高压反应釜的操作

高压Parr反应器（或同等设备）的操作大致可分为3个步骤。

1. 充电

1. 根据反应规模选择合适的二级反应容器。例如试管、锥形瓶或圆底烧瓶。确保烧瓶内溶剂液面上方留有足够的顶部空间，因为在泄压过程中溶剂容易起泡溢出。
2. 将反应物与搅拌子一同放入反应容器中，并将容器置于高压反应器内。
3. 将压力表组件安装在反应容器顶部。确保排气阀完全关闭，顺时针用手拧紧即可。切勿过度拧紧。
4. 在容器上安装分体式卡环。
5. 开始对分体式卡环上对角位置的螺钉进行紧固，但暂不完全拧紧，以确保压力表施加的压力在容器上分布均匀。
6. 将所有螺钉完全拧紧。
7. 将安全环放置在实验台上，再将反应器放入环内。
8. 将安全环向上滑动至分体式卡环处，并使螺钉与分体式卡环侧面的凹槽对齐。
9. 用手拧紧安全环。
10. 此时容器已准备就绪，可进入下一阶段操作。

2. 清洗与加压

1. 将加压气体源连接到反应器，并打开调压器上的主阀门。
2. 将压力设定为最终所需压力的约1/3^rd。
3. 缓慢打开压力表上的排气阀，对反应器进行加压。
4. 然后关闭气体调压器上的主阀门。
5. 缓慢松开通向反应器的压力管路，使反应器内的压力开始下降。确保反应器处于通风良好的区域。
6. 当压力降至零后，再次拧紧压力管路，并打开气体调压器上的主阀门。
7. 将压力调整至最终所需压力的2/3，并重复上述步骤3–6。
8. 现在将调压器上的压力调节至最终所需值，并对反应器加压。
9. 当达到最终压力后，关闭压力表上的排气阀，并关闭气体调压器上的主阀门。
10. 小心地松开压力管路，使管路和调压器内的气体排出。
11. 始终将气体调压器的出口压力调回至零（通常意味着松开压力控制阀）。这可确保即使调压器主阀门被意外打开，气体也不会泄漏。
12. 然后将反应器放入通风橱中，让反应按所需时间进行。如需要，可对反应器加热，但需确保温度低于反应容器的额定限值。

3. 通气

1. 反应时间结束后，如有必要，将反应器冷却至室温。
2. 缓慢打开压力表上的排气阀，以排出反应器内的气体。此操作应尽可能缓慢，防止反应器内的溶剂溢出。关键是要确保反应器处于通风橱内。
3. 当反应器内压力降至零后，松开安全环以及对开环上的螺钉。
4. 拆下对开环，并将压力表从反应器上取下。
5. 将反应容器从反应器中取出。
6. 反应容器取出后，先用水冲洗反应器，再用丙酮冲洗，并将其打开晾干。