水蒸气蒸馏

来源：美国马萨诸塞大学阿默斯特分校的 Lara Al Hariri 和 Ahmed Basabrain

1. 水蒸气蒸馏展开

   在本实验中，您将通过水蒸气蒸馏法从橙皮中提取一种精油。

   • 在开始实验前，请穿戴适当的个人防护装备，包括实验服、护目镜和手套。本实验必须在通风橱内进行。
   • 首先，您需要组装水蒸气蒸馏装置。请检查指导教师已设置好的装置。
   • 将两个铁架台并排放置在通风橱内。将磁力搅拌器置于其中一个铁架台的底座上，并将加热套放在其上方。将加热套连接至温度控制器，但暂时不要开启。
   • 现在，从指导教师处领取一个表面皿，上面有3片干燥的橙皮。将橙皮在天平上称重，并将橙皮的质量记录在实验记录本中。

     表1：回收的精油质量

     水蒸气蒸馏温度 (°C)
     橙皮质量 (g)
     空烧瓶质量 (g)
     烧瓶 + 精油质量 (g)
     精油质量 (g)
     回收精油的质量百分比

     点击此处下载表1
   • 将干燥的橙皮、漏斗、刮刀和500 mL圆底烧瓶带到指导教师的实验台，将橙皮放入搅拌机中。向橙皮中加入约4 mL去离子水，然后将其搅拌至均匀且呈细腻糊状。
   • 使用漏斗将搅拌后的橙皮转移至圆底烧瓶中。用夹子将烧瓶固定在加热套上方的铁架台上。
   • 使用量筒量取200 mL去离子水，并通过漏斗将其转移至圆底烧瓶中。移除漏斗，并向烧瓶中加入一个搅拌子。
   • 找到克氏蒸馏头（Claisen adapter），在接口处涂抹一层薄薄的润滑脂，然后将其插入烧瓶中。
   • 在温度计套管上涂抹润滑脂，然后将其插入蒸馏头中。
   • 轻轻将温度计通过套管插入蒸馏头，边推边旋转，直至温度计的感温泡位于蒸馏头弯曲处下方。
   • 在蒸馏头的下部接口处轻轻涂抹润滑脂，然后将其插入克氏蒸馏头的外臂中。
   • 现在，取下冷凝管并小心地用夹子固定在第二个铁架台上。冷凝管应几乎水平放置，靠近蒸馏头的一端略高。
   • 在连接前，先在冷凝管和蒸馏头的侧接口处轻轻涂抹润滑脂。
   • 将一段橡胶管连接至冷凝管的进水口（即离蒸馏头最远的接口），另一端连接至通风橱内的自来水龙头。
   • 将第二段橡胶管连接至另一个接口（即出水口），并将管子的末端放入排水口。
   • 找到分液漏斗，通过旋转活塞使其完全水平，以确保活塞处于关闭状态。
   • 将分液漏斗插入克氏蒸馏头中，并向漏斗中加入约100 mL去离子水。
   • 取下连接接头，并将其连接至冷凝管的末端。
   • 然后，使用塑料夹将一个250 mL圆底烧瓶连接至连接接头。
   • 最后，检查所有接口，确保连接紧密，并用塑料夹逐一固定。
   • 现在水蒸气蒸馏装置已完全组装完毕，开始实验操作。首先，缓慢打开自来水，使冷凝管充满水。注意：务必缓慢开启水流，否则橡胶管可能脱落并导致漏水。
   • 接下来，将磁力搅拌器调至最低档位开启，并将温度控制器设定至适当温度，使体系温度升至约90 °C。
   • 当混合物中开始产生气泡且液体滴入收集烧瓶时，调节加热强度，使蒸馏速率约为20滴/分钟。
   • 在实验记录本中记录温度计上的温度。然后，小心打开分液漏斗的活塞，缓慢向烧瓶中加水。目标是使加水速率与蒸馏速率一致，约为20滴/分钟。
   • 让蒸馏继续进行，收集约50 mL馏出液。注意：请耐心等待，此过程大约需要2小时。随着更多精油被收集，烧瓶中的液体将变得越来越清澈。
   • 收集足够馏出液后，关闭加热。然后关闭冷凝管的水源，并小心地整体抬高装置。
   • 待装置完全冷却后，再移除加热套并拆卸玻璃仪器。
   • 将分液漏斗中剩余的水排空，并将橙皮残渣倒入下水道。
2. 精油的萃取展开

   液-液萃取在分液漏斗中进行，用于将溶质转移至另一种其溶解度更高的液体中。两种液体必须互不相溶，通常为水相溶液和一种不溶于水的有机溶剂。混合后，溶质被萃取至另一相中。当液体分层后，可依次从漏斗中放出各层。

   在本实验的下一部分中，将使用液-液萃取法将精油从水中萃取至有机溶剂中。随后，您将蒸发有机溶剂以回收精油。

   • 在开始实验前，首先确保分液漏斗已用去离子水冲洗干净。
   • 将两个250 mL烧杯分别标记为“有机相”和“水相”。然后，在其中一个铁架台上安装一个铁圈支架。
   • 将分液漏斗放入支架中，确保活塞已关闭且漏斗固定稳妥。然后，将馏出液转移至分液漏斗中。
   • 在指导教师的通风橱内量取20 mL乙醚，并带回您的工作台。将乙醚倒入装有馏出液的分液漏斗中。注意：您应能看到两种互不相溶的液体在漏斗中形成两层，上层为乙醚。
   • 在分液漏斗的塞子上涂抹一层薄薄的真空润滑脂，并将其插入漏斗顶部。
   • 用手按住塞子，用力振荡分液漏斗约1分钟。
   • 振荡过程中，需定期排气：将漏斗倒置，打开活塞释放压力，然后关闭活塞。请务必在通风橱内操作，并远离面部。
   • 完成混合后，再次排气，关闭活塞，然后将漏斗放回铁圈支架中。
   • 让水相和有机相完全分层。然后，将标记为“水相”的烧杯置于分液漏斗下方。
   • 取下塞子，缓慢打开活塞，使水相流入烧杯中。仔细观察液体流出情况，并在下一层液体即将流出前及时关闭活塞。
   • 将“水相”烧杯更换为“有机相”烧杯。打开活塞，将有机相排入对应的烧杯中。
   • 现在，关闭活塞，将“水相”烧杯中的内容物倒回分液漏斗中，加入20 mL乙醚，并重复萃取过程。
   • 打开活塞，将水相排入相应的烧杯中，然后将有机相排入“有机相”烧杯中，与第一次萃取的有机相合并。
   • 现在，取适量无水硫酸镁置于称量舟中，用刮刀取少量加入“有机相”烧杯中。轻轻摇动烧杯，然后静置约20分钟。
   • 20分钟后，移除分液漏斗和铁圈，并在实验台上安装一个普通夹子。
   • 称量一个空的125 mL锥形瓶，并将质量记录在实验记录本中。然后，用夹子将锥形瓶固定在铁架台上，并在其瓶口放置一个玻璃漏斗。
   • 将滤纸对折两次，然后将其中一侧打开形成圆锥形，将滤纸圆锥放入玻璃漏斗中。
   • 现在，将有机相中的无水硫酸镁过滤除去。
   • 接下来，将加热板设定为40 °C，并在其上放置一个盛有400 mL水的大烧杯。将锥形瓶放入温水浴中，并在通风橱内让有机溶剂蒸发。
   • 待有机溶剂完全蒸发后，将锥形瓶从水浴中取出，并用纸巾擦干外壁。
   • 称量冷却后的锥形瓶，并将质量记录在实验记录本中。
   • 实验完成后，请妥善清理实验台，将所有溶液倒入非卤化废物容器中。
   • 使用洗涤剂清洗所有玻璃器皿，然后用丙酮和去离子水冲洗。
3. 结果展开
   • 通过从含油烧瓶的质量中减去空烧瓶的质量，计算从橙皮中提取的精油质量。
   • 利用干燥橙皮的原始质量，计算橙皮中精油的质量百分比。通常，水蒸气蒸馏法可从橙皮中回收约0.9 – 4 wt%的精油。

   本实验中，您在接近100 °C的温度下蒸馏了精油。橙皮油主要成分为(+)-柠檬烯（(+)limonene），其沸点为176 °C。因此，水蒸气蒸馏技术使我们能够在不破坏其结构的温度下从橙皮中提取该成分。