熔点

来源：美国马萨诸塞州阿默斯特市马萨诸塞大学的 Lara Al Hariri 和 Ahmed Basabrain

1. 测定萘、尿素及未知混合物的熔点展开

   在本实验中，您将通过加热过程中观察熔化现象，测量两种已知物质——萘和尿素的熔点范围。随后，您将分析尿素与一种未知物质的混合物，观察未知杂质对熔点范围的影响。

   • 穿上实验服，戴上防溅护目镜和腈类手套。
   • 使用分析天平称取约 1 mg 萘，并小心将其带回实验台。
   • 将萘转移至表面皿上，然后用金属刮勺将其研磨成细粉。
   • 小心拿起一根毛细管，将开口端轻轻在粉末上轻敲，使部分固体进入管内。
   • 从公用实验台取一根长玻璃管，将其竖直放置在实验台上。手持毛细管，开口端朝上，从玻璃管中自由下落，使毛细管底部撞击实验台面，从而压实管底的固体样品。
   • 取出毛细管，再次将其开口端在萘粉末上轻敲，使更多粉末进入毛细管。重复装样并下落压实过程，直至毛细管底部装入 1 – 2 mL 的粉末。
   • 用橡皮筋将毛细管固定在数字温度计上，使毛细管底部略高于温度计底部。注意：确保橡皮筋位于毛细管内固体样品上方至少 8 – 9 cm 处。
   • 在通风橱内设置搅拌加热板和实验架，并将温度计夹持在加热板上方。
   • 将提供的矿物油浴置于加热板上，并加入磁力搅拌子。在低温下以中等速度开始搅拌油浴。
   • 将温度计与毛细管组件缓慢浸入油浴中，使样品浸入深度约为 5 cm。注意：确保橡皮筋位于矿物油液面之上。
   • 将加热板温度升至 60°C，该温度比文献中萘的熔点低约 20°C。注意：整个油浴达到与加热板相同温度约需 10 分钟。
   • 当油浴温度达到 60°C 后，以 5°C/min 的速率升温至 75°C。当油浴温度接近萘的熔点（80°C）时，以 1 – 2 °C/min 的速率继续加热，同时仔细观察毛细管中的固体变化。
   • 当毛细管中出现第一滴液体时，记录油浴的温度。继续缓慢升温并观察毛细管，记录最后一块固体完全熔化的温度。

     表 1：萘、尿素及未知混合物的熔点

     	熔点温度 (°C)
     物质	起始	结束
     Napthalene
     Urea
     Urea + Unknown (trial 1)
     Urea + Unknown (trial 2)

     点击此处下载表 1
   • 小心将毛细管和温度计从油浴中取出，放置一旁冷却。
   • 粗略称取约 1 mg 尿素，转移至洁净的表面皿上。将尿素研磨成粉末，并如前所述装入毛细管中。
   • 用橡皮筋将毛细管固定在温度计上。将油浴加热至 110°C，该温度比尿素报道的熔点 132°C 低约 20°C。
   • 将温度计和毛细管插入油浴中。以 5°C/min 的速率加热至约 125°C，同时观察毛细管中的变化。
   • 当油浴温度达到 125°C 时，以 1 – 2°C/min 的速率继续加热。记录第一滴液体出现和最后一块固体熔化的温度。
   • 关闭加热板，将毛细管和温度计从油浴中取出，使其冷却。
   • 测试由指导教师预先配制的含未知杂质的尿素样品。对该样品进行两次测定，因此在天平上称取 2 mg 样品并转移至表面皿上。
   • 将样品研磨成粉末，并通过在粉末上轻敲和在玻璃管中下落的方式，装填两根毛细管。
   • 待油浴冷却至至少 80°C 后，开启搅拌电机并将加热板设定为 80°C。将其中一根装有样品的毛细管固定在温度计上，并夹持于油浴中。
   • 在第一次测试中，以 10°C/min 的速率升温，直至样品完全熔化，以确定大致的熔点范围。记录第一滴液体和最后一滴液体出现时的温度，以确定粗略的熔点范围。
   • 关闭加热板并使其冷却。待油浴温度降至至少 80°C 后，将第二个样品固定在温度计上并夹入油浴中。重新开启搅拌电机，并将加热板设定为 80°C。
   • 在第二次测试中，以 5°C/min 的速率加热，接近粗略熔点范围时，改为以 1 – 2°C/min 的速率继续加热，以精确测定熔点范围。
   • 完成尿素与未知物质混合物的熔点测定后，关闭加热板，并将毛细管从温度计上取下。将使用过的毛细管放入玻璃废弃物容器中。
   • 将矿物油归还给指导教师，并使用洗涤剂和水清洗所有玻璃器皿。
2. 结果展开
   • 首先，观察萘的熔点范围。这些差异可能由实验误差（如加热过快）或样品中存在杂质引起。
   • 接着，检查纯尿素样品的结果。为什么尿素的熔点远高于萘？从萘的结构来看，其分子间作用力主要为伦敦色散力。而尿素能够形成氢键，因此固态尿素中的分子间作用力远强于固态萘中的作用力。
   • 最后，观察含杂质尿素样品的结果。由于凝固点降低效应，其熔点范围应比纯尿素更宽且更低。实验结果如预期所示，测得的熔点范围为 127 – 130°C，低于纯尿素的熔点范围。