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重结晶
大多数产物含有杂质。提纯这些产物的方法之一是重结晶。重结晶首先将不纯的产物溶解在恰好足够的热溶剂中,形成饱和溶液,即溶剂中溶解了尽可能多的溶质。任何额外的溶质将不再明显溶解。
使用热溶剂是因为溶解度通常随温度升高而增加。随着温度升高,溶剂中可溶解的溶质量也随之增加。当溶液冷却时,产物的溶解度降低,溶质分子聚集形成称为晶核的小而稳定的晶体。
这是结晶的第一步,称为成核。溶质分子更倾向于加入已有的溶质晶体而非形成新的晶体,因此晶体的进一步生长发生在晶核上。可溶性杂质则留在溶液中。
结晶可以自发发生,也可以通过刮擦烧瓶内壁、搅拌溶液或加入该化合物的晶种来促进,这些方法均可提供晶体进一步生长的表面。
只有使用合适的溶剂,才能将化合物重结晶为大块、纯净且形状规则的晶体。该化合物在室温下应对溶剂不溶,而在高温下可溶。理想情况下,杂质应在高温下不溶于溶剂,或在室温下可溶于溶剂。
如果杂质在热溶剂中不溶解,则在结晶前将其过滤除去。重结晶后,将晶体过滤并用冷溶剂洗涤,以去除表面的杂质。此时,可对晶体的纯度进行分析。
选择溶剂时需注意,高温与低温下溶解度差异越大,溶质在冷却过程中析出形成晶体的可能性就越高。在重结晶过程中,冷却速率也十分重要。
快速冷却有利于形成大量成核位点并生长出较小的晶体,而缓慢冷却则促使形成较少的成核位点,从而生长出数量较少但更大且更纯净的晶体。因此,更倾向于采用缓慢冷却。
在本实验中,您将对两种不纯的有机化合物——乙酰苯胺和反式-肉桂酸进行重结晶,然后通过将回收产物的熔点范围与文献值进行比较,评估其纯度。
At the end of this lab, students should know...
重结晶是一种基于化合物在溶剂中溶解度差异来提纯固体化合物的方法。
1-选择溶剂或混合溶剂,2-用最小体积的热溶剂溶解样品,3-冷却饱和溶液,4-收集并洗涤晶体,5-干燥。
理想的溶剂具有以下特性:仅在高温下(接近溶剂的沸点)完全溶解溶质;不与溶质发生反应;极性与溶质大致相同;在低温下(接近室温或更低)使溶质析出;且仅在低温下溶解杂质。
当无法找到具有理想性质的单一溶剂时,需使用混合溶剂。