10.12
电重量分析法通过将分析物在适当的预称重工作电极上进行电解沉积,从而测定样品溶液中该分析物的质量。
施加适当的电位可通过金属阳离子在阴极还原或在阳极氧化,甚至通过阳极金属自身的氧化,使分析物发生沉积。
电极在沉积后重量的增加即为溶液中分析物的重量。
通过将新鲜电极表面暴露于已使用的溶液中,同时继续电解并检查是否有新的沉积物生成,可评估沉积的完全程度。
其他方法包括观察有色分析物的消失,或使用分光光度计对分析物进行定量检测。
定量分析物的沉积需要过电位——即超过能斯特平衡电位的电位——因为欠电位通常有利于在电极表面形成单层,而非体相金属沉积。
在恒电流法中,过电位可能导致影响分析准确性的副反应。去极化剂通过将多余的电子引入不产生干扰的反应中,从而防止这些副反应的发生。
此外,控制工作电极的电位有助于避免发生改变析出分析物质量的不必要副反应。
电重量分析法测量的是以电解方式沉积在合适的工作电极上的分析物的重量。这种方法指的是对浸没在溶液中的预先称重好的电极施加电位,从而导致所需物质通过阴极还原或阳极氧化的作用进行沉积。在沉积后记录电极的重量,所得到的重量差即为溶液中分析物的重量。
为了测试沉积的完整性,可以将新的电极表面暴露在溶液中,同时…