使用施伦克线操作对空气和水敏感的化学品

1. 在惰性气氛下进行反应的通用步骤

1. 抽空玻璃器皿
   1. 启动真空泵，并用液氮填充杜瓦瓶，使施兰克线冷阱浸没其中。
   2. 使用烘箱干燥或火焰干燥的玻璃器皿，以确保器皿内壁无残留水分吸附。
   3. 使用磨口玻璃接头或橡胶隔垫密封烧瓶。强烈建议使用真空脂，以防止磨口接头卡死。
   4. 通过合适的接头或连接装置将密封的玻璃器皿连接至施兰克线。
   5. 旋转双向阀，使管路与真空相通。
   6. 抽真空系统，并让烧瓶冷却至室温。
2. 惰性气体吹扫
   1. 确保惰性气体管路已打开，并通过鼓泡器观察到足够的气体流量。施兰克线操作时的典型流量约为每秒一个气泡。在抽真空后初次吹扫系统时，应适当提高气体流量。
   2. 待烧瓶冷却至室温后，缓慢旋转双向阀，使管路与惰性气体相通，注意确保部分气体仍能通入鼓泡器。切换至惰性气体时应缓慢操作，避免过快导致鼓泡器中的液体密封剂倒流进入施兰克线。
   3. 当鼓泡器中观察到惰性气体流量恢复至初始稳定状态后，将双向阀重新切换回真空状态，并重复上述操作共三次。
3. 添加试剂
   1. 在烧瓶完成三次抽真空并充入惰性气体的操作后，即可用于处理对空气/水分敏感的试剂。此时可将惰性气体流量重新调节至每秒一个气泡，以减少惰性气体消耗。
   2. 试剂通常从带隔垫密封的试剂瓶或溶剂分配装置中加入。
   3. 使用烘箱干燥的套管或针头将对空气敏感的试剂转移至烧瓶中。确保烧瓶处于惰性气氛下，而非真空状态，因为向真空烧瓶中添加化学品可能损坏真空源。
4. 淬灭反应
   1. 反应完成后，使用适当的试剂小心淬灭反应。
   2. 淬灭过程通常会产生气体，应确保双向阀处于惰性气体通路状态，以避免玻璃器皿内压力积聚。

2. 施兰克线的基本设计与搭建。

Schlenk 线的设计因实验室而异，但其关键特征是相同的。图1 展示了 Schlenk 线的示意图，并标出了主要结构特征。

图1．Schlenk 线的示意图。
双歧管由两根平行的玻璃管组成，构成 Schlenk 线的主体部分。其中一根气体歧管连接惰性气体供应源，另一根真空歧管连接真空系统，通过调节活塞即可在惰性气体与真空之间切换。气体通过可见的油鼓泡器从歧管中排出，以便监测气体流动情况。真空歧管一端封闭，另一端连接冷阱和真空泵。冷阱用于防止挥发性或腐蚀性溶剂进入并损坏真空泵。

3. 施兰克线操作的安全注意事项。

1. 液氧。
   当空气持续进入带有冷阱的真空管线时，可能会积聚液氧。冷阱中出现淡蓝色液体即为液氧的标志，因为液氧呈淡蓝色。液氧具有危险性，因其与有机溶剂（包括真空润滑脂）会发生剧烈反应，且在密闭空间内汽化时会产生高压。请务必记住：只要冷阱仍连接在系统上，切勿将真空管线向空气开放。
2. 爆炸。
   1. 加压气体可能具有危险性，因此务必确保系统处于开放状态，并有惰性气体持续流动。若系统密闭导致压力积聚，则可能发生爆炸。
   2. 剧烈反应：若反应失控，可能迅速产生大量气体，从而引发爆炸。在使用施伦克线（Schlenk line）操作前，应充分了解反应的性质。
   3. 加热密闭系统：在密闭系统中，温度升高将导致压力上升。应注意任何具有热效应的反应，确保管线处于开放状态，并配备鼓泡器以释放压力。
3. 内爆。
   玻璃仪器上的裂纹在真空条件下可能导致破裂。出现裂纹的玻璃仪器应及时修理或更换。