5.1: 清洁玻璃器皿

一般的注意事项: 虽然下面的一些清洁解决方案对皮肤接触无害, 但始终明智的做法是佩戴耐化学手套、实验室安全外套和保护眼睛。

1. 所有玻璃器皿的一般程序

注: 此方法适用于搅拌棒、铲子、漏斗和其它可重复使用的设备。它也可以与下面描述的任何其他洗涤方法一起使用。

1. 要去除多余的有机油, 用有机溶剂例如丙酮漂洗玻璃器皿。丙酮漂洗应进入有机废物。
2. 用温水, 用适当的刷子和肥皂水擦洗弯曲的玻璃器皿里面。
3. 用温水去除肥皂。
4. 为了避免硬水渍, 请使用去离子水或反渗透水冲洗掉自来水。
5. 再用丙酮冲洗, 除去水。这一步骤有助于加快玻璃干燥过程。

2. 普通酸洗

注意: 一些有机残留物、金属盐和经受碱可以用温和的酸溶液除去。完成后, 氧化酸可以被稀释并丢弃在排水管中 (如, 盐酸)。其他酸, 如醋酸, 这是一种有机酸, 应中和, 并添加到水基液体废物容器。通常碳酸氢钠是用来淬火和中和酸, 因为它有自己的视觉指标: 碳酸氢钠和酸的反应产生 CO₂气体, 所以起泡表明, 仍然有酸在溶液中。一旦添加碳酸氢钠, 没有观察到气泡, 溶液就被中和。这些都可以放在含水废物中。

1. 在去离子或反渗透水中制造一个1米的 HCl (蒽醌) 溶液或5% 伏/v 乙酸。
2. 在油烟机的内部, 加入一些酸性清洗液的玻璃器皿和漩涡的解决方案, 以覆盖肮脏的地区。它有时是有用的使用清洁刷, 吸管, 刮刀, 或超声。
3. 在加入含水废物之前中和酸洗 (碳酸氢钠溶液将中和酸)。
4. 按照上述一般方法清洗玻璃器皿。

3. 基槽

注: 一般情况下, 如果有一块玻璃器皿不能用酸和肥皂水清洗, 将玻璃器皿浸泡在底座浴中可能会有帮助。基本的浴是强烈碱性和刻薄。应注意防止任何泄漏。但是, 少量的水可以完全用清水冲洗掉。严重的溢漏可以与乙酸中和, 并擦去。基槽应与含水废物一起中和并丢弃。

注: 玻璃熔不应使用基槽清洗。

1. 在指定的清洗桶 (例如, 6 加仑的颜料桶) 中, 在国际音标 (异丙醇; 2-丙醇) 中添加大约2米的 KOH (氢氧化钾) 的溶液. 可以用甲醇或乙醇代替国际音标。用盖子来延缓蒸发。
2. 按照上述一般方法清洗玻璃器皿。
3. 小心地将玻璃器皿浸泡在底座上, 确保尽可能多的空气 (最好浸泡一夜)。
4. 当从桶中取出玻璃器皿时, 将玻璃器皿内的任何基槽溶液倒回桶中。然后拿玻璃器皿, 用去离子或反渗透水冲洗水槽中任何残留的碱溶液。
5. 用丙酮干。

4. 王水

注: 王水以其溶解金属的特性而闻名。这种酸洗具有强烈的酸性、氧化和腐蚀性。应注意防止任何渗漏或皮肤接触。少量接触皮肤会引起瘙痒, 必须通过冲洗水下15分钟的面积完全冲洗掉. 严重溢漏可与 NaHCO₃ (碳酸氢钠) 中和, 并擦去。王水产生烟雾, 应在通风柜内处理。它也可以腐蚀不锈钢。王水在加入含水废物之前应与碳酸氢钠中和。

1. 用3:1 的硝酸与盐酸的比值 (硝酸₃: HCl) 制作小批量的王水。
   注: 两种酸都很清楚, 但混合后会冒烟, 变成深橙色。
2. 通过吸管或小心浇注和旋流来溶解残余金属, 加入王水。
3. 将大多数王水倒入第二个容器中, 然后将其处理并处理在含水废物中。
4. 清洁玻璃器皿按照上述一般方法。

5. 清洗玻璃地面接缝

注意: 接地接头很容易卡住。防止这个问题的一个方法是确保所有的关节都是干净的。清洁时, 地面玻璃接缝呈磨砂白色。清楚的关节通常表示少量的油和油脂, 可以污染光谱数据和所需的化合物。

1. 清洗玻璃器皿后, 用上述方法之一清洁玻璃接头。
2. 清洁地面玻璃关节的内部 (这可能是棘手的)。最好的方法是用纸巾浸泡在乙酸乙酯 (EtOAc) 和一个小刮刀。
3. 使用浸泡在乙酸乙酯中的纸巾, 方便地清洁地面玻璃接头的外部。
4. 用 EtOAc 把纸巾的顶端弄湿, 然后用刮刀到达接头的边缘。
5. 观察乙酸乙酯在几秒钟内蒸发, 露出磨砂的白色地面玻璃接头。
   注: 任何其他挥发性溶剂都会起作用, 如 hexanes。然而, 乙酸乙酯是比 hexanes 更绿色和更安全的使用。

6. 除水

注: 有些反应是非常敏感的水。即使空气中的湿气也会导致反应失败。因此, 重要的是要赶走水和保持外部空气远离玻璃器皿。一些玻璃器具如回流冷凝器是脆弱的, 不能放在真空中;因此, 烤箱是首选。请注意, 在两个玻璃配件之间的安全接头的凯克钳通常是由塑料制成的, 如果放在热下会熔化。

1. 使用三种方法中的一种来加热足够的玻璃器皿来除去水:
   a. 烤箱 (用于玻璃器皿)
   b. 热枪
   在炽热的火焰上
2. 如果用热枪或火焰加热, 将玻璃器皿置于真空中 (与搅拌棒)。这就把水蒸气从瓶子里抽出来晾干。
3. 如果使用烤箱, 将玻璃器皿放在烤箱的搅拌棒上, 大约30-60 分钟 (或更长)。取出时, 使用烤箱手套, 并迅速盖上隔膜玻璃器皿和流动氮通过玻璃器皿, 而它仍然是热的。氮气有助于消除任何外部空气, 其中含有少量的水蒸气;重要的是要执行这一步, 而玻璃器皿是热的, 因为水蒸气将仍然在气相中。如果允许冷却下来, 水蒸气就会在玻璃表面凝结。
4. 安全处理玻璃器皿的反应设置一旦玻璃器皿冷却下来触摸 (在这一点上, 玻璃器皿的内部将被丰富的惰性气体和不应包含水)。

干净的玻璃器皿对于化学合成的功效和效率至关重要。

有机合成是将现成的试剂转化为更有价值的产品。任何污染源（例如脏污的玻璃器皿）都可能影响反应，并使分离最终产品更具挑战性。

仅仅因为一块玻璃器皿看起来很干净，并不意味着它是干净的。如有疑问，请清洁它。

本视频将说明有机化学反应中使用的玻璃器皿的许多基本清洁方法。

我们将从用于清洁所有玻璃器皿的一般方法开始我们的调查。

首先，用有机溶剂（如丙酮）冲洗玻璃器皿，以去除多余的有机油。将此漂洗液放入适当的安全容器中。

接下来，将温自来水和肥皂混合。使用这把刷子和合适的刷子擦洗玻璃器皿的内部。然后，用温自来水冲洗以去除肥皂水。

用去离子水冲洗掉自来水，以免留下硬水渍。最后，用丙酮冲洗玻璃器皿以去除去离子水并加快干燥过程。当不需要特定的残留物去除技术时，这种方法本身就足够了。当需要这种技术时，在去除残留物后，仍将使用这种通用方法。

一些有机残留物、金属盐和粘附的碱需要温和的酸洗。完成后，可以将非氧化性酸倒入下水道。另一方面，有机酸必须被中和并存放在水基液体废物容器中。

首先，在去离子水中制备 1 M 盐酸溶液。然后，在通风橱内，将一些这种酸溶液添加到正在清洁的玻璃器皿中。确保将溶液旋转到脏污区域。完成后，适当地处理酸溶液。最后，按照所有玻璃器皿的一般程序中概述，用肥皂水清洗玻璃器皿。

当温和的酸洗和肥皂水不够时，将玻璃器皿浸泡在基础浴中可能会有所帮助。应小心，因为这种浴具有很强的碱性和腐蚀性，会影响精细校准的玻璃器皿。

首先，将 2 M 氢氧化钾异丙醇溶液加入指定的清洁桶中。接下来，为了延长基础浴槽的使用寿命，使用一般的 "肥皂水 "方法清洁玻璃器皿。然后，小心地将玻璃器皿放入底浴中，确保去除尽可能多的空气。

让玻璃器皿浸泡一夜。之后，小心地从桶中取出玻璃器皿，将基础溶液倒回桶中。用去离子水冲洗。更换前，基础槽可以多次使用。

最后，用丙酮擦干玻璃器皿。

在有残留金属的情况下，可能需要王水。应小心，因为这种酸洗液具有强酸性、氧化性和腐蚀性，并且会腐蚀不锈钢。

首先，通过将硝酸和盐酸以 3 比 1 的比例混合来制备一小批王水。这些酸是无色的，但混合时会冒烟并变成深橙色。

接下来，将混合物移液到脏的玻璃器皿中。涡流溶解残留金属。在此之后，将王水倒入单独的容器中进行处理。

用碳酸氢钠中和用过的王水。然后，将中和溶液沉积在水性废物容器中。使用一般方法，用肥皂水清洗玻璃器皿。

如果清洁不当，玻璃接地接缝很容易卡住。干净的玻璃接缝外观上是磨砂的。另一方面，脏的接头通常是透明的 - 表明被油或油脂污染。

首先，使用适当的方法清洁玻璃器皿。然后，使用蘸有乙酸乙酯的纸巾和小抹刀清洁关节的内部、外部和边缘。

之后，让玻璃器皿干燥。

在对水敏感的反应中，必须驱除水并限制与外部空气的接触。虽然有几种方法可以去除水分，但使用烤箱是最安全且首选的。

首先，将玻璃器皿放入烤箱中。打开烤箱，将玻璃器皿留在里面 30 到 60 分钟。在此之后，使用烤箱手套取出玻璃器皿。

用隔膜快速盖上盖子。趁玻璃器皿仍然很热时，让氮气流过玻璃器皿。玻璃器皿冷却后，将充满不含水蒸气的惰性气氛。玻璃器皿现在可以使用了。

现在我们已经调查了用于清洁实验室玻璃器皿的最常用技术，我们将讨论一些示例。

高纯度产品的成功合成依赖于正确清洁的玻璃器皿。在这个例子中，合成了金属纳米颗粒，然后封装在各种类型的聚合物中。

首先，在使用 Aqua Regia 工艺清洁的玻璃器皿中合成金纳米颗粒。在此之后，通过离心分离纳米颗粒。

然后将分离的纳米颗粒转移到含有 PSPAA 溶液的玻璃瓶中进行封装。

在尝试定量目标化合物时，清洁玻璃器皿在许多领域也很重要。例如，在调查犯罪现场时，拥有干净的仪器非常重要。如果清洁不当，污染可能会导致数据不可靠。

您刚刚观看了 JoVE 的玻璃器皿清洁简介。您现在应该了解酸洗、底浴和所有玻璃器皿的一般清洁程序。感谢观看！