How do you prepare a 0.1 M NaOH solution from a 50% w/w stock solution?

Calculate the molarity of the 50% w/w NaOH stock solution using its density (1.53 g/mL) and molar mass (39.998 g/mol). Apply the dilution formula to determine the volume of stock solution needed to prepare 500 mL of ~0.1 M NaOH. Transfer the calculated volume to a labeled polyethylene bottle, add the appropriate volume of water, cap, and invert several times to mix thoroughly.

What is the purpose of standardization in acid-base titration?

Standardization determines the exact concentration of a prepared solution, such as NaOH, which may differ from the target concentration. Using a known acid like potassium hydrogen phthalate (KHP), you perform a neutralization reaction where one mole of base neutralizes one mole of acid. This allows you to calculate the actual molarity of NaOH based on the volume required to reach the endpoint indicated by phenolphthalein color change.

Why does the actual NaOH concentration differ from the prepared 0.1 M concentration?

NaOH is hygroscopic, meaning it readily absorbs moisture from the air, making it difficult to weigh accurately. This property causes the actual concentration to be lower than the expected 0.1 molarity. Standardization using KHP corrects for this discrepancy by determining the true concentration through titration.

How does the half-equivalence point relate to pKa determination?

At the half-equivalence point, the concentrations of undissociated acid and its conjugate base are equal, making the pH equal to the pKa value. To find the first half-equivalence point, divide the volume of NaOH at the first equivalence point by two. Look up the pH at this volume from your titration data to obtain a precise pKa value for comparison with theoretical values.

What does it mean that phosphoric acid is a triprotic acid?

A triprotic acid can donate three protons per molecule when it dissociates in aqueous solution. Phosphoric acid has three pKa values, each corresponding to the dissociation of one proton. In this experiment, you measure two of the three Ka values by observing two sigmoidal curves and two equivalence points on the titration curve.

How do you identify equivalence points on a titration curve?

Equivalence points appear as the maximum peaks on the first derivative plot of the titration curve. Each peak corresponds to a dissociation constant (Ka) of the acid being titrated. For phosphoric acid, two equivalence points are visible, representing the first two pKa values. The experiment stops at pH 12, so only two of the three Ka values are measured.

What role does phenolphthalein play in standardizing NaOH with KHP?

Phenolphthalein is an acid-base indicator that is colorless in acidic conditions and turns pink in basic conditions. Added to the KHP solution before titration, it signals the endpoint when enough NaOH has been added to make the solution basic. The persistent pink color indicates that the neutralization reaction is complete, allowing you to record the volume of NaOH used to calculate its molarity.

酸和碱的浓度

概念教师准备学生实验步骤

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阿伦尼乌斯酸是指在水中溶解时能产生氢离子的物质，而碱则产生氢氧根离子。氢离子会立即与水反应生成水合氢离子，但为了简化起见，我们仍将其视为氢离子。根据溶液中氢离子或氢氧根离子含量的多少，溶液被认定为酸性或碱性。

我们使用pH值来衡量酸碱度，pH值等于氢离子浓度的负对数。因此，pH值低于7为酸性，高于7为碱性，pH值等于7为中性。

酸和碱还可以根据其强度进行比较，这与它们的pH值不同。酸的强度与其氢离子从阴离子（称为共轭碱）上解离的难易程度有关。对于碱而言，同样可以根据氢氧根离子及其共轭酸的关系来理解这一概念。我们可以通过酸解离常数（即K_a）来量化这种强度。

K_a 通过未解离酸以及解离出的氢离子和共轭碱的浓度来定义。你经常会看到此关系表示为 pK_a，它就是 K_a 的负对数。pK_a 越小，酸性越强。

一些酸（如盐酸）是一元酸，意味着它们只能解离出一个氢离子。多元酸（如磷酸）则可以解离出多个氢离子。每一次解离都有其对应的pK_a值。

那么，我们如何测定 pK_a 呢？一种方法是进行酸碱滴定。滴定是通过将已知浓度的溶液缓慢加入到未知浓度的溶液中，同时观察两者之间的反应。在此过程中，酸与碱发生中和反应，生成盐和水。

因此，如果我们想要测定酸中氢离子的浓度，只需使用已知氢氧根离子浓度的强碱进行滴定，直至酸被完全中和。为了准确地进行滴定，需要对碱进行标定——即必须准确知道其氢氧根离子的精确浓度。这并不总是简单的。

例如，您在实验中将使用的 NaOH 具有很强的吸湿性，这意味着它会从空气中吸收水分。无论是固体还是溶液状态，NaOH 都会发生这种现象。因此，NaOH 溶液的实际浓度可能低于您的预期。

为了确定 NaOH 的准确浓度，我们必须首先进行酸碱滴定。为此，需使用该碱滴定一种已知浓度的酸。邻苯二甲酸氢钾（KHP）是一种非吸湿性酸，因此我们可以根据其质量准确计算出其浓度。

我们可以通过使用酚酞等 pH 指示剂来判断滴定是否完成——即酸已被中和。酚酞在 pH 约 0 至 pH 8 之间呈中性且无色。

随着pH升高，两个氢离子解离。这种阴离子形式呈粉红色。因此，当我们开始滴定时，KHP溶液呈酸性，酚酞为无色。随着我们加入NaOH，氢离子被中和，pH逐渐升高。

在此反应中，当酸和碱以等量混合时，溶液呈中性。此后，再加入少量 NaOH 会使 pH 值变为碱性，溶液变为粉红色。这被称为滴定终点。如果我们知道 KHP 的物质的量以及用于中和它的 NaOH 的体积，就可以计算出碱的准确浓度。

有了标准化的碱溶液后，我们可以通过用该标准碱滴定已知浓度的酸，同时监测 pH 值，来确定该酸的 pK_a。以 pH 值对加入的碱体积作图，所得曲线称为滴定曲线。该曲线通常呈 S 形或称作sigmoidal形状，曲线上最陡部分的拐点即为等当点。

此时，氢氧根离子与解离的氢离子的摩尔数相等。与 pK_a 相似，每种解离的氢离子都会对应一个当量点。因此，一元酸只有一个当量点，而三元酸则有三个当量点。

进行滴定时，当 pH 指示剂刚刚由无色变为微粉红色时，即表明已超过等当点。这被称为滴定终点。与标定碱液时类似，此时溶液中含有少量过量的氢氧根离子，因而呈弱碱性。

在滴定曲线中，另一个拐点出现在达到当量点一半的位置。在此处，解离酸与未解离酸的浓度相等，因此该点的 pH 值等于 pK_a。因此，如果我们进行滴定并确定当量点所对应的体积，则可通过该体积一半时的 pH 值来计算 pK_a。

在本实验中，您将首先标定您的碱溶液，然后使用已标定的碱溶液进行滴定，以确定一种多质子酸的两个 pK_a 值。

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来源：美国马里兰州约翰斯·霍普金斯大学 Smaa Koraym

~0.1 M NaOH 溶液的配制

在实验的第一部分，你将使用50% w/w的NaOH溶液配制500 mL约0.1 M的NaOH溶液。50% w/w NaOH表示其质量分数。例如，若教师配制了150 mL的50% w/w NaOH溶液，则意味着将150 g NaOH溶解于150 g水中，所得溶液的总质量为300 g。

首先，穿戴适当的个人防护装备，包括手套、防化学飞溅护目镜和实验服。

计算50% w/w NaOH的摩尔浓度，即M₁ 在稀释公式中。 注意： 50% w/w NaOH 的密度为 1.53 g/mL，NaOH 的摩尔质量为 39.998 g/mol。

表1. 由50% w/w NaOH配制0.1 M NaOH

50% w/w 储备溶液的密度	1.53 g/mL
摩尔质量_NaOH	39.998 g/mol
50% w/w 储备溶液中 NaOH 的质量（mg）
50% 质量分数储备液的总质量
50% w/w 储备溶液的体积（mL）
50% 质量分数 NaOH 溶液中的 NaOH 物质的量（mol）
50% w/w 储备液的摩尔浓度（M）₁)
所需50% w/w溶液的体积（V₁)

点击此处下载表1

使用稀释公式计算配制 500 mL 约 0.1 M NaOH 所需的 50% w/w NaOH 体积。
将500 mL聚乙烯瓶标记为“~0.1 M NaOH”。
将1 mL移液器的体积调节至计算值，用其将50%（w/w）NaOH转移至聚乙烯瓶中。
使用100 mL量筒量取适量水，倒入含有NaOH的瓶中。盖紧瓶盖，反复倒置数次以混匀溶液。 注意： 你需要 500 mL 减去计算所得的 NaOH 体积。

0.1 M NaOH 的标定

在配制好 0.1 M NaOH 后，需使用酸碱滴定法测定其准确浓度，即对其进行标定。该方法中，将 NaOH 等碱性溶液缓慢加入邻苯二甲酸氢钾（KHP）等酸性溶液中。反应瓶中发生的化学反应为中和反应，其中 1 摩尔碱与 1 摩尔酸发生中和，生成盐和水。该反应过程中加入酚酞作为指示剂，反应初始阶段溶液呈酸性，指示剂无色；当加入足够的 NaOH 使溶液 pH 变为碱性时，指示剂立即变为粉红色。

将三个锥形瓶标记为“A”、“B”和“C”。

为每个锥形瓶称取 0.5 – 0.7 g 邻苯二甲酸氢钾（KHP），并记录每个的质量。 注意： 尽量为全部三个锥形瓶称取相同质量的KHP。

表2. NaOH的标准化

摩尔质量_KHP = 204.23 g/mol	烧瓶 A	B瓶	C瓶
KHP 质量（g）
体积_{初始 NaOH}(mL)
体积_{最终 NaOH} (mL)
体积_NaOH (mL)
KHP的摩尔数
NaOH 的摩尔数
NaOH 的摩尔浓度
平均摩尔浓度
标准差

点击此处下载表 2

向每个烧瓶中加入50 mL去离子水，用玻璃搅拌棒搅拌溶液，直至溶液呈现均匀状态。
向三个锥形瓶中各加入2-3滴酚酞。
安装滴定装置。将滴定管夹固定在铁架台上，并将50 mL玻璃滴定管牢固地夹在夹子上。确保滴定管的阀门处于关闭状态。
将一个400 mL烧杯标记为“废液”，并置于滴定管下方。用约5 mL 0.1 M NaOH冲洗滴定管，打开滴定管活塞，使NaOH流入烧杯中。
关闭阀门，向滴定管中加入略多于50 mL的NaOH溶液。通过打开和关闭滴定管阀门，排出滴定管尖端存在的任何气泡。记录NaOH的起始体积。
将锥形瓶 A 置于滴定管尖端下方，用 1 mL 体积的 NaOH 溶液进行滴定。每次加入后轻轻旋摇溶液。持续向锥形瓶中加入 1 mL 体积的 NaOH，直至粉红色保持不褪，此即为滴定终点。记录达到终点时所加入的 0.1 M NaOH 的体积。
对锥形瓶 B 和 C 重复进行滴定。该数据将用于计算 NaOH 的实际浓度。

磷酸的滴定
在本实验中，我们将通过酸碱滴定法测定三元酸磷酸的三个pKa值中的两个。在此中和反应中，磷酸与氢氧化钠反应生成水和盐——磷酸钠。
- 将滴数计固定在滴定管夹下方的铁架台上。固定塑料滴定管，使其尖端位于滴数计正上方。
- 将滴液计数器连接至数据采集系统，并确保塑料滴定管的两个阀门均处于关闭位置。
- 将废液容器置于滴定管下方，向滴定管中倒入几毫升0.1 M NaOH。打开两个活塞，使NaOH流入废液烧杯中，然后关闭活塞。
- 用塑料滴定管量取25 mL的0.1 M NaOH。将约5 mL排入废液烧杯中，确保NaOH溶液充满滴定管尖端。检查并确保无气泡，然后关闭活塞。
- 校准滴定计数器。将滴定管下方的废液烧杯替换为10 mL量筒。然后打开滴定管底部活塞，同时保持顶部活塞关闭。启动数据采集系统，并将其设置为“滴定计数模式”。
- 缓慢打开上端活塞，使液滴极缓慢地滴下，理想速度为每2秒一滴。让滴定管中的液体滴入量筒，直至量筒中0.1 M NaOH溶液体积达到9-10 mL。
- 关闭底部阀门，顶部阀门保持原状。读取量筒中 NaOH 的体积，精确至小数点后一位，并将该数值输入数据采集系统。记录“滴数/毫升”的数值。随后将量筒中的 NaOH 倒入盛有废液的烧杯中。
- 在开始滴定前校准pH传感器。将pH传感器连接至数据采集系统，然后选择“校准”。将pH传感器的感应球泡用去离子水冲洗，再插入pH 7缓冲液中。保持传感器完全浸没，直至电压稳定，然后确认测量值。
- 用去离子水冲洗电极球泡，将其插入 pH 10 缓冲液中。待电压稳定后，确认接受该测量值。
- 再次冲洗pH传感器的探头，并将其穿过滴定计上的指定插槽。
- 量取40 mL去离子水至洁净的100 mL烧杯中，然后将1 mL磷酸转移至该烧杯的水中。
- 将烧杯置于搅拌器上的滴定计数器下方。小心地将pH传感器滑入烧杯中。
- 将搅拌子加入烧杯中，并将搅拌速度调至高速。开始在数据采集设备上收集数据。然后打开滴定管底部的阀门。 注意： 滴速应约为每 2 秒 1 滴。释放第一滴后，检查数据是否正在被记录。
- 继续滴定，直至 pH 计显示 pH 值为 12。然后停止数据采集，并关闭滴定管上的阀门。将数据保存至U盘。
- 清理工作区时，使用pH试纸检测所有废液的pH值。用小苏打中和所有酸性水溶液废液，用柠檬酸中和所有碱性废液。向溶液中加入足量的小苏打或柠檬酸，直至不再产生气泡为止。
- 将所有中和后的溶液用大量水稀释后冲入下水道。
- 清洗所有玻璃器皿。

结果

在本实验的第一部分中，你使用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定 NaOH 溶液，以确定其实际浓度。现在，让我们看看标定得到的浓度与所配制的 0.1 M 浓度接近程度如何。计算加入每个锥形瓶中的 KHP 的物质的量，进而确定 NaOH 的物质的量。当溶液达到中和时，KHP 与 NaOH 的摩尔量相等。
根据加入每个锥形瓶的 NaOH 总体积计算 NaOH 的摩尔浓度。实际浓度低于预期的 0.1 摩尔浓度，这是因为 NaOH 具有吸湿性，难以准确称量。
绘制磷酸滴定结果（pH 对 NaOH 体积）。磷酸是一种弱的三元酸，意味着其在水溶液中解离时，每分子最多可提供三个质子。磷酸具有三个 pKa 值，分别对应每个质子解离的过程。
观察数据。存在两条S形曲线，表明有两个当量点。每个当量点对应磷酸的一个解离常数Ka。 注意： 当 pH 达到 12 时，你停止了实验，因此仅测定了三个 Ka 值中的两个。

绘制滴定曲线的一阶导数。等当点由曲线的峰值表示。

表3. 磷酸的滴定

体积_{1^st 滴定终点} (mL)
体积_{1^st 半等当点} (mL)
体积_{2^nd 滴定终点} （mL）
体积_{2^nd 半当量点} (毫升)
1^st pKa_测量
1^st pKa_理论的	2.16
2^nd pKa_测量
2^nd pKa_理论的	7.21
NaOH 的摩尔数
H的摩尔数₃PO₄
H的摩尔浓度₃PO₄