熔点

来源:美国马萨诸塞大学阿默斯特分校的 Lara Al Hariri 和 Ahmed Basabrain

1. 确定萘、尿素和未知混合物的熔点展开

   在本实验中，您将通过观察加热过程中的熔融现象来测量两种已知物质（萘和尿素）的熔点范围。然后，您将分析尿素和未知物质的混合物，以观察未知杂质如何影响熔点范围。

   • 穿上实验服、防溅安全眼镜和丁腈手套。
   • 用分析天平称取 ~1 mg 萘，然后小心地将其放回工作台上。
   • 将萘转移到手表玻璃上，然后用金属刮刀将其压碎，直到它变成细粉。
   • 小心地拿起一根毛细管，轻敲粉末上的开口端，将一些固体压入管中。
   • 从公共工作台上获取一根长玻璃管，并将其直立在工作台上。拿起毛细管，开口端朝上，然后将其放入玻璃管中。让毛细管从工作台上弹起，以将固体填充在底部。
   • 取回毛细管并再次将其开口端敲击在萘粉末上，以迫使更多的萘粉末进入毛细管。继续将萘加载到毛细管中，然后将其滴入玻璃管，直到 1 – 2 mL 粉末填充到毛细管底部。
   • 使用橡皮筋将毛细管连接到数字温度计上，使毛细管底部刚好高于温度计底部。注意:确保橡皮筋至少高于毛细管中的固体 8 – 9 厘米。
   • 在通风橱中设置一个搅拌电炉和一个实验室支架，并将温度计夹在电炉上方。
   • 将提供的矿物油浴放在电炉上，并添加磁力搅拌棒。开始用小火以中等速度搅拌浴液。
   • 将温度计和毛细管装置放入油浴中，直到样品在油浴中深约 5 cm。注意:确保橡皮筋位于矿物油上方。
   • 将加热板温度提高到 60°C，比文献中萘的熔点低约 20°C。 注意:整个油浴大约需要 10 分钟才能达到与加热板相同的温度。
   • 一旦浴槽达到 60°C，以 5°C/min 的速度将其加热至 75°C。当浴液接近萘的熔点 （80°C） 时，以 1 – 2 °C/min 的速度加热浴液，同时仔细观察毛细管中的固体。
   • 在毛细管中滴入第一滴液体时，记录油浴的温度。在缓慢升高温度时，继续观察毛细管。记录最后一块固体熔化时的温度。

     表 1:萘、尿素和未知混合物的熔点

     <表格border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"> 熔点温度 （°C） 物质 Start 结束 萘 尿素 尿素 + 未知（试验 1） 尿素 + 未知（试验 2） 点击此处下载表 1
   • 小心地从油浴中取出毛细管和温度计，放在一边冷却。
   • 称取大约 1 毫克尿素，并将其转移到干净的手表玻璃杯中。将尿素粉碎成粉末。像以前一样将粉末装入毛细管中。
   • 用橡皮筋将毛细管连接到温度计上。将油浴加热至 110°C，比尿素报告的 132°C 熔点低约 20°C。
   • 将温度计和毛细管插入油浴中。以 5°C/min 的速度将浴加热至约 125°C，同时观察毛细管。
   • 当浴槽达到 125°C 时，将浴槽加热 1 – 2°C /min。记录第一滴液体出现和最后一滴固体熔化时的温度。
   • 关闭电热板，从油浴中取出毛细管和温度计，让它们冷却。
   • 测试由您的教师准备的混合了未知杂质的尿素样品。对此样品进行两次运行，因此在天平上称取 2 mg 样品并将其转移到手表玻璃杯中。
   • 将样品压碎成粉末，然后像以前一样在粉末上敲击并将它们放入玻璃管中来加载两个毛细管。
   • 一旦油浴冷却到至少 80°C，打开搅拌电机并将加热板设置为 80°C。将其中一个加载的毛细管连接到温度计上，并将它们夹在油浴中。
   • 在第一次测试运行中，将温度提高 10°C/min，直到样品熔化，以确定粗略的熔点范围。当您看到第一滴液体和最后一滴液体时，记录温度以确定粗略的熔点范围。
   • 关闭电炉并让它冷却。油浴冷却到至少 80°C 后，将第二个样品连接到温度计上，并将它们夹在浴中。重新打开搅拌电机，将加热板设置为 80°C。
   • 对于第二次测试，以 5°C/min 的速度加热浴液，直到接近粗略的熔点范围，然后继续以 1 – 2°C/min 的速度加热以准确捕获熔点范围。
   • 测量完与未知物质混合的尿素的熔点后，关闭加热板并从温度计上拆下毛细管。将毛细管丢弃在玻璃废液容器中。
   • 将矿物油归还给您的教练，并使用清洁剂和水清洁所有玻璃器皿。
2. 结果展开
   • 首先，看萘的熔点范围。这些差异可能是由实验错误引起的，例如样品加热过快，或样品中的杂质。
   • 接下来，检查纯尿素样品的结果。为什么尿素的熔点比萘高得多？从萘的结构来看，分子间作用力必须主要是伦敦色散力。尿素能够氢键合，因此固体尿素中的分子间作用力比固体萘中的分子间作用力强得多。
   • 最后，查看含有杂质的尿素样品的结果。由于凝固点降低，熔点范围应更宽且低于纯尿素的范围。正如预期的那样，获得的熔点范围为 127 – 130°C，低于纯尿素的范围。