群论在红外光谱学中的应用

1. 施兰克线的搭建 （如需更详细的步骤，请参阅 JoVE 视频“Schlenk 线溶剂转移”） 有机化学基础 系列）。在进行本实验前，应复习施兰克线（Schlenk line）操作的安全规范。玻璃器皿在使用前应检查是否存在星状裂纹。操作时需注意确保 O₂ 若使用液氮，则不会在舒伦克线冷阱中冷凝₂. 在液氮温度下₂ 温度，O₂ 在有机溶剂存在下会凝结并具有爆炸性。如果怀疑有 O₂ 当冷阱中出现冷凝物或观察到蓝色液体时，应在动态真空下保持冷阱低温。 不是 移除液氮₂ 关闭或关停真空泵. 随着时间的推移，液体 O₂ 将升华进入泵中；仅当移除液氮时才是安全的₂ 当所有 O 被截获后₂ 已升华。

1. 关闭压力释放阀。
2. 打开 N₂ 气体和真空泵
3. 当施伦克线真空达到最低压力时，用液氮或干冰/丙酮混合物准备好冷阱。₂ 或干冰/丙酮
4. 组装冷阱。

2. Mo(CO)₄[P(OPh)₃]₂ 的合成（图4）¹

注意：合成 Mo(CO)₄[P(OPh)₃]₂ 时应采用标准的施伦克线技术（参见视频《使用施伦克线技术合成 Ti(III) 金属茂》）。金属羰基配合物会释放一氧化碳（CO），而一氧化碳具有高毒性。当一氧化碳与血红蛋白结合时，会导致机体供氧严重不足，从而引发一氧化碳中毒。因此，在操作和使用金属羰基配合物时，采取适当的安全防护措施极为重要。凡是可能产生游离一氧化碳的反应，均须在通风良好的通风橱中进行，以避免接触该有毒气体。

1. 将 1.6 g (4.92 mmol) Mo(CO)₄(nbd) (nbd = 2,5-降冰片二烯) 和 1.6 mL (9.84 mmol) 亚磷酸三苯酯 (P(OPh)₃) 加入 100 mL 斯伦克瓶中，并准备好该斯伦克瓶以便通过套管转移溶剂。
   注意：Mo(CO)₄(nbd)（(双环[2.2.1]庚-2,5-二烯)四羰基钼(0)）可从 Sigma Aldrich 购买，或根据文献方法合成。²
2. 通过套管转移将 20 mL 脱气的二氯甲烷加入斯伦克瓶中。
3. 在 N₂ 气氛下，于室温搅拌反应混合物 4 小时。
4. 在减压条件下除去挥发性物质，并用冷的正己烷洗涤所得沉淀（每次 10 mL，共洗涤两次，−78 °C）。
5. 将固体产物在减压下干燥 15 分钟。
6. 测定产物在正己烷溶液中的红外光谱。

图4．Mo(CO)₄[P(OPh)₃]₂ 的合成。