X射线光电子能谱学

以下步骤适用于特定的XPS仪器及其配套软件，使用其他仪器时，步骤可能会有所差异。

1. 样品为生长在单层石墨烯上的铂（Pt）薄膜（厚度为3个原子层），石墨烯则支撑在商用二氧化硅（SiO₂）玻璃片上。石墨烯（单层碳）在铜上生长后被转移至玻璃基底，随后通过电沉积方法沉积铂原子层。
2. 装载样品时，首先对负荷锁室（loadlock）放气以取出样品支架。务必遵守超高真空（UHV）系统的清洁规范，包括：避免裸露的皮肤、毛发或湿气接触样品或样品支架。使用洁净的镊子操作样品。负荷锁室腔体放气至大气压后（约5分钟），门将自动弹开，取出样品支架。
3. 样品由应位于样品台上的弹簧夹固定。使用酒精擦拭所用的样品台表面和夹子，并彻底干燥。
   a. 打开负荷锁室门，将样品支架放回传输臂上。支架仅有一种正确安装方式。
   b. 关闭门，对负荷锁室抽真空约10分钟；但对于某些样品（如高度多孔材料、粉末或含有未蒸发溶剂的样品），可能需要更长的抽气时间，之后将样品转移至分析室。记录样品转移时的分析室压力，此时压力应处于中低10^-7 mbar范围，并在两室之间的阀门关闭后迅速降至10^-8 mbar范围。
4. 检查分析室压力。实验开始时，压力应处于中10^-8 mbar范围或更低。
5. 设置通能（pass energy）。通能是指所有光电子进入能谱仪的能量，确保谱图中测量的所有峰具有相同的能量分辨率。这是因为能谱仪的能量分辨率ΔE与光电子的动能成比例关系，因此使所有进入探测器的电子具有恒定能量，可为整个谱图设定恒定的分辨率。通能越高，进入探测器的电子通量越高，从而获得更好的信噪比（s/n），但代价是能量分辨率变差（ΔE更大）；反之，较低的通能可确保更高的能量分辨率，但通量降低，导致信噪比下降。
6. 采集宽扫描谱图（survey spectrum）。此步骤的目标是捕获从样品中发射出的各种电子，从而对样品的元素组成进行普查。因此，需设置能谱仪的最宽能量扫描范围，以尽可能多地捕获各类电子信号。不同商用XPS系统的具体软件控制方式可能有所不同。宽扫描谱图可帮助在对特定电子发射进行高分辨率扫描前，全面检查样品中所有光电子信号。
7. 在我们的代表性谱图中，样品为SiO₂支撑的结构，同时含有C和Pt元素。在宽扫描谱图中已标注Pt、Si、C和O的芯能级峰（图1）。由于空气中普遍存在水、氧气和碳氢化合物分子，这些分子通常会以物理或化学吸附形式存在于任何样品表面，因此几乎总能检测到C和O信号。
8. 采集材料的特征芯能级谱图。在此作为代表性谱图，我们展示了Pt的4f自旋-轨道分裂峰。