X射线衍射

以下步骤适用于特定的XRD仪器及其配套软件，使用其他仪器时步骤可能会有所差异。

1. 我们将使用 Panalytical Alpha-1 XRD 仪器检测一种 Ni 粉末样品。
2. 首先，根据样品直径选择掩模以固定光束尺寸。在最小的 θ 值（通常约为 7⁰-10⁰）下，光束的照射面积不得超过样品尺寸。对于宽度为 ε 的样品，光束尺寸应 < ε sinθ。
3. 将样品装入样品旋转台，并将样品固定到位。样品旋转台有助于在空间上随机化样品对 X 射线源的暴露。
4. 选择 XRD 扫描的角度范围。例如，15–90 度是一个典型范围。
5. 选择步长，即 2θ 的增量，以及积分（计数）时间。通常情况下，大角度扫描默认采用 0.05 度的步长和 4 秒的积分时间。
6. 一旦通过初始扫描确定了所有峰位，后续扫描可围绕特定峰采用更小的角度步长，在更窄的扫描范围内进行，以获得更高分辨率的峰数据。