地表水中的溶解氧

1. 样品溶解氧测定

1. 在采水现场，使用校准过的移液器将 2 mL 锰硫酸盐加入已盛满水样的透明 300-mL BOD 瓶中。注意避免将氧气引入样品：应将移液器吸头插入液面以下，缓慢释放锰硫酸盐，以防止产生气泡，直至样品“固定”完成，从而避免溶解氧浓度发生变化。
2. 采用相同方法，加入 2 mL 碱性碘化物-叠氮化物试剂。
3. 立即塞紧瓶塞，略微倾斜瓶子并迅速压入瓶塞，确保瓶内无空气气泡残留。
4. 小心地反复倒置数次（避免产生气泡）以充分混匀。溶液中将形成絮状沉淀物（絮凝物），呈现浑浊外观（图 1）。
5. 静置，待溶液中的絮凝物完全沉降。再次反复倒置数次，然后再次静置至絮凝物沉降完毕。此时样品已固定，可防止溶解氧含量变化；如需送回实验室，可在阴凉避光条件下保存最多 8 小时。
6. 若需储存，应在瓶塞周围滴加少量去离子水进行密封，并用铝箔包裹瓶塞，再用橡皮筋固定。
7. 将移液器吸头置于液面上方稍高处，加入 2 mL 浓硫酸。小心反复倒置数次，使絮凝物完全溶解（图 2）。
8. 在玻璃锥形瓶中，使用校准过的移液器取 200 mL 水样，用 0.025 N 标准硫代硫酸钠溶液滴定，边滴定边持续旋转混匀，直至溶液呈现淡稻草色（图 3）。
9. 用滴管加入 2 mL 淀粉指示剂溶液，并旋转混匀。一旦加入淀粉指示剂，溶液将变为蓝色（图 4）。
10. 继续滴定，每次加入一滴滴定液，直至最后一滴使蓝色完全消失，达到无色终点。每次滴加滴定液时务必小心操作，并在加入下一滴前充分混匀。将样品置于白色纸张背景前有助于更清晰地观察终点。
11. 溶解氧（DO）浓度等于所用滴定液体积（mL）的数值。每向水样中加入 1 mL 硫代硫酸钠溶液，相当于 1 mg/L 溶解氧。

图1. 加入并混匀碱性碘化物-叠氮化物试剂后的样品，显示在沉降前样品顶部出现絮状物。

图2. 加入硫酸后含有溶解絮状物的样品。

图3. 加入硫代硫酸钠后的样品，呈现淡黄色。

图 4. 加入淀粉指示剂并混合后呈现蓝色的样品。