单晶与粉末X射线衍射

1. 收集单晶X射线衍射数据

1. 培养适合X射线衍射（XRD）的晶体。欲了解更多信息，请参阅相关视频 "用于X射线衍射分析的晶体生长" 在 有机化学基础 系列和 "四重金属-金属键合化合物的制备与表征" 在 无机化学 系列
2. 在载玻片上滴加一滴石蜡油。使用刮勺蘸取少量石蜡油，从用于培养晶体的小瓶中取出一些晶体，并将其加入载玻片的油滴中。
3. 在显微镜下选择边缘均匀且轮廓清晰的晶体。
4. 使用合适的载体（此处使用 Kapton 环）挑取选定的晶体。确保晶体固定后，附着在其上的油尽可能少。
5. 打开仪器门。
6. 将载物台固定到仪器的测角头。
7. 将晶体相对于X射线束的位置居中。
8. 关闭仪器门。
9. 打开 APEX3 软件套件，该套件是用于X射线晶体学的图形用户界面（GUI）。
10. 运行一个短的数据采集序列并确定晶胞。
11. 根据晶胞数据，选择数据收集策略并执行完整的数据收集。
12. 使用合适的程序处理数据。此处我们采用 APEX 3 套件中的 SHELX。
13. 在合适的图形界面程序中优化结构。此处我们使用 OLEX2 中的 SHELX。

2. 将粉末样品装入样品架以进行粉末X射线衍射

注意：此处我们将使用硅晶体零背景样品台。存在多种其他类型的样品台，可适用于不同量的样品。该硅晶体零背景样品台在20–120°（2θ，使用Cu辐射）范围内不产生背景噪声。

1. 将细网筛置于 Si 晶体上方。
2. 将约 20 mg 样品倒入筛网上，确保大部分样品位于支架上 Si 晶体的正上方。
3. 轻敲筛网至实验台面，直至样品在 Si 晶体表面形成单层覆盖。
4. 拧开样品 holder，将晶体放入 holder 中。

3. 收集粉末X射线衍射图谱

1. 打开仪器门。
2. 将样品架安装到仪器中。
3. 启动 Commander 软件套件（用于采集粉末 XRD 图谱的程序）。
4. 在 "向导" 选项卡中，加载标准的数据采集扫描程序。
5. 选择扫描运行时间（20 分钟）。在相同角度范围内进行更长时间的扫描将获得分辨率更高的粉末 XRD 图谱。
6. 选择将要扫描的角度范围（2θ）（5–70°）。所选角度范围取决于材料种类。此处给出的波长范围适用于无机分子材料。
7. 点击 "开始" 按钮以开始数据采集。