酸和碱的浓度

概念教师准备学生实验方案
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来源：美国马里兰州约翰斯·霍普金斯大学 Smaa Koraym

  1. ~0.1 M NaOH 溶液的配制

    在实验的第一部分，你将使用50% w/w的NaOH溶液配制500 mL约0.1 M的NaOH溶液。50% w/w NaOH表示其质量分数。例如，若教师配制了150 mL的50% w/w NaOH溶液，则意味着将150 g NaOH溶解于150 g水中，所得溶液的总质量为300 g。

    • 首先，穿戴适当的个人防护装备，包括手套、防化学飞溅护目镜和实验服。
    • 计算50% w/w NaOH的摩尔浓度，即M1 在稀释公式中。 注意： 50% w/w NaOH 的密度为 1.53 g/mL，NaOH 的摩尔质量为 39.998 g/mol。

      表1. 由50% w/w NaOH配制0.1 M NaOH

      50% w/w 储备溶液的密度1.53 g/mL
      摩尔质量NaOH39.998 g/mol
      50% w/w 储备溶液中 NaOH 的质量（mg）
      50% 质量分数储备液的总质量
      50% w/w 储备溶液的体积（mL）
      50% 质量分数 NaOH 溶液中的 NaOH 物质的量（mol）
      50% w/w 储备液的摩尔浓度（M）1)
      所需50% w/w溶液的体积（V1)
      点击此处下载表1
    • 使用稀释公式计算配制 500 mL 约 0.1 M NaOH 所需的 50% w/w NaOH 体积。
    • 将500 mL聚乙烯瓶标记为“~0.1 M NaOH”。
    • 将1 mL移液器的体积调节至计算值，用其将50%（w/w）NaOH转移至聚乙烯瓶中。
    • 使用100 mL量筒量取适量水，倒入含有NaOH的瓶中。盖紧瓶盖，反复倒置数次以混匀溶液。 注意： 你需要 500 mL 减去计算所得的 NaOH 体积。
  2. 0.1 M NaOH 的标定

    在配制好 0.1 M NaOH 后，需使用酸碱滴定法测定其准确浓度，即对其进行标定。该方法中，将 NaOH 等碱性溶液缓慢加入邻苯二甲酸氢钾（KHP）等酸性溶液中。反应瓶中发生的化学反应为中和反应，其中 1 摩尔碱与 1 摩尔酸发生中和，生成盐和水。该反应过程中加入酚酞作为指示剂，反应初始阶段溶液呈酸性，指示剂无色；当加入足够的 NaOH 使溶液 pH 变为碱性时，指示剂立即变为粉红色。

    • 将三个锥形瓶标记为“A”、“B”和“C”。
    • 为每个锥形瓶称取 0.5 – 0.7 g 邻苯二甲酸氢钾（KHP），并记录每个的质量。 注意： 尽量为全部三个锥形瓶称取相同质量的KHP。

      表2. NaOH的标准化

      摩尔质量KHP = 204.23 g/mol 烧瓶 AB瓶C瓶
      KHP 质量（g）
      体积初始 NaOH(mL)
      体积最终 NaOH (mL)
      体积NaOH (mL)
      KHP的摩尔数
      NaOH 的摩尔数
      NaOH 的摩尔浓度
      平均摩尔浓度
      标准差
      点击此处下载表 2
    • 向每个烧瓶中加入50 mL去离子水，用玻璃搅拌棒搅拌溶液，直至溶液呈现均匀状态。
    • 向三个锥形瓶中各加入2-3滴酚酞。
    • 安装滴定装置。将滴定管夹固定在铁架台上，并将50 mL玻璃滴定管牢固地夹在夹子上。确保滴定管的阀门处于关闭状态。
    • 将一个400 mL烧杯标记为“废液”，并置于滴定管下方。用约5 mL 0.1 M NaOH冲洗滴定管，打开滴定管活塞，使NaOH流入烧杯中。
    • 关闭阀门，向滴定管中加入略多于50 mL的NaOH溶液。通过打开和关闭滴定管阀门，排出滴定管尖端存在的任何气泡。记录NaOH的起始体积。
    • 将锥形瓶 A 置于滴定管尖端下方，用 1 mL 体积的 NaOH 溶液进行滴定。每次加入后轻轻旋摇溶液。持续向锥形瓶中加入 1 mL 体积的 NaOH，直至粉红色保持不褪，此即为滴定终点。记录达到终点时所加入的 0.1 M NaOH 的体积。
    • 对锥形瓶 B 和 C 重复进行滴定。该数据将用于计算 NaOH 的实际浓度。
  3. 磷酸的滴定

    在本实验中，我们将通过酸碱滴定法测定三元酸磷酸的三个pKa值中的两个。在此中和反应中，磷酸与氢氧化钠反应生成水和盐——磷酸钠。

    • 将滴数计固定在滴定管夹下方的铁架台上。固定塑料滴定管，使其尖端位于滴数计正上方。
    • 将滴液计数器连接至数据采集系统，并确保塑料滴定管的两个阀门均处于关闭位置。
    • 将废液容器置于滴定管下方，向滴定管中倒入几毫升0.1 M NaOH。打开两个活塞，使NaOH流入废液烧杯中，然后关闭活塞。
    • 用塑料滴定管量取25 mL的0.1 M NaOH。将约5 mL排入废液烧杯中，确保NaOH溶液充满滴定管尖端。检查并确保无气泡，然后关闭活塞。
    • 校准滴定计数器。将滴定管下方的废液烧杯替换为10 mL量筒。然后打开滴定管底部活塞，同时保持顶部活塞关闭。启动数据采集系统，并将其设置为“滴定计数模式”。
    • 缓慢打开上端活塞，使液滴极缓慢地滴下，理想速度为每2秒一滴。让滴定管中的液体滴入量筒，直至量筒中0.1 M NaOH溶液体积达到9-10 mL。
    • 关闭底部阀门，顶部阀门保持原状。读取量筒中 NaOH 的体积，精确至小数点后一位，并将该数值输入数据采集系统。记录“滴数/毫升”的数值。随后将量筒中的 NaOH 倒入盛有废液的烧杯中。
    • 在开始滴定前校准pH传感器。将pH传感器连接至数据采集系统，然后选择“校准”。将pH传感器的感应球泡用去离子水冲洗，再插入pH 7缓冲液中。保持传感器完全浸没，直至电压稳定，然后确认测量值。
    • 用去离子水冲洗电极球泡，将其插入 pH 10 缓冲液中。待电压稳定后，确认接受该测量值。
    • 再次冲洗pH传感器的探头，并将其穿过滴定计上的指定插槽。
    • 量取40 mL去离子水至洁净的100 mL烧杯中，然后将1 mL磷酸转移至该烧杯的水中。
    • 将烧杯置于搅拌器上的滴定计数器下方。小心地将pH传感器滑入烧杯中。
    • 将搅拌子加入烧杯中，并将搅拌速度调至高速。开始在数据采集设备上收集数据。然后打开滴定管底部的阀门。 注意： 滴速应约为每 2 秒 1 滴。释放第一滴后，检查数据是否正在被记录。
    • 继续滴定，直至 pH 计显示 pH 值为 12。然后停止数据采集，并关闭滴定管上的阀门。将数据保存至U盘。
    • 清理工作区时，使用pH试纸检测所有废液的pH值。用小苏打中和所有酸性水溶液废液，用柠檬酸中和所有碱性废液。向溶液中加入足量的小苏打或柠檬酸，直至不再产生气泡为止。
    • 将所有中和后的溶液用大量水稀释后冲入下水道。
    • 清洗所有玻璃器皿。
  4. 结果
    • 在本实验的第一部分中，你使用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定 NaOH 溶液，以确定其实际浓度。现在，让我们看看标定得到的浓度与所配制的 0.1 M 浓度接近程度如何。计算加入每个锥形瓶中的 KHP 的物质的量，进而确定 NaOH 的物质的量。当溶液达到中和时，KHP 与 NaOH 的摩尔量相等。
    • 根据加入每个锥形瓶的 NaOH 总体积计算 NaOH 的摩尔浓度。实际浓度低于预期的 0.1 摩尔浓度，这是因为 NaOH 具有吸湿性，难以准确称量。
    • 绘制磷酸滴定结果（pH 对 NaOH 体积）。磷酸是一种弱的三元酸，意味着其在水溶液中解离时，每分子最多可提供三个质子。磷酸具有三个 pKa 值，分别对应每个质子解离的过程。
    • 观察数据。存在两条S形曲线，表明有两个当量点。每个当量点对应磷酸的一个解离常数Ka。 注意： 当 pH 达到 12 时，你停止了实验，因此仅测定了三个 Ka 值中的两个。
    • 绘制滴定曲线的一阶导数。等当点由曲线的峰值表示。

      表3. 磷酸的滴定

      体积1st 滴定终点 (mL)
      体积1st 半等当点 (mL)
      体积2nd 滴定终点 （mL）
      体积2nd 半当量点 (毫升)
      1st pKa测量
      1st pKa理论的2.16
      2nd pKa测量
      2nd pKa理论的7.21
      NaOH 的摩尔数
      H的摩尔数3PO4
      H的摩尔浓度3PO4
      点击此处下载表 3
    • 通过将对应于第一个当量点的 NaOH 体积除以 2，确定第一个半当量点。在半当量点时，未解离酸与其共轭碱的浓度相等，此时 pH 等于 pKa。
    • 根据数据表中该体积对应的 pH 值，获取更精确的结果。此值对应第一个 pKa，在文献中报道为 2.16。
    • 重复此步骤以确定第二个pKa。第二个半当量点位于第一和第二当量点之间的中点处，对应的pKa值约为7.2。

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