还原剂

1. 测定乙酰乙酸乙酯的性质

1. 取起始原料（乙酰乙酸乙酯）的红外光谱。
2. 使用60%正己烷中含40%乙酸乙酯作为展开剂进行薄层色谱分析。

2. 乙酰乙酸乙酯与硼氢化钠的还原反应

1. 向圆底烧瓶中加入 1 mmol 乙酰乙酸乙酯。
2. 加入 5 mL 乙醇，振荡使其充分混合。
3. 将烧杯置于冰水浴中降温。
4. 称取 1 mmol 硼氢化钠，缓慢加入到搅拌中的乙酰乙酸乙酯溶液中。
   1. 分小份加入。该反应为放热反应，会产生剧烈气泡。
5. 反应开始后，立即每隔几分钟用薄层色谱（TLC）监测反应进程，直至反应完成。
6. 反应完成后，向反应混合物中加入 10 mL 水。
7. 转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取（2 次，每次 30 mL）。
8. 依次用去离子水（1 次，30 mL）和饱和食盐水（1 次，30 mL）洗涤有机相。
9. 用无水硫酸钠干燥有机相，过滤后收集滤液至圆底烧瓶中。
10. 使用旋转蒸发仪除去溶剂。
11. 对还原产物进行薄层色谱（TLC）和红外光谱（IR）分析。

3. 使用氢化铝锂还原乙酰乙酸乙酯

1. 将1 mmol氢化铝锂加入干燥的圆底烧瓶中，并用隔膜密封。
2. 使用氮气进气管向烧瓶中通入氮气进行吹扫，并确保设有排气阀。
3. 加入10 mL无水THF。
4. 将圆底烧瓶放入冰浴中。
5. 将1 mmol乙酰乙酸乙酯溶于3 mL干燥的THF中，制成溶液，然后缓慢滴加至反应瓶中。
6. 反应将剧烈冒泡，直至所有试剂添加完毕。
7. 反应结束后，立即开始用薄层色谱（TLC）每几分钟监测一次反应，直至反应完全。
8. 反应完成后，逐滴加入 1 M HCl。反应将剧烈冒泡，直至所有 LiAlH₄ 被消耗完毕。₄ 被消耗。
9. 一旦反应完成（无气泡产生），移除隔膜，用乙酸乙酯（40 mL）和 1 M HCl（20 mL）稀释。
10. 转移至分液漏斗。
11. 用乙酸乙酯萃取（3次，每次50 mL）。
12. 用盐水干燥（1次，50 mL）。
13. 用硫酸钠干燥后，过滤至圆底烧瓶中。
14. 在旋转蒸发仪上蒸去溶剂。
15. 对还原产物进行薄层色谱和红外光谱分析。