التحجيم الكهروكيميائي الدقيق للجسيمات الفردية غير النشطة كهربائيا

يزيد بروتوكولنا من دقة القياس المرتبطة بحجم الجسيمات باستخدام تقنيات الكيمياء التحليلية الشائعة. وهذا يوفر توصيفا أفضل للمواد النانوية واحدة تلو الأخرى في الموقع باستخدام الكيمياء الكهربائية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تستخدم كواشف المختبر الشائعة من أجل معالجة ظاهرة تأثير الحافة ، وهي مشكلة طويلة الأمد في مجال الكيمياء الكهربية النانوية.

نظرا للطبيعة المعيارية للانقطاع التحفيزي الكهربائي ، يمكن تبديل القطب ومسبار الأكسدة والاختزال والركيزة لتلبية احتياجات الكشف بشكل أفضل. بعد إعداد المحاليل والأقطاب الكهربائية المطلوبة ، حدد macroelectrode كقطب كهربائي للعمل. لتحضير خلية التحكم ، قم بإعداد خمسة ملليلتر من محلول يحتوي على TEMPO مليمولار واحد وخمسة ملليمولار بيركلورات الصوديوم في مخزن الكربونات عند الرقم الهيدروجيني 12.

لتحضير خلية اختبار، قم بإعداد خمسة ملليلترات من محلول يحتوي على ملي واحد TEMPO، وخمسة ملليمولات بيركلورات الصوديوم، و120 مليمول من المالتوز في محلول الكربونات. قبل التشغيل التجريبي ، استخدم وسادة تلميع مع ملاط من الألومنيوم لتلميع القطب وتحريك القطب في نمط الشكل الثامن لضمان تلميع متساو. شطفه بحرية بالماء منزوع الأيونات.

ثم جفف القطب باستخدام مسح المختبر دون لمس طرفه. بالنسبة للقياسات الكهروكيميائية ، استخدم إعدادا ثلاثي الأقطاب عن طريق استخدام قطب كهربائي كبير لمخططات الفولتاميوجرام الحلقية أو قطب كهربائي فائق الدقة 11 ميكرون لمخططات كرونو أمبير ، وقطب عداد سلك بلاتيني ، وقطب مرجعي كالوميل مشبع أو SCE. اضبط خلية التحكم في قفص فاراداي وقم بتوصيل الأقطاب الكهربائية بالكابلات المناسبة.

اجمع بيانات قياس الفولتاميتري الدوري باستخدام نافذة محتملة من 0.2 إلى 0.8 فولت بمعدل مسح 10 ، متبوعا ب 20 و 30 و 40 و 50 مللي فولت في الثانية. لجمع بيانات chronoamperomtery ، حدد قطبا كهربائيا فائق الصغر. باستخدام خلية التحكم في الجهد ، قم بتطبيق 0.8 فولت مقابل SCE لمدة 10 دقائق وابدأ التسجيل بمعدل عينة 10 هرتز.

باستخدام نفس المعلمات ، احصل على بيانات لخلية الاختبار. بعد ذلك ، قم برفع المحلول باستخدام حبات البوليسترين إلى تركيز نهائي قدره 0.66 بيكومولار في كل خلية كهروكيميائية واجمع بيانات chronoamperomtery لكل خلية كما هو موضح سابقا. حدد حجم العينة لما يقرب من 200 حدث تأثير فردي لاكتشاف الاختلافات بين طرق التحجيم المتعددة.

أظهرت إضافة حبات البوليسترين تغيرات تدريجية في تيار كرونو أمبير للخلايا الكهروكيميائية حيث تأثرت الجسيمات الفردية وامتصت. أظهر الرسم البياني توزيع الحجم الذي تم تحديده بواسطة المجهر الإلكتروني الماسح ، والانقطاع الكهربائي ، والكيمياء الكهربائية التقليدية ذات التأثير النانوي. أظهر برنامج تركيب مخطط الفولتامخطط الحلقية تركيب نموذج المعلمات الناتجة من التفاعلات الكيميائية للقطب ومرحلة المحلول.

أدت الإضافة المتزايدة لتركيز المالتوز إلى ضغط طبقة الانتشار وخفض التدفق غير المتجانس عند حواف القطب. من الأهمية بمكان أن يكون لديك ضوابط راسخة. عند جمع البيانات على المستوى الجزئي أو النانوي ، عليك التأكد من أن الملاحظات حقيقية وليست نتيجة للضوضاء أو الملوثات.

هذه التقنية غير مدمرة للعينة ويمكن أن تتبعها طرق توصيف أخرى مثل تشتت الضوء الديناميكي. بالإضافة إلى ذلك ، هذه التقنية قابلة للنمذجة الحسابية والمحاكاة.