氧化还原反应

来源:美国马里兰州约翰霍普金斯大学的 Smaa Koraym

1. 制作实心铜<按钮 class="expand">展开

   在本实验的前半部分，您将制作实心铜。在这个反应中，固体铜首先被强氧化剂硝酸氧化，形成水和盐盐硝酸铜。硝酸铜在水中迅速解离成离子、铜 （2+） 和硝酸盐。硝酸盐阴离子被还原为 NO₂ 气体，这可以通过红棕色烟雾的存在来证实。铜离子的存在由绿蓝色调表示。随着氢氧化铜 （II） 沉淀的形成，向混合物中添加碱会使颜色变为蓝色。氢氧化铜 （II） 相对不稳定;因此，当引入热量时，会发生分解反应。在这个反应中，水被去除以产生氧化铜，氧化铜呈黑色沉淀物。

   • 在开始实验之前，请穿戴个人防护装备，包括实验服、手套和化学防溅护目镜。
   • 称量 0.45 至 0.55 g 铜丸并记录准确质量。此实验必须在通风橱中进行，因此请将铜丸带回您的工作站。

     表 1.确定百分比产量

     <表格边框="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always" width="100%"> _初始铜质量 （g） _最终铜质量 （g） 产量百分比 点击此处下载表 1
   • 将 10 mL 量筒标记为"8 M 硝酸"，并测量 8 mL 教师提供的溶液。将溶液运回罩中时，用手表玻璃盖住气瓶。
   • 要开始实验，请将铜放入 50 mL 烧杯中。
   • 慢慢加入 8 mL 8 M 硝酸，同时用搅拌棒搅拌。注意:如果铜没有完全溶解，请将烧杯放在设置为 30 °C 的热板上约 2 分钟，同时不断搅拌。在这里，固体铜与硝酸反应形成硝酸铜、水和 NO₂ 气体。不要使溶液过热，否则硝酸会蒸发。
   • 铜完全溶解后，从加热板上取下烧杯，并将加热板上的温度设置为 85 °C。
   • 使用 50 mL 量筒测量 150 mL 的去离子水，然后将水转移到 400 mL 烧杯中。
   • 慢慢地，一边搅拌，一边将铜溶液倒入装有水的 400 mL 烧杯中。
     注意:如果烧杯中还有铜溶液，请使用移液管将剩余的溶液冲洗到较大的烧杯中。
   • 用"3 M NaOH"标记一个 50 mL 量筒，并从您的教师那里获得 20 - 30 mL 的 3 M NaOH。用手表玻璃盖住量筒，同时小心地将其带回引擎盖。
   • 搅拌的同时向 400 mL 烧杯中加入 10 mL NaOH。
   • 用 pH 试纸测试溶液的 pH 值。继续添加 NaOH，直到溶液呈碱性或 pH 值约为 10。在这里，硝酸铜与 NaOH 反应形成蓝色沉淀、氢氧化铜 （II） 和硝酸钠。
   • 将 400 mL 烧杯放在加热板上，并使用玻璃温度计监测温度。一旦溶液达到 85 °C，让它在那里保持 10 分钟。用搅拌棒缓慢搅拌，因为这会均匀分布热量，同时不会破坏晶体的形成。
   • 10 分钟后，关闭加热板并取出烧杯。让烧杯冷却至室温。当溶液冷却时，烧杯底部会出现深色沉淀，而透明无色液体（上清液）将向顶部分离。晶体是氧化铜。
   • 溶液完全冷却后，将新烧杯标记为"水性废物"，然后小心地将上清液倒入废物容器中以去除上清液。尽量不要丢失烧杯底部的沉淀物。
   • 通过在室内真空吸尘器和真空瓶之间连接硅胶管来设置过滤系统。使用橡胶适配器将 Büchner 漏斗放入真空瓶中。现在，将一张滤纸放入 Büchner 漏斗中，并用去离子水润湿。
   • 打开真空。将沉淀物倒入 Büchner 漏斗中，然后用搅拌棒将其引导到中心。使用去离子水冲洗所有沉淀物进入漏斗。当所有沉淀物都从烧杯中排出时，关闭真空。
   • 取出带有沉淀物的滤纸，放入烧杯中。滤纸上的深色沉淀物是氧化铜，应晾干一两天后再用于下一个反应。
   • 从实验中清理。首先，将过滤瓶中的液体倒入水性废液烧杯中。然后，用 pH 试纸测试废液水。注意: 任何高于 pH 值 10 的废物都应用柠檬酸中和。任何低于 pH 值 4 的废物都应用小苏打中和。
   • 用柠檬酸中和未使用的 NaOH，然后用大量的水倒入下水道。任何含有黑色颗粒的东西都表明存在氧化铜，应丢弃在重金属桶容器中。
2. 制造氧化铜展开

   上一节实验产生的氧化铜不溶于水，但可溶于硫酸。发生这种情况时，铜 （2+） 阳离子和硫酸根阴离子通过双置换反应重新引入。在最后一步添加锌时，铜 （2+） 离子通过单次置换反应还原为固体铜。

   • 穿上适当的防护装备，例如实验服、手套和化学防溅护目镜。
   • 获取上次实验中制备的干燥氧化铜，并使用橡胶警察从滤纸中去除尽可能多的氧化铜。将固体滤纸和滤纸放回储存它的同一个 400 mL 烧杯中。
   • 将 10 mL 量筒标记为"5.93 M 硫酸"，并从讲师处获得 8 mL 硫酸。用手表玻璃盖住量筒，小心地将硫酸带到您的引擎盖上。注意: 在引擎盖中执行实验的下一步。
   • 用塑料移液管将约 5 mL 硫酸直接加入到烧杯中的滤纸上。
   • 然后，用镊子握住滤纸，用金属刮刀尽可能多地刮掉固体，不要撕裂滤纸。使用尽可能少的硫酸来冲洗氧化铜，因为过量的硫酸稍后会需要更多的锌。
   • 用 2 mL 去离子水冲洗滤纸上的氧化铜，然后在烧杯中加入少许去离子水。从滤纸中去除氧化铜后，将滤纸作为固体废物处理。
   • 搅拌溶液，直到氧化铜完全溶解。如果固体不溶解，请将烧杯放在热板上并加热至约 60 °C。
   • 加入 3 - 5 mL 水并搅拌以溶解。小心不要高于此温度，因为液体可能会蒸发，留下硫酸铜沉淀物。
   • 称取 1.2 g 锌，并在实验室笔记本中记录确切的质量。
   • 慢慢地将一半的锌加入溶液中。使用搅拌棒压碎并搅拌锌，以完全溶解所有颗粒。溶液应为无色。如果颜色仍然存在，请添加更多锌，直到颜色消失。
   • 一旦颜色完全消失，在秤盘中称量剩余的锌，然后从原始质量中减去它，得到所用锌的质量。在这里，锌与硫酸铜反应形成硫酸锌和固体铜。
   • 将溶液中的上清液倒入标有"水性废物"的容器中。然后，将热板预热至 40 °C。在贴有标签的量筒中从您的教练处获取 10 mL 的 6 M 盐酸。用手表玻璃盖住气瓶的开口，然后将酸液带回引擎盖。
   • 向剩余的沉淀物中加入 5 mL 盐酸，以溶解固体铜中存在的任何锌。
   • 将烧杯放在预热的热板上，将溶液加热 2 分钟。这里观察到的鼓泡是发生中和反应以溶解锌。确保反应不会沸腾。然后，关闭热板上的加热设置。
   • 气泡消退后，加入 2 - 3 mL 额外的盐酸。继续以 1 mL 的增量添加酸，直到气泡完全停止。
   • 倒出上清液，用 5 - 10 mL 水清洗沉淀物，倒出任何剩余的上清液。注意: 如果铜颗粒太小而无法在不损失液体的情况下倒出，请设置一个带有滤纸且无真空的 Büchner 漏斗装置。将溶液倒入漏斗中，使颗粒保留在滤纸上，然后将颗粒返回到烧杯中。重复洗涤和倾析步骤两次。
   • 将 Büchner 漏斗中的滤纸更换为新的滤纸，然后用水略微润湿。然后，打开真空片刻以帮助过滤器稳定到位。
   • 向铜沉淀中加入大约 5 mL 的水，然后将其倒入滤纸中心的漏斗中。轻轻搅拌铜以去除杂质，同时注意不要撕裂滤纸。
   • 打开真空吸尘器，让它运行 2 分钟。
   • 关闭真空并断开管道与烧瓶的连接。取下漏斗，将液体丢弃在水性废液容器中。
   • 重新连接 Büchner 漏斗设置并重新连接真空管。
   • 获得约 10 mL 甲醇，然后将 3 mL 倒入漏斗中的铜上。然后，打开真空，让铜干燥 2 分钟。
   • 用甲醇再干燥沉淀物两次，每次洗涤后运行真空。在最后的干燥阶段，将一个大橡胶塞放在 Büchner 漏斗上，让真空运行 5 分钟。然后，关闭真空并断开真空管。
   • 取下大塞子，让铜风干 30 分钟。
   • 将空烧杯标记为"有机废物"，然后将过滤瓶中的液体倒入有机废物容器中。
   • 去皮空秤盘，并将尽可能多的铜从滤纸转移到其中。称量铜并记录其质量。
   • 从实验室练习中清理。将有机废物和过量的甲醇丢弃在有机废物容器中。用 pH 试纸测试水性废液，并用柠檬酸中和（高碱性 pH 值）或小苏打（酸性 pH 值）。
   • 将上清液丢弃在重金属桶废液容器中，因为它含有锌。未使用的硫酸和盐酸应用小苏打中和，然后用大量水冲入水槽中清洗。
3. Results展开
   • 确定产品是否纯净。将一些产品涂抹在指示干燥剂上，以测试是否存在甲醇。如果存在甲醇，干燥剂将从蓝色变为绿松石色。
   • 滴几滴 6 M HCl 到产品上，看看它是否会与可能残留的 NaOH 发生反应。如果存在 NaOH，您将看到冒泡。
   • 如果产品是铜，它应该看起来像深红色的颗粒。如果产品是黑色的，则您没有制造铜，而是制造了氧化铜。
   • 使用铜的初始和最终质量计算产量百分比。产量百分比是实际产量（在本例中为铜的最终质量）与理论产量或铜的初始质量乘以 100 的比率。不可能获得大于 100 的百分比产量。如果发生这种情况，则计算错误或产品仍湿润，从而增加重量。