Ph₃P-BH₃中的路易斯酸-碱相互作用

1. 三苯基膦硼烷配合物合成用施伦克线的搭建

注意：如需更详细的步骤，请查阅 "施伦克线溶剂转移" 视频中的 有机化学基础 系列）。在进行本实验之前，应复习施兰克线（Schlenk line）的安全操作规程。使用前应检查玻璃器皿是否存在星状裂纹。操作时需注意确保 O₂ 若使用液氮，则不会在施伦克线冷阱中冷凝₂. 在液氮中₂ 温度，O₂ 在有机溶剂存在下会浓缩并具有爆炸性。如果怀疑 O₂ 当冷阱中出现冷凝物或观察到蓝色液体时，保持冷阱在动态真空下低温状态。 非 移除液氮₂ 关闭或切断真空泵电源. 随着时间的推移，液态O₂ 将蒸发进入泵中；只有当液氮完全蒸发后才可安全移除₂ 一旦所有 O 被捕获₂ 已蒸发。

1. 关闭压力释放阀。
2. 打开 N₂ 气体和真空泵
3. 当施伦克线真空达到最低压力时，用液氮或液氮与丙酮混合物准备冷阱₂ 或干冰/丙酮
4. 组装冷阱。

2. 三苯基膦硼烷配合物的合成³

1. 向一个250 mL的Schlenk烧瓶A中加入5.3 g（20.3 mmol）三苯基膦，并准备该Schlenk烧瓶以进行溶剂的套管转移。
2. 通过套管转移将20 mL干燥/脱气的四氢呋喃（THF）加入Schlenk烧瓶A中。搅拌溶液以溶解三苯基膦。
3. 准备第二个含有1.15 g（30.5 mmol）NaBH₄的Schlenk烧瓶（B），用于套管转移。
4. 将Schlenk烧瓶A和B均置于冰浴中冷却。
5. 通过套管转移将Schlenk烧瓶A中的内容物转移至Schlenk烧瓶B中。
6. 在正压N₂气氛下，将Schlenk烧瓶B上的橡胶隔膜更换为装有橡胶隔膜的加料漏斗。
7. 通过套管转移向加料漏斗中加入8 mL干燥/脱气的THF。
8. 在正压N₂气氛下，取下滴液漏斗顶部的隔膜，向加料漏斗中加入2 mL冰醋酸。
9. 保持Schlenk烧瓶B在冰浴中，将THF/冰醋酸混合液在30分钟内逐滴加入。加料过程中可能会产生泡沫。确保反应体系剧烈搅拌以尽量减少泡沫产生。
10. 加料完成后，使反应体系升至室温，并继续搅拌1小时。
11. 移除滴液漏斗，缓慢加入20 mL水。
12. 配制2 mL冰醋酸溶于25 mL水的溶液，缓慢将此混合液加入反应体系中。
13. 若晶体未自发析出，将反应置于冰浴中冷却以促进结晶。
14. 通过砂芯漏斗减压过滤收集产物。用20 mL水洗涤所得固体3次。
15. 将产物在通风橱中干燥，然后制备样品用于核磁共振（NMR）分析。

3. 硼烷三苯基膦配合物的³¹P核磁共振分析

1. 在 CDCl₃ 中制备三苯基膦及其三苯基膦-硼烷配合物的核磁共振样品。
2. 采集每个样品的 ³¹P 核磁共振谱（以磷酸为参比），观察三苯基膦的磷信号在与硼烷配位后的化学位移变化。