأسهم ، مكنت عمليات المسح الخطية عبر نفس مناطق العينة في خرائط EBSD و KPFM من ربط الاختلافات في الاتجاه البلوري مع تغييرات صغيرة في جهد فولتا المقاس. أظهر مجهر رامان متحد البؤر أن أكسيد الزركونيوم الغني رباعي الزوايا كان يقع بشكل تفضيلي بالقرب من واجهة أكسيد المعادن. وجدت KPFM الموضعية أن هذا الأكسيد الغني رباعي الزوايا أكثر نشاطا بشكل ملحوظ من منطقة أكسيد الزركونيوم المجاورة الغنية بأحادي الميل السائب.

وبالمثل ، أظهر رسم خرائط KPFM عبر الجسيمات الكاثودية الساطعة المضمنة في معدن الزركونيوم زيادة كبيرة في إمكانات فولتا النسبية ، والتي ترتبط أيضا بتغيير كبير في طيف رامان. تعد العلامات الائتمانية التي يمكن التعرف عليها بسهولة في الخطوة 2.2 أساسية للتوطين المشترك. لتجنب التلف المحتمل للعينة أو التلوث ، يجب إجراء KPFM عادة قبل طرق التوصيف الأخرى في الخطوة الرابعة.

بالإضافة إلى مجهر الإلكترون ورامان ، يمكن تحديد تقنيات التوصيف التكميلية الأخرى الدقيقة إلى النانوية ، بما في ذلك الفحص المجهري فائق الدقة القائم على التألق ، مع KPFM أو غيرها من أوضاع الفحص المجهري المتقدمة للمسح. يمكن أن يؤدي إجراء KPFM في صندوق قفازات خامل منخفض الرطوبة للتحكم في الرطوبة ورطوبة السطح إلى تحسين الدقة المكانية ل KPFM وقابلية استنساخ إمكانات فولتا المقاسة.