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Atom Probe Tomography Studies on the Cu(In,Ga)Se<sub>2</sub> Grain Boundaries

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the ...

Max-Planck-Institut für Eisenforschung GmbH

Focused ion-beam milling has been applied to prepare needle-shaped atom probe tomography specimens from mechanically alloyed powders without the use of embedding media. The lift-out technique known from transmission electron microscopy specimen preparation was modified to cut micron-sized square cross-sectional blanks out of single powder particles. A sequence of rectangular cuts and annular milling showed the highest efficiency for sharpening the blanks to tips. First atom probe results on a Fe95Cu5 powder mechanically alloyed in a high-energy planetary ball mill for 20 h have been obtained. Concentration profiles taken from this powder sample showed that the Cu distribution is inhomogeneous on a nanoscale and that the mechanical alloying process has not been completed yet. In addition, small clusters of oxygen, stemming from the ball milling process, have been detected. Annular milling with 30 keV Ga ions and beam currents >or=50 pA was found to cause the formation of an amorphous surface layer, whereas no structural changes could be observed for beam currents <or=10 pA.

Application of focused ion beam to atom probe tomography specimen preparation from mechanically alloyed powders.

Fraisage d&#39;ion-faisceau concentr&eacute; a &eacute;t&eacute; appliqu&eacute; pour pr&eacute;parer des atom en forme d&#39;aiguille sonde tomographie &eacute;chantillons de poudres m&eacute;caniquement alli&eacute;s sans l&#39;utilisation d&#39;incorporation des m&eacute;dias. La technique de levage de la pr&eacute;paration de sp&eacute;cimens de microscopie &eacute;lectronique &agrave; transmission a &eacute;t&eacute; modifi&eacute;e pour couper taille micron carr&eacute; transversales blancs de particules de poudre unique. Une s&eacute;quence de d&eacute;coupes rectangulaires et fraisage annulaire a montr&eacute; la plus grande efficacit&eacute; pour les blancs aux conseils d&#39;aff&ucirc;tage. Premier atome sonde sur une poudre Fe95Cu5 m&eacute;caniquement alli&eacute; dans un broyeur &agrave; boulets plan&eacute;taire &agrave; haute &eacute;nergie pour 20 h ont donn&eacute; des r&eacute;sultats. Les profils de concentration pr&eacute;lev&eacute;s sur cet &eacute;chantillon de poudre a montr&eacute; que la distribution de Cu est inhomog&egrave;ne sur une &eacute;chelle nanom&eacute;trique et que le processus m&eacute;canique de l&#39;alliage n&#39;est pas encore termin&eacute;. En outre, les petites grappes d&#39;oxyg&egrave;ne, d&eacute;coulant de la balle, fraisage des processus, ont &eacute;t&eacute; d&eacute;tect&eacute;s. Annulaire de fraisage avec 30 keV Ga ions et faisceau courants &gt; ou = 50 pA a &eacute;t&eacute; trouv&eacute; pour provoquer la formation d&#39;une couche amorphe, tandis qu&#39;aucun changement structurel ne pourrait &ecirc;tre observ&eacute;s pour des courants de faisceau &lt; ou = 10 PA.

Application du faisceau ionique focalis&eacute; &agrave; la pr&eacute;paration des &eacute;chantillons tomographie sonde atome d&#39;alli&eacute; m&eacute;caniquement des poudres.

Macinazione del fascio ionico focalizzato &egrave; stato applicato per preparare gli atom a forma di ago sonda tomografia esemplari da polveri meccanicamente legati senza l&#39;uso di incorporamento di media. La tecnica del lift-fuori dalla preparazione dei campioni della microscopia elettronica di trasmissione &egrave; stata modificata per tagliare micron di dimensioni della sezione trasversale quadrata spazi fuori di particelle di polvere singola. Una sequenza di taglio rettangolare e fresatura anulare ha mostrato la massima efficienza per affilatura gli spazii in bianco di consigli. Sono stati ottenuti risultati di sonda atomo prime su una polvere Fe95Cu5 meccanicamente legato in un mulino a sfere planetario ad alta energia per 20 h. Profili di concentrazione prelevati da questo campione di polvere hanno dimostrato che la distribuzione Cu &egrave; disomogenea su un su scala nanometrica e che il processo di mescolanza meccanico non &egrave; stato completato ancora. Inoltre, sono stati rilevati piccoli ammassi di ossigeno, derivante dalla palla processo di fresatura. Anulare di fresatura con 30 keV Ga ioni e correnti di fascio &amp;gt; o = 50 pA &egrave; stato trovato per causare la formazione di uno strato di superficie amorfa, considerando che nessuna modifica strutturale potrebbe essere osservata per correnti di fascio &lt; o = 10 PA.

Applicazione del fascio ionico focalizzato all&#39;atomo sonda tomografia campione preparato da meccanicamente legato polveri.

Fresado de centrado de la viga de ion se ha aplicado para preparar a muestras de tomograf&iacute;a de sonda de &aacute;tomo en forma de aguja de polvos aleados mec&aacute;nicamente sin el uso de medio de inclusi&oacute;n. La t&eacute;cnica de extracci&oacute;n de preparaci&oacute;n de muestras de la microscopia electr&oacute;nica de transmisi&oacute;n fue modificada para cortar chapas transversales cuadrada micras de tama&ntilde;o de part&iacute;culas de polvo solo. Una secuencia de cortes rectangulares y fresado anular demostr&oacute; la eficacia m&aacute;s alta para el afilado de los espacios en blanco para consejos. Se han obtenido los primeros resultados de la sonda del &aacute;tomo de un polvo Fe95Cu5 aleado mec&aacute;nico en un molino planetario de bolas de gran energ&iacute;a para 20 h. Perfiles de concentraci&oacute;n de esta muestra de polvo mostraron que la distribuci&oacute;n de Cu es inhomog&eacute;nea en una escala nanom&eacute;trica y que el proceso de aleaci&oacute;n mec&aacute;nico no se ha completado todav&iacute;a. Adem&aacute;s, se han detectado peque&ntilde;os grupos de ox&iacute;geno, proviniendo de la bola en el proceso de fresado. Anular fresado con 30 keV Ga iones y corrientes &gt; = 50 pA fue encontrado para causar la formaci&oacute;n de una capa superficial amorfa, mientras que ning&uacute;n cambio estructural podr&iacute;a observarse corrientes &lt; o = 10 pa.

Aplicaci&oacute;n de la viga de ion enfocado a la preparaci&oacute;n de la muestra de &aacute;tomo sonda tomograf&iacute;a de aleados mec&aacute;nicamente polvos.

The preparation of transmission electron microscopy (TEM) and atom probe-field ion microscopy (AP-FIM) specimens from mechanically alloyed Ti-Cu-Ni-Sn powder has been explored. Applying the focused ion beam (FIB) based in situ lift-out technique, it has been demonstrated that specimen preparation can be carried on single micrometre-sized powder particles without the use of any embedding media. Since the particles did not incorporate any micropores, as revealed by cross-sectioning, the standard procedure known for bulk samples could be simply implemented to the powder material. A sequence of rectangular cuts and annular milling was found to be a highly efficient way of forming a tip-shaped AP-FIM specimen from a square cross-section blank. A Ga level < or =1 at.% was detected if a low beam current of 10 pA was chosen for the final ion-milling stages. Implanted Ga ions were mostly confined to a zone of about 2 nm in thickness and indicated that ion-induced structural transformations were negligible.

Transmission electron microscopy and atom probe specimen preparation from mechanically alloyed powder using the focused ion-beam lift-out technique.

La pr&eacute;paration d&#39;atom ion sonde-champ microscopie (AP-FIM) &eacute;chantillons de poudre de Ti-Cu-Ni-Sn m&eacute;caniquement alli&eacute; de microscopie &eacute;lectronique &agrave; transmission (TEM) et a &eacute;t&eacute; explor&eacute;e. Appliquant le faisceau ionique focalis&eacute; (FIB) selon la technique de levage in situ, il a &eacute;t&eacute; d&eacute;montr&eacute; que la pr&eacute;paration des &eacute;chantillons peut &ecirc;tre achemin&eacute;e sur des particules de poudre de microm&egrave;tre-taille unique sans l&#39;utilisation de tout support d&#39;encastrement. Puisque les particules n&#39;int&egrave;grent pas les micropores, telle que r&eacute;v&eacute;l&eacute;e par les vues en coupe, la proc&eacute;dure standard connue pour &eacute;chantillons en vrac pourrait &ecirc;tre simplement appliqu&eacute;e &agrave; la mati&egrave;re en poudre. Une s&eacute;quence de d&eacute;coupes rectangulaires et fraisage annulaire s&#39;est av&eacute;r&eacute;e pour &ecirc;tre un moyen tr&egrave;s efficace de former un sp&eacute;cimen d&#39;AP-FIM en forme de pointe d&#39;un blanc de section carr&eacute;e. Un niveau de Ga &lt; ou = 1 at.% a &eacute;t&eacute; d&eacute;tect&eacute; Si un courant faible faisceau de 10 pA a &eacute;t&eacute; choisi pour les &eacute;tapes finales d&#39;ion meunier. Implant&eacute;s des ions Ga ont &eacute;t&eacute; principalement confin&eacute;es &agrave; une zone d&#39;environ 2 nm d&#39;&eacute;paisseur et a indiqu&eacute; que les transformations structurelles induite par l&#39;ion &eacute;taient n&eacute;gligeables.

Microscopie &eacute;lectronique &agrave; transmission et atom sonde de pr&eacute;paration des &eacute;chantillons de poudre m&eacute;caniquement alli&eacute; en utilisant la technique de levage d&#39;ion-faisceau concentr&eacute;.

La preparazione dell&#39;atomo dello ione sonda-campo microscopia (AP-FIM) campioni da polvere di Ti-Cu-Ni-Sn meccanicamente legato e microscopia elettronica della trasmissione (TEM) &egrave; stata esplorata. Applicando il fascio ionico focalizzato (FIB) base tecnica portatutto in situ, &egrave; stato dimostrato che preparazione del campione pu&ograve; essere trasportato su particelle di polvere singola micrometri e medie senza l&#39;uso di qualsiasi media di incorporamento. Poich&eacute; le particelle non ha fatto incorporare eventuali microfori, come rivelato da cross-sectioning, la procedura standard, nota per i campioni di massa potrebbe essere semplicemente attuata per il materiale in polvere. Una sequenza di taglio rettangolare e fresatura anulare &egrave; stata trovata per essere un modo altamente efficiente di formare un esemplare AP-FIM a forma di punta da un vuoto di sezione quadrata. Un livello di Ga &lt; o = 1 at.% &egrave; stato rilevato che se una corrente di fascio basso di 10 pA &egrave; stato scelto per le fasi finali dello ione-fresatura. Ioni Ga impiantati principalmente furono confinati in un&#39;area di circa 2 nm di spessore e hanno indicato che le trasformazioni strutturali indotta da ioni erano trascurabili.

Microscopia elettronica della trasmissione e preparazione dei campioni sonda atomo da polvere meccanicamente legato con la tecnica di sollevamento fascio ionico focalizzato.

La preparaci&oacute;n de microscop&iacute;a electr&oacute;nica de transmisi&oacute;n (TEM) y muestras de microscop&iacute;a (AP-FIM) de sonda campo ion &aacute;tomo de polvo de Ti-Cu-Ni-Sn mec&aacute;nicamente aleado se ha explorado. Aplicar el haz de iones focalizado (FIB) basado en la t&eacute;cnica de extracci&oacute;n in situ, se ha demostrado que la preparaci&oacute;n de las muestras puede llevarse en part&iacute;culas de polvo micr&oacute;metros de tama&ntilde;o solo sin el uso de cualquier medio de inclusi&oacute;n. Puesto que las part&iacute;culas no incorporar cualquier microporos, seg&uacute;n lo revelado por cross-sectioning, el procedimiento est&aacute;ndar conocido para las muestras a granel podr&iacute;a aplicarse simplemente el material de polvo. Una secuencia de cortes rectangulares y fresado anular fue encontrada para ser una manera altamente eficiente de la formaci&oacute;n de un esp&eacute;cimen de AP-FIM en forma de punta de secci&oacute;n cuadrada en blanco. Un nivel de Ga &lt; o = 1 at.% se detect&oacute; si una corriente baja de la viga de 10 pA fue elegida para las etapas finales de iones de fresado. Iones de Ga implantados sobre todo fueron confinados a una zona de unos 2 nm de espesor e indic&oacute; que las transformaciones estructurales inducidas por el ion eran insignificantes.

Microscop&iacute;a electr&oacute;nica de transmisi&oacute;n y &aacute;tomo sonda de preparaci&oacute;n de las muestras de polvo aleado mec&aacute;nicamente utilizando la t&eacute;cnica de extracci&oacute;n de concentrado de viga de ion.

Dans cette contribution, l&#39;homog&eacute;n&eacute;it&eacute; des poudres de Fe-Cu m&eacute;caniquement alli&eacute;s pour deux compositions diff&eacute;rentes (Fe-10 et Fe-2.5at%Cu) a &eacute;t&eacute; syst&eacute;matiquement caract&eacute;ris&eacute;e par tomographie de sonde d&#39;atome. Puisque Fe-Cu montre l&#39;effet de l&#39;Invar, c&#39;est parmi les plus beaux syst&egrave;mes pour application technique. En outre, ce syst&egrave;me est non miscibles et se caract&eacute;rise par une grande chaleur positive de m&eacute;lange. En combinaison avec la g&eacute;n&eacute;ralisation de l&#39;application et l&#39;accessibilit&eacute;, ceci pr&eacute;destine Fe-Cu comme un alliage binaire mod&egrave;le pour &eacute;laborer la solubilit&eacute; de non-&eacute;quilibre forc&eacute;e am&eacute;lior&eacute; pour les syst&egrave;mes non miscibles. Selon la composition de param&egrave;tres et la dur&eacute;e de broyage, les r&eacute;sultats concernant l&#39;extension de la limite de solubilit&eacute; et de l&#39;homog&eacute;n&eacute;it&eacute; de l&#39;alliage sont pr&eacute;sent&eacute;s, discut&eacute;s et compar&eacute;s aux &oelig;uvres ant&eacute;rieures. Que pour l&#39;alliage Cu plus faible contenu et pour le temps de broyage prolong&eacute; de 50h, homog&eacute;n&eacute;it&eacute; chimique de l&#39;&eacute;chantillon telle que mesur&eacute;e par la sonde de l&#39;atome a &eacute;t&eacute; enti&egrave;rement atteints &agrave; l&#39;&eacute;chelle nanom&eacute;trique. Pour toutes les autres combinaisons de param&egrave;tres homog&eacute;n&eacute;it&eacute; ne &eacute;tait pas possible, m&ecirc;me pour longs temps d&#39;usinage et pour les &eacute;chantillons qui semblent &ecirc;tre homog&egrave;ne par diffraction des rayons x. En outre, impuret&eacute;s ont &eacute;t&eacute; d&eacute;termin&eacute;es, pour la plupart issus de la proc&eacute;dure de fabrication. L&#39;arrangement et l&#39;homog&eacute;n&eacute;it&eacute; de l&#39;impuret&eacute; plus courante, oxyg&egrave;ne, a &eacute;t&eacute; &eacute;valu&eacute;e &agrave; partir de donn&eacute;es de sonde atom pour diff&eacute;rents &eacute;chantillons. Ainsi, la concentration locale, les effets de la s&eacute;gr&eacute;gation et la r&eacute;partition des impuret&eacute;s quantifiables sur la nano-&eacute;chelle, selon les diff&eacute;rentes compositions nominales et les param&egrave;tres de traitement. En outre, les informations structurales acquise employant microscopie &eacute;lectronique &agrave; transmission et mesures de diffraction.

Une &eacute;valuation de l&#39;homog&eacute;n&eacute;it&eacute; des poudres de Fe-Cu nano-cristallins comme &eacute;tudi&eacute; au moyen de l&#39;APT.

In this contribution the homogeneity of mechanically alloyed Fe-Cu powders for two different compositions (Fe-10 and Fe-2.5at%Cu) has been systematically characterised by atom probe tomography. Since Fe-Cu exhibits the Invar effect, it is among the most attractive systems for technical application. Furthermore, this system is immiscible and characterised by a large positive heat of mixing. In combination with the widespread application and accessibility, this predestines Fe-Cu as a binary model alloy to elaborate the enforced nonequilibrium enhanced solubility for immiscible systems. Depending on the parameters composition and milling time, results on the extension of the solubility limit and on the homogeneity of the alloy are presented, discussed and compared to earlier works. Only for the alloy with lower Cu content and for the prolonged milling time of 50h, chemical homogeneity of the sample as measured by the atom probe was fully reached on the nano-scale. For all other parameter combinations homogeneity could not be achieved, even for long milling times and for those samples that appear to be homogeneous via X-ray analysis. Moreover, impurities were determined, mostly stemming from the fabrication procedure. The arrangement and homogeneity of the most common impurity, oxygen, was evaluated from atom probe data for different samples. Thus, the local concentration, segregation effects and the distribution of impurities could be quantified on the nano-scale, depending on the different nominal compositions and processing parameters. Additionally, structural information could be gained employing transmission electron microscopy and diffraction measurements.

An assessment of the homogeneity of nano-crystalline Fe-Cu powders as studied by means of APT.

In questo contributo l&#39;omogeneit&agrave; delle polveri di Fe-Cu meccanicamente legati per due diverse composizioni (Fe-10 e Fe-2.5at%Cu) &egrave; stata sistematicamente caratterizzata da tomografia sonda atomo. Poich&eacute; Fe-Cu esibisce l&#39;effetto Invar, &egrave; tra i pi&ugrave; interessanti sistemi per applicazioni tecniche. Inoltre, questo sistema &egrave; immiscibili e caratterizzata da un grande calore positivo di miscelazione. In combinazione con l&#39;applicazione diffusa e l&#39;accessibilit&agrave;, questa predestina Fe-Cu come una Lega binaria modello per elaborare la solubilit&agrave; di nonequilibrium forzata avanzata per sistemi immiscibili. A seconda della composizione di parametri e tempo di fresatura, risultati l&#39;estensione del limite di solubilit&agrave; e l&#39;omogeneit&agrave; della lega sono presentati, discussi e rispetto alle opere precedenti. Solo per la lega con Cu inferiore contenuto e per il tempo prolungato di fresatura di 50h, omogeneit&agrave; chimica del campione misurato dalla sonda atomo completamente &egrave; stato raggiunto su scala nanometrica. Per tutte le altre combinazioni di parametro omogeneit&agrave; non poteva essere raggiunto, anche per lunghi tempi di lavorazione e per quei campioni che sembrano essere omogenee attraverso l&#39;analisi dei raggi x. Inoltre, sono state determinate le impurit&agrave;, principalmente derivanti dalla procedura di fabbricazione. L&#39;arrangiamento e l&#39;omogeneit&agrave; dell&#39;impurit&agrave; pi&ugrave; comune, ossigeno, &egrave; stata valutata dai dati sonda atomo per campioni differenti. Cos&igrave;, la concentrazione locale, effetti di segregazione e la distribuzione di impurit&agrave; pu&ograve; essere quantificate su scala nanometrica, a seconda della diversa composizione nominale e parametri di lavorazione. Inoltre, informazioni strutturali potrebbero essere ottenuti impiegando microscopia elettronica della trasmissione e le misure di diffrazione.

Una valutazione dell&#39;omogeneit&agrave; di nano-cristallini polveri Fe-Cu come studiato tramite APT.

En esta contribuci&oacute;n la homogeneidad de los polvos de Fe-Cu mec&aacute;nicamente aleados para dos composiciones diferentes (Fe-10 y Fe-2.5at%Cu) se ha caracterizado sistem&aacute;ticamente por tomograf&iacute;a de sonda de &aacute;tomo. Fe-Cu exhibe el efecto de Invar, es entre los sistemas m&aacute;s atractivos para la aplicaci&oacute;n t&eacute;cnica. Adem&aacute;s, este sistema es inmiscible y se caracteriza por un gran calor positivo de mezcla. En combinaci&oacute;n con la aplicaci&oacute;n generalizada y accesibilidad, esto predestina Cu Fe como una aleaci&oacute;n binaria modelo para la elaboraci&oacute;n de la solubilidad de no-equilibrio forzada mejorado para sistemas inmiscibles. Dependiendo de la composici&oacute;n de par&aacute;metros y tiempo de molienda, resultados sobre la extensi&oacute;n del l&iacute;mite de solubilidad y la homogeneidad de la aleaci&oacute;n son presentados, discutidos y comparados con obras anteriores. Solamente para la aleaci&oacute;n con contenido de Cu inferior y para el tiempo de molienda prolongada de 50h, qu&iacute;mica homogeneidad de la muestra medida por la sonda del &aacute;tomo fue alcanzado plenamente en la nano-escala. Para todas las combinaciones de par&aacute;metro homogeneidad no podr&iacute;a ser alcanzado, incluso para largos periodos de fresado y para aquellas muestras que parecen ser homog&eacute;nea mediante an&aacute;lisis de rayos x. Adem&aacute;s, se determinaron las impurezas, provienen en su mayor&iacute;a el procedimiento de fabricaci&oacute;n. El arreglo y la homogeneidad de la impureza m&aacute;s com&uacute;n, el ox&iacute;geno, se evalu&oacute; de datos de sonda at&oacute;mica sobre muestras diferentes. As&iacute;, la concentraci&oacute;n local, los efectos de la segregaci&oacute;n y la distribuci&oacute;n de las impurezas podr&iacute;an cuantificarse en escala nanom&eacute;trica, dependiendo de los par&aacute;metros de procesamiento y diferentes composiciones nominales. Adem&aacute;s, la informaci&oacute;n estructural podr&iacute;a obtenerse empleando microscop&iacute;a electr&oacute;nica de transmisi&oacute;n y las mediciones de la difracci&oacute;n.

Una evaluaci&oacute;n de la homogeneidad de polvos de Fe-Cu nano-cristalinos como estudiados mediante APT.

This study is about the microstructural evolution of TiAlN/CrN multilayers (with a Ti:Al ratio of 0.75:0.25 and average bilayer period of 9 nm) upon thermal treatment. Pulsed laser atom probe analyses were performed in conjunction with transmission electron microscopy and X-ray diffraction. The layers are found to be thermally stable up to 600 Â°C. At 700 Â°C TiAlN layers begin to decompose into Ti- and Al-rich nitride layers in the out-of-plane direction. Further increase in temperature to 1000 Â°C leads to a strong decomposition of the multilayer structure as well as grain coarsening. Layer dissolution and grain coarsening appear to begin at the surface. Domains of AlN and TiCrN larger than 100 nm are found, together with smaller nano-sized AlN precipitates within the TiCrN matrix. Fe and V impurities are detected in the multilayers as well, which diffuse from the steel substrate into the coating along columnar grain boundaries.

Thermal stability of TiAlN/CrN multilayer coatings studied by atom probe tomography.

Cette &eacute;tude est l&#39;&eacute;volution microstructurale de multicouches TiAlN/CrN (avec un ratio de Ti:Al de 0.75:0.25 et moyenne p&eacute;riode bicouche de 9 nm) par traitement thermique. Puls&eacute; sonde d&#39;atome laser analyses ont &eacute;t&eacute; r&eacute;alis&eacute;es en collaboration avec la microscopie &eacute;lectronique &agrave; transmission et diffraction des rayons x. Les couches sont trouvent &ecirc;tre thermiquement stables jusqu&#39;&agrave; 600 &deg; C. &Agrave; 700 &deg; C TiAlN couches commencent &agrave; se d&eacute;composer en calques NITRURE riches en Ti et Al dans le sens de hors-plan. Nouvelle augmentation de la temp&eacute;rature &agrave; 1000 &deg; C conduit &agrave; une forte d&eacute;composition de structure multicouche et le grossissement des grains. Dissolution de la couche et le grossissement des grains apparaissent d&#39;abord &agrave; la surface. Domaines de l&#39;AlN et TiCrN plus grand que 100 nm se trouvent, ainsi que de plus petites taille nanom&eacute;trique AlN pr&eacute;cipit&eacute;s au sein de la matrice TiCrN. Impuret&eacute;s Fe et V sont d&eacute;tect&eacute;es dans les multicouches, qui r&eacute;pandent le substrat en acier dans le rev&ecirc;tement le long des limites des grains colonnaires.

Stabilit&eacute; thermique des rev&ecirc;tements multicouches TiAlN/CrN, &eacute;tudi&eacute; par tomographie sonde atom.

Questo studio &egrave; l&#39;evoluzione microstrutturale del CrN/TiAlN multistrato (con un rapporto di Ti:Al di 0.75:0.25 e medio periodo di doppio strato di 9 nm) previo trattamento termico. Pulsata sonda atomo laser analisi sono state effettuate in concomitanza con la microscopia elettronica di trasmissione e diffrazione dei raggi x. Gli strati si trovano ad per essere termicamente stabile fino a 600 &deg; C. A 700 &deg; C TiAlN strati iniziano a scomporre in strati di nitruro Ti e Al ricco in direzione fuori del piano. Ulteriore aumento della temperatura a 1000 &deg; C porta ad una forte decomposizione della struttura multistrato cos&igrave; come ingrossamento del grano. Strato dissoluzione e grana grossa sembrano iniziare alla superficie. Domini di AlN e TiCrN pi&ugrave; grandi di 100 nm si trovano, insieme a piccole dimensioni nanometriche AlN precipitati all&#39;interno della matrice TiCrN. Impurit&agrave; Fe e V sono rilevate in multistrati pure, che diffondono dal substrato in acciaio nel rivestimento lungo confini granulari colonnare.

Stabilit&agrave; termica di CrN/TiAlN multistrati rivestimenti studiati da tomografia sonda atomo.

Este estudio trata la evoluci&oacute;n microestructural de TiAlN/CrN multicapas (con una relaci&oacute;n de Ti:Al de 0.75:0.25 y media per&iacute;odo bicapa de 9 nm) sobre el tratamiento t&eacute;rmico. Pulsada sonda de &aacute;tomo de l&aacute;ser se analiz&oacute; junto con microscop&iacute;a electr&oacute;nica de transmisi&oacute;n y difracci&oacute;n de rayos x. Las capas se encuentran t&eacute;rmicamente estable a 600 &deg; C. A 700 &deg; C TiAlN capas empiezan a descomponer en capas de nitruro de Ti y Al rico en direcci&oacute;n hacia fuera de plano. Aumento de temperatura a 1000 &deg; C conduce a una fuerte descomposici&oacute;n de la estructura de m&uacute;ltiples capas como engrosamiento del grano. Disoluci&oacute;n de la capa y engrosamiento del grano parecen comenzar en la superficie. Dominios de AlN y TiCrN mayor de 100 nm se encuentran, junto con menores tama&ntilde;o nanom&eacute;trico AlN precipitados dentro de la matriz de TiCrN. Impurezas fe y V se detectan en los multicapas, que difunden el substrato de acero en la capa a lo largo de los l&iacute;mites de grano columnar.

Article	Year
Application of focused ion beam to atom probe tomography specimen preparation from mechanically alloyed powders. Microscopy and microanalysis : the official journal of Microscopy Society of America, Microbeam Analysis Society, Microscopical Society of Canada\| PubMed ID: 17900385	2007
Transmission electron microscopy and atom probe specimen preparation from mechanically alloyed powder using the focused ion-beam lift-out technique. Journal of electron microscopy\| PubMed ID: 17928320	2007
An assessment of the homogeneity of nano-crystalline Fe-Cu powders as studied by means of APT. Ultramicroscopy\| PubMed ID: 19064309	2009
Thermal stability of TiAlN/CrN multilayer coatings studied by atom probe tomography. Ultramicroscopy\| PubMed ID: 21146308	2011

Pyuck-Pa Choi

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