氧化还原反应

来源：美国马里兰州约翰斯·霍普金斯大学 Smaa Koraym

1. 制备固体铜展开

   在本实验的前半部分，您将制备固体铜。在该反应中，固体铜首先被强氧化剂硝酸氧化，生成水和硝酸铜盐。硝酸铜在水中迅速解离为铜离子（Cu²⁺）和硝酸根离子。硝酸根阴离子被还原为NO₂气体，可通过观察到红棕色烟雾来确认。铜离子的存在表现为溶液呈现蓝绿色。向混合物中加入碱后，由于生成了氢氧化铜（II）沉淀，溶液颜色变为蓝色。氢氧化铜（II）相对不稳定，因此在加热时会发生分解反应，脱去水分子生成氧化铜，表现为黑色沉淀。

   • 实验开始前，穿戴好个人防护装备，包括实验服、手套和防化学飞溅护目镜。
   • 称取0.45至0.55 g的铜粒，并记录精确质量。本实验必须在通风橱内进行，因此将铜粒带回您的工作台。

     表1. 产率计算

     初始铜质量Cu initial (g)
     最终铜质量Cu final (g)
     产率（%）

     点击此处下载表1
   • 将一个10 mL量筒标记为“8 M硝酸”，并量取8 mL由教师提供的溶液。运输过程中用表面皿盖住量筒。
   • 实验开始时，将铜粒放入一个50 mL烧杯中。
   • 边搅拌边缓慢加入8 mL的8 M硝酸。注意：如果铜未完全溶解，可将烧杯置于设定为30 °C的加热板上加热约2分钟，同时持续搅拌。在此过程中，固体铜与硝酸反应生成硝酸铜、水和NO₂气体。切勿过度加热，否则硝酸会挥发。
   • 待铜完全溶解后，将烧杯从加热板上取下，并将加热板温度调至85 °C。
   • 使用50 mL量筒量取150 mL去离子水，并将其转移至400 mL烧杯中。
   • 边搅拌边缓慢将铜溶液倒入盛有水的400 mL烧杯中。
     注意：若烧杯中仍有残留溶液，可用移液管冲洗剩余溶液至大烧杯中。
   • 将一个50 mL量筒标记为“3 M NaOH”，并从教师处获取20–30 mL的3 M NaOH溶液。运输时用表面皿盖住量筒，小心带回通风橱。
   • 边搅拌边向400 mL烧杯中加入10 mL NaOH溶液。
   • 使用pH试纸测试溶液pH值，继续加入NaOH直至溶液呈碱性（约pH 10）。在此过程中，硝酸铜与NaOH反应生成蓝色沉淀氢氧化铜（II）和硝酸钠。
   • 将400 mL烧杯置于加热板上，并用玻璃温度计监测温度。当溶液达到85 °C时，保持该温度10分钟。用玻璃棒缓慢搅拌，以均匀传热且不破坏晶体形成。
   • 10分钟后关闭加热板并取下烧杯，使其冷却至室温。随着溶液冷却，烧杯底部将出现深色沉淀，上层则分离出澄清无色的液体（上清液）。晶体即为氧化铜。
   • 待溶液完全冷却后，标记一个新烧杯为“废液”，小心将上清液倒入废液容器中。注意不要损失烧杯底部的沉淀。
   • 通过硅胶管将实验室真空泵与抽滤瓶连接，使用橡胶接头将布氏漏斗安装在抽滤瓶上。在布氏漏斗中放入一张滤纸，并用去离子水润湿。
   • 打开真空泵，将沉淀倒入布氏漏斗中，并用玻璃棒引导至滤纸中心。用去离子水冲洗所有沉淀进入漏斗。当所有沉淀均转移后，关闭真空泵。
   • 取出带有沉淀的滤纸并放入烧杯中。滤纸上深色沉淀即为氧化铜，应静置干燥一至两天后再用于下一步反应。
   • 清理实验。首先将抽滤瓶中的液体倒入废液烧杯中，然后用pH试纸测试废液。注意： pH高于10的废液需用柠檬酸中和；pH低于4的废液需用小苏打中和。
   • 用柠檬酸中和未使用的NaOH后，大量水冲洗排入下水道。任何含有黑色颗粒的物质均表明存在氧化铜，应弃置于重金属废液桶中。
2. 制备氧化铜展开

   上一实验部分制得的氧化铜不溶于水，但可溶于硫酸。在此过程中，通过双置换反应重新释放出铜离子（Cu²⁺）和硫酸根阴离子。在最后一步加入锌后，铜离子通过单置换反应被还原为固体铜。

   • 穿戴适当的防护装备，如实验服、手套和防化学飞溅护目镜。
   • 取上次实验制备的干燥氧化铜，尽可能使用橡胶刮刀从滤纸上刮下。将固体和滤纸放回原储存用的400 mL烧杯中。
   • 将一个10 mL量筒标记为“5.93 M硫酸”，并从教师处获取8 mL硫酸。用表面皿盖住量筒，小心将硫酸带回通风橱。注意：下一步实验应在通风橱内进行。
   • 使用塑料滴管将约5 mL硫酸直接滴加到烧杯中的滤纸上。
   • 用镊子夹住滤纸，用金属刮刀尽可能刮下固体，避免撕破滤纸。尽量少用硫酸冲洗氧化铜，因为过量硫酸将导致后续需要更多锌。
   • 用2 mL去离子水冲洗滤纸上的氧化铜，并向烧杯中再加入少量去离子水。待氧化铜完全转移后，将滤纸作为固体废物处理。
   • 搅拌溶液直至氧化铜完全溶解。若固体未溶解，可将烧杯置于加热板上加热至约60 °C。
   • 加入3–5 mL水并搅拌溶解。注意温度不要过高，否则液体可能蒸发，析出硫酸铜沉淀。
   • 称取1.2 g锌粉，并在实验记录本中记录精确质量。
   • 缓慢加入一半的锌粉至溶液中。用玻璃棒压碎并搅拌锌粉，使其完全溶解。溶液应变为无色。若仍有颜色，继续加入锌粉直至颜色消失。
   • 待颜色完全消失后，称量剩余锌粉质量，并从初始质量中减去以得到实际消耗的锌质量。在此过程中，锌与硫酸铜反应生成硫酸锌和固体铜。
   • 将上清液倾析至标记为“废液”的容器中。然后将加热板预热至40 °C。在标记好的量筒中从教师处获取10 mL 6 M盐酸，用表面皿盖住瓶口并带回通风橱。
   • 向剩余沉淀中加入5 mL盐酸，以溶解固体铜中可能残留的锌。
   • 将烧杯置于预热的加热板上，加热溶液2分钟。观察到的气泡是中和反应发生、溶解锌的过程。确保反应不沸腾，然后关闭加热板加热功能。
   • 待气泡减少后，再加入2–3 mL盐酸。继续以1 mL为增量添加盐酸，直至气泡完全停止。
   • 倾析上清液，用5–10 mL水洗涤沉淀，并再次倾析残留上清液。注意：若铜颗粒过小，倾析时易损失，可设置布氏漏斗装置（带滤纸但不抽真空），将溶液倒入漏斗使颗粒保留在滤纸上，再将颗粒转移回烧杯。重复洗涤和倾析步骤两次。
   • 在布氏漏斗中更换一张新滤纸，并用少量水润湿。然后短暂开启真空泵，使滤纸贴合到位。
   • 向铜沉淀中加入约5 mL水，然后将其倒入布氏漏斗滤纸中心。轻轻搅拌铜以去除杂质，注意不要撕破滤纸。
   • 开启真空泵，运行2分钟。
   • 关闭真空泵并断开抽气管与抽滤瓶的连接。取下漏斗，将液体倒入废液容器中。
   • 重新连接布氏漏斗装置并接回真空管。
   • 取约10 mL甲醇，将3 mL倒入漏斗中的铜上，然后开启真空泵，使铜干燥2分钟。
   • 再用甲醇干燥铜两次，每次洗涤后均开启真空泵。最后一次干燥时，在布氏漏斗上放置一个大橡胶塞，让真空泵运行5分钟。然后关闭真空泵并断开真空管。
   • 取下大橡胶塞，让铜自然风干30分钟。
   • 标记一个空烧杯为“有机废液”，将抽滤瓶中的液体倒入有机废液容器中。
   • 将空称量盘去皮，尽可能将铜从滤纸上转移至称量盘中。称量铜的质量并记录。
   • 清理实验。将有机废液和多余甲醇倒入有机废液容器中。用pH试纸测试水相废液，并根据pH值用柠檬酸（强碱性）或小苏打（酸性）中和。
   • 将上清液倒入重金属废液桶中，因其含有锌。未使用的硫酸和盐酸应先用小苏打中和，再用大量水冲洗排入下水道。
3. 结果展开
   • 判断产物是否纯净。将部分产物撒在指示性干燥剂上以检测甲醇残留。若存在甲醇，干燥剂将由蓝色变为蓝绿色。
   • 向产物中滴加几滴6 M HCl，观察是否与可能残留的NaOH反应。若存在NaOH，将观察到气泡产生。
   • 若产物为铜，应呈深红色颗粒状。若产物为黑色，则表明未成功制得铜，而是生成了氧化铜。
   • 根据铜的初始质量和最终质量计算产率。产率等于实际产量（即最终铜质量）与理论产量（即初始铜质量）之比乘以100%。产率不可能超过100%；若出现此情况，说明计算有误，或产物仍含水分导致增重。