通过尿素加合去除支链与环状化合物用于U^k'₃₇古温度测定

1. 材料的准备与设置

1. 采用溶剂萃取法（超声萃取、索氏萃取或加速溶剂萃取（ASE））获得总脂质提取物（TLE）。
2. 从任意化学品供应商处购买以下材料：经灼烧处理的硼硅酸盐玻璃移液管及吸头；纯水；正己烷；二氯甲烷（DCM）；甲醇；尿素。
   1. 试剂应纯净且不含烃类污染物。或者，可使用实验室内的水纯化系统制备纯水。
3. 准备带聚四氟乙烯（PTFE）衬垫密封盖的4 mL硼硅酸盐玻璃小瓶。

2. 方法

1. 配制体积比为2:1的二氯甲烷（DCM）与正己烷混合液（v:v）。
   1. 在锥形瓶中加入200 mL二氯甲烷和100 mL正己烷，混合均匀。
2. 配制尿素的甲醇溶液（100 mg/mL）。
   1. 将300 mL甲醇倒入锥形瓶中。
   2. 加入300 mg尿素。
   3. 在自动搅拌器上搅拌，直至尿素完全溶解。
3. 取干燥样品置于4 mL小瓶中。
4. 用1.5 mL体积比为2:1的二氯甲烷与正己烷混合液（v:v）悬浮样品。
   1. 若样品未完全溶解，超声处理5分钟。
5. 向上述混合液中加入1.5 mL尿素甲醇溶液。
   1. 加入后注意观察是否有白色沉淀生成，此现象表明尿素晶体正在形成。
6. 在氮气氛围下，使用温和加热条件小心干燥晶体。确保所有溶剂完全挥发后，再进行下一步操作。
7. 用约1 mL正己烷洗涤晶体3次。每次洗涤后，用玻璃移液管将正己烷转移至标记为"non-adduct"的小瓶中，以去除正己烷。
8. 将晶体溶解于2 mL纯水中，振荡以确保完全溶解。
9. 加入1 mL正己烷，轻轻振荡5秒，对水相进行萃取。
10. 待正己烷与水相完全分层后，用玻璃移液管移除约75%的正己烷，并转移至标记为"adduct"的小瓶中。
11. 重复步骤2.10两次。
12. 将剩余的水和尿素溶液倒入适当的废液容器中处理。