简单蒸馏

概念教师准备学生实验方案
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Print Procedure Steps
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来源：美国马萨诸塞大学阿默斯特分校的 Lara Al Hariri 和 Ahmed Basabrain

  1. 简单蒸馏

    在本实验中，您将使用简单蒸馏法分离环己烷和甲苯的混合物。

    • 实验开始前，请穿戴适当的个人防护装备，包括实验服、护目镜和手套。本实验必须在通风橱中进行。
    • 组装蒸馏装置。请参考由指导教师预先准备好的示例装置。
    • 然后，在通风橱内将两个铁架台并排放置，并将磁力搅拌器放置在其中一个铁架台的底座上。
    • 将加热套置于磁力搅拌器上方，然后将其插入温度控制器中。
    • 向加热套中加入 5 – 10 mL 的沙子，以实现对圆底烧瓶更均匀的加热。用夹子将圆底烧瓶固定在加热套上方的铁架台上。
    • 从指导教师处领取环己烷和甲苯。使用移液管准确量取 2 mL 环己烷，并转移至圆底烧瓶中。
    • 然后，使用一支洁净的移液管量取 2 mL 甲苯，并加入烧瓶中。
    • 通过轻轻推入并旋转的方式，将温度计小心插入适配器顶部。
    • 在适配器接口处涂抹少量真空脂，然后将其插入蒸馏头。确保温度计水银球位于蒸馏头弯曲部分的下方，随后在蒸馏头各接口处也轻轻涂抹真空脂。
    • 向圆底烧瓶中加入搅拌子，并将蒸馏头插入圆底烧瓶中。
    • 用夹子将冷凝管固定在第二个铁架台上，使其朝向蒸馏头侧口呈对角线方向。
    • 将一段橡胶管连接至通风橱内的自来水龙头，另一端连接至冷凝管的进水口（位于远离蒸馏头的一端）。
    • 将第二段橡胶管连接至出水口（位于靠近蒸馏头的一端），并将管子的另一端插入下水道。
    • 将冷凝管与蒸馏头连接。然后在冷凝管接口处轻轻涂抹真空脂，并连接导流管。在导流管出口下方放置一个 10 mL 量筒。
    • 缓慢降低装置，使圆底烧瓶浸入加热套中的沙子内。
    • 仔细检查装置的所有连接部位，确保其紧密且方向正确。用塑料夹固定每个接口。
    • 现在，缓慢开启冷凝管的水流。注意：切勿过快开启水流。若水压过高，可能导致橡胶管从冷凝管上脱落。
    • 将磁力搅拌器调至最低转速，并将温度控制器设定为将加热套加热至略高于 90 °C。
    • 当液体混合物中开始出现气泡时，调节加热温度，使蒸馏速率约为 2 滴/分钟。此时您还应观察到温度计水银球上有液滴形成。
    • 每有 2 滴液体滴入量筒或每隔一分钟，记录一次温度。

      表 1：甲苯与环己烷的蒸馏

      时间（min）蒸馏体积（mL）温度（°C）
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      点击此处下载表 1
    • 当烧瓶中剩余约 0.5 mL 混合物（呈薄层液体状）时，关闭加热，并小心将玻璃装置从加热套中提起。注意：切勿将混合物加热至烧瓶完全干燥，否则可能引发爆炸。
    • 取下带有加热套的磁力搅拌器，并将其移至一旁。
    • 关闭冷凝管的水流，使装置完全冷却。冷却后，小心拆卸玻璃仪器。
    • 将所有溶液倒入非卤代有机废液容器中。用丙酮清洗玻璃器皿，再依次用洗涤剂和去离子水清洗。
  2. 结果
    • 绘制实验过程中露点温度随蒸馏体积变化的曲线图。我们观察到，液滴在约 81 °C 时开始滴入收集容器，该温度为环己烷的沸点。随着蒸馏进行，温度上升至接近 111 °C，即甲苯的沸点。
    • 在蒸馏初期，蒸气中富含环己烷。当第二毫升液体被蒸馏时，温度上升约 20 °C，表明蒸气中甲苯的含量显著增加。当温度接近 111 °C 时趋于稳定，说明在蒸馏末期蒸气中富含甲苯。
    • 查看环己烷与甲苯的沸点相图，其中横轴为环己烷和甲苯的摩尔百分比，纵轴为温度。实线表示泡点线，虚线表示露点线。
    • 利用露点曲线确定蒸馏过程中蒸气的组成。例如，当蒸馏出 0.5 mL 液体时，冷凝蒸气的温度约为 84 °C，该温度在露点曲线上对应约 95% 的环己烷。
    • 一旦确定了各点蒸气的组成，即可估算整个蒸馏过程中沸腾混合物的组成。在室温下，环己烷和甲苯的每毫升摩尔数几乎相同，因此可将百分比视为体积百分比。
    • 为确定每一步中各组分的蒸馏量，将各点百分比应用于自上次测量以来的蒸馏液体体积。由此可知，从初始各 2 mL 的混合物中，我们蒸馏出 1.9 mL 环己烷和 1.1 mL 甲苯。因此，馏出液中环己烷占 63%，甲苯占 37%；剩余液体混合物中环己烷占 10%，甲苯占 90%。