n-丁基锂滴定

1. 滴定剂的制备

1. 向一个配有搅拌子且在氮气保护下的已用火焰烘干的圆底烧瓶中₂，加入二苯乙酸（250 mg，1.18 mmol）和无水四氢呋喃（5 mL）。

2. 正丁基锂（n-BuLi）的滴定

1. 计算大致的数量 n- 用于消耗二苯基乙酸的正丁基锂溶液（正己烷溶液）。使用注射器缓慢加入n 溶液逐滴加入-BuLi。每次滴加时，反应混合物会暂时变为黄色，随后恢复为无色溶液。
2. 继续加入该溶液 n逐滴加入正丁基锂，直至反应混合物持续保持深黄色，即为反应终点。
3. 重复滴定3次，以获得平均滴定体积 n使用了-BuLi。

3. 摩尔浓度的计算

1. 滴定中使用的 n-BuLi 的摩尔数与反应中使用的二苯乙酸的摩尔数相等。由于已知所用二苯乙酸的摩尔数，因此 n-BuLi 浓度的计算由以下公式给出：mmol 二苯乙酸/mL n-BuLi = n-BuLi 溶液的摩尔浓度。

4. n-BuLi 与苯甲醛的加成反应（图 2）

1. 向一个配有搅拌子且在氮气保护下的已用火焰干燥的圆底烧瓶中₂，加入无水四氢呋喃（30 mL）和苯甲醛（3 mmol，1 当量）。将溶液冷却至 −78 °C。
2. 添加 n-加入正丁基锂（1.1 当量），并将反应升至室温。
3. 加入饱和 NH₄Cl 溶液₄用10 mL氯化物水溶液（aq.）淬灭反应，并用二乙醚（2 × 25 mL）萃取水相。
4. 用清水（2 × 15 mL）和饱和食盐水（1 × 20 mL）洗涤合并的有机相。
5. 用 Na 干燥₂SO₄，过滤并减压浓缩合并的有机相，得到产物。

图2. 加入 n 正丁基锂与苯甲醛反应。