高压反应堆容器的运行

在合成化学实验室中使用气体对于进行各种非常简单和原子经济的转化至关重要，并且通常需要高压以确保气体在反应物溶液中的充分溶解度。

加氢、氧化和胺化等反应需要分别使用氢气、氧气和氨等气体。由于这些气体在典型反应物溶液中的溶解度差，因此需要高压才能达到有意义的反应速率。因此，使用高压反应容器 - 通常由不锈钢制成的厚壁容器 - 来进行此类反应。加压容器允许在高压下运行，并适当减少安全问题。

在本视频中，我们将首先回顾安全注意事项，然后学习如何对高压反应器容器进行充气、吹扫和排气。

高压反应器容器可以维持 3,000 PSI 和 500 度的环境。然而，额定压力较高的容器需要更厚的容器壁，这使得温度控制更加困难。

在作过程中必须遵守制造商的限制，因为气体具有高度反应性，而且高压本身就是一种危险。除了温度和压力外，在设置实验时还必须牢记容量和耐腐蚀性。

还必须考虑反应本身，因为某些反应（如加氢甲酰化）会产生热量，而其他反应（如 Haber-Bosch 工艺）会产生气态产物。过多的热量或气体形成可能会使反应堆超出其运行极限，从而导致爆炸。

考虑到这些安全考虑，让我们看看如何使用这些容器。

要开始该程序，请选择一个干净的二级容器，用于进行反应。根据反应的规模，这可以是试管、锥形瓶或圆底烧瓶。

将反应物和干净的搅拌棒一起加入二级容器中。

将压力表组件放在反应容器的顶部。顺时针转动排气阀，直到用手拧紧，关闭排气阀。

将开口环添加到容器上，拧紧对角线对位的螺钉以密封反应器。不要一次拧紧螺钉，以确保整个容器的压力均匀。

将反应器放在工作台上的安全环内。将环滑到开口环上，然后将螺钉与开口环上的凹痕对齐。

用手拧紧安全环。反应器密封后，即可进行吹扫和加压。

下一步是用惰性气体吹扫固定的反应器。将气源连接到反应器上，然后打开调节器上的主阀。

使用气缸调节器将压力设置为最终所需值的大约 1/3。慢慢打开压力表上的排空阀，对反应器加压。

当达到所需压力时，关闭高压灭菌器的阀门，然后关闭调节器和气瓶阀上的气源的阀门。

慢慢松开进入反应器的压力管路，使反应器中的压力开始下降。一旦压力回落到零，再次关闭压力管路并打开气源调节器上的主阀。

以最终压力的 2/3 重复前面的过程。

现在将调节器上的压力调整到最终所需的值，并给反应器加压。达到最终压力后，关闭压力表上的排空阀，然后关闭气体调节器上的主阀。

小心地松开压力管路，使管路和调节器中的气体排出。这可确保气源与反应器断开连接，这在化学反应开始后非常重要。

松开压力控制阀，将气缸调节器上的出口压力设置回零。这确保了气体不会泄漏，即使调节器上的主阀意外打开。

现在将反应器放入通风橱中，让反应运行所需的时间。如果需要，可以加热反应器。

下一步是安全地排出完成的反应。反应时间过后，将反应器冷却至室温。

然后，慢慢打开仪表上的排气阀，将气体从反应器中排出。请尽可能缓慢地执行此作，以避免溶剂溢出到反应器中。

一旦反应器中的压力降至零，松开安全环和开口环上的螺钉。拆下开口环并从反应器中取出压力表。

从反应器中收集反应容器。用水和丙酮冲洗反应器。打开风干。

您刚刚观看了 JoVE 关于使用高压反应器容器的介绍。您现在应该了解它们的功能，以及如何正确充电、加压和排气。感谢观看！