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原子吸收光谱法:实验
14.8
在原子吸收测定中,固体样品需溶解于合适的溶剂中,形成澄清溶液,然后进行原子化。
不溶性样品通过热的无机酸进行消解,可采用电热板加热或微波加热方式。
获得澄清溶液的其他方法包括使用液体试剂氧化样品、在密闭容器中燃烧样品,或在高温下与试剂熔融。
使用小分子量有机溶剂可提高雾化器效率和吸光度水平,而将目标物从水溶液中萃取到与水不混溶的溶剂中则可减少基质干扰。
使用多个标准溶液绘制校准曲线,这些溶液的浓度应涵盖待测物浓度范围,以确定该浓度范围内吸光度与浓度之间的线性关系。
标准加入法通过向一份样品中加入标准溶液,用于识别并尽量减少基质干扰。
原子吸收光谱法(AAS)的典型检测限取决于原子化技术:火焰原子化的检测限为1至20 ng/mL,而电热原子化的检测限范围为2至10 pg/mL。
对于原子吸收光谱测量来说,样品必须以清澈溶液的形式来进行引入,通常需要进行大量的预处理来溶解土壤、动物组织和矿物质等材料。样品制备的常用方法包括:使用热矿物酸处理、湿法灰化、在密闭容器中燃烧、高温灰化或与试剂融合。
含有有机溶剂(例如低分子量醇、酯或酮)的溶液可以通过提高雾化器效率和促进溶剂快速蒸发…