تحديد الذوبان في المختبر للمكونات متعددة المؤشرات في حبيبات رهوديولا الطب التبتي

التدبير في المختبر هو إجراء مناسب لفحص حل محاليل تحضير الطب الصيني الصلب الذي يأخذ في الاعتبار آثار تفكك الدواء ، وسلوك الذوبان ، ومحتوى العنصر النشط. يمكن أن يعكس اكتشاف المكون متعدد المؤشرات بشكل أفضل التأثير المحايد واختلاف الذوبان للمكونات المختلفة. سيكون إظهار الإجراء Quinyun Du طالبا استثنائيا من مختبري.

للبدء ، قم بإعداد محلول مخزون المادة المرجعية بوزن 10.6 ملليغرام من الساليدروسيد ، و 5.24 ملليغرام من حمض الغال ، و 5.21 ملليغرام من حمض إيثيل غاليك بشكل منفصل على ميزان تحليلي إلكتروني. ثم أضفهم بشكل فردي إلى دورق حجمي سعة خمسة ملليلترات. ثم أضف الميثانول HPLC الصف ليذوب ، ويخفف إلى خمسة ملليلتر.

وأخيرا، رج العبوة جيدا للحصول على محلول مخزون المادة المرجعية بتركيزات كتلية تبلغ 2.120 و1.048 و1.042 ملليغرام لكل ملليلتر على الترتيب. لتحضير محلول عينة الاختبار ، قم باستخراج 2.8 جرام من حبيبات رهوديولا مع 10 ملليلتر من الميثانول بدرجة HPLC ، باستخدام آلة التنظيف بالموجات فوق الصوتية لمدة 30 دقيقة. ثم قم بترشيحه باستخدام مرشح 0.22 ميكرومتر لاختبار قدرة النظام على التكيف.

ثم قم بإعداد محلول مرجعي مختلط يحتوي على 0.590 ملليغرام لكل ملليلتر ساليدروسيد ، و 2.030 ملليغرام لكل ملليلتر حمض الغال ، و 1.930 ملليغرام لكل ملليلتر إيثيل غالات. للحصول على المحتوى النظري لكل مكون مميز من حبيبات رهوديولا ، ضع 2.8 جرام من حبيبات رهوديولا في قارورة مخروطية 500 ملليلتر. أضف 200 مل من الماء عالي النقاء ، واستخرج بالموجات فوق الصوتية لمدة 60 دقيقة.

ثم قم بترشيحه بفلتر 0.22 ميكرومتر. بعد تحديد محتوى محلول الاختبار ، اضبط الظروف الكروماتوغرافية للكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء كما هو موضح في المخطوطة. لدراسة العلاقة الخطية ، قم بتخفيف محاليل المخزون المرجعية لحمض الغال وإيثيل غالات ، ومحاليل المخزون المرجعية للساليدروسيد للحصول على محلول تركيز التدرج لرسم منحنى قياسي.

ثم قم بحقن 10 ميكرولتر من المحلول المرجعي المختلط في نظام HPLC ست مرات يوميا ، وقم بتشغيل العينات بنفس ظروف HPLC ، مع تسجيل منطقة الذروة لكل مكون ميزة. بعد ذلك ، قم بحقن 10 ميكرولتر من محلول العينة المحضر ، وحدد مناطق الذروة في HPLC وفقا للظروف الكروماتوغرافية على فترات زمنية مختلفة. خذ ست عينات من نفس الدفعة من حبيبات الروديولا لإعداد محلول عينة الاختبار كما هو موضح سابقا ، وحقن 10 ميكرولتر من كل عينة في نظام HPLC.

قم بتشغيل العينات كما هو موضح سابقا لتحديد قابلية التكاثر. بعد تحضير ستة أجزاء من نفس الدفعة من حبيبات الروديولا لمحلول الاختبار ، أضف حوالي 50٪ من الركيزة المرجعية لكل مكون من مكونات الفهرس. قم بتشغيل هذه العينات في نظام HPLC ، كما هو موضح سابقا ، لحساب معدل الاسترداد كما هو موضح في المخطوطة.

لإجراء اختبار الذوبان ، أضف 100 مل من الماء عالي النقاء إلى كوب الذوبان لجهاز إذابة الدواء ، وحافظ على درجة الحرارة عند 37 درجة مئوية بسرعة دوران تبلغ 100 دورة في الدقيقة. بعد ذلك ، أضف 2.8 جرام من حبيبات الروديولا في كوب الذوبان ، وابدأ في تسجيل مدة الذوبان على الفور. اجمع ما مجموعه ملليلتر واحد من العينة باستخدام حاقن على فترات زمنية مختلفة ، وقم بتكوين الحجم في كوب الذوبان بوسط ذوبان عند نفس درجة الحرارة على الفور.

املأ العينات التي تم جمعها على الفور من خلال غشاء صغير يسهل اختراقه بمقدار 0.22 ميكرومتر ، وخذ المرشح اللاحق. بعد تحديد محتوى كل مكون ، في كل نقطة زمنية بواسطة HPLC ، احسب حل كل نقطة زمنية ، والحل التراكمي كما هو موضح في المخطوطة. تم الحصول على كروماتوجرام العينة والحل المرجعي.

تظهر ثلاث قمم مختلفة تتوافق مع حمض الغال والساليدروسيد وإيثيل غالات أن تدرج الشطف كان له دقة جيدة لمكونات المؤشر الثلاثة في حبيبات الروديولا. تظهر منحنيات الذوبان لكل مكون أن الذوبان التراكمي لحمض الغال كان أكثر من 80٪ بعد دقيقة واحدة. بينما بالنسبة للساليدروسيد وحمض إيثيل غاليك ، كان أكثر من 65٪ بعد خمس دقائق.

ومع ذلك ، انخفض الذوبان التراكمي لكل مكون من مكونات المؤشر بعد 30 دقيقة. ضبط مشكلة التخفيف للمنحنى القياسي ، وفقا للتجربة الأولية لمعالجة العينة ، يجب جمع العينات بسرعة لتجنب فقدانها لنقطة زمنية خاصة للتجميع.