水凝胶合成

预凝胶溶液在1000 µL离心管中配制；所用材料、在聚合反应中的作用及添加量见表1。

材料	用途	结构	摩尔百分比
2,2-二甲氧基-2-苯基-乙酰苯（DMPAP）	自由基引发剂（光引发剂）		0.0012
2-羟乙基甲基丙烯酸酯 （HEMA）	聚合物主链		21.2121
四乙二醇二甲基丙烯酸酯（TEGDMA）	交联剂		3.0303
乙二醇 （EG）	溶剂		75.7576

表1. 水凝胶预凝胶组分、其在水凝胶自由基聚合中的作用、化学二维聚合物结构以及添加到预凝胶溶液中的用量。

合成

1. 开始水凝胶合成之前，使用两片玻璃载片和三片厚度为520微米的聚烯烃片材作为间隔物组装一个合成模具；该装置通过文件夹夹固定，如图6所示。将大片玻璃载片错开几毫米，以形成一个通道，便于将预凝胶溶液用移液枪注入模具中。
2. 开始水凝胶合成前，准备一个1000µl离心管、表1中列出的化学品、配有洁净吸头的微量移液器以及固化模具（图6）。所有操作均应在通风橱内进行，并穿戴适当的个人防护装备（PPE），包括护目镜或安全眼镜、实验服和防护手套。

图6：水凝胶合成模具，由两片玻璃载片、三条520微米厚的聚烯烃片材作为间隔物，并用大型长尾夹固定而成。

3. 首先向试管中加入0.0012摩尔百分比的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮（DMPAP），该物质为固体光引发剂（一种由光引发的自由基引发剂）。
4. 使用新的移液枪头，依次向试管中加入21.2121摩尔百分比的甲基丙烯酸-2-羟乙酯（HEMA），即主链分子，以及3.0303摩尔百分比的四乙二醇二甲基丙烯酸酯（TEGDMA），即交联分子。在自由基存在下，TEGDMA将通过连接聚合物链形成网络聚合物，从而实现HEMA链的化学交联。
5. 使用涡旋振荡器混合溶液，直至获得均匀的溶液。
6. 称取0.25克溴甲酚紫，用75.7576摩尔百分比的乙二醇（EG）冲洗并加入溶液中，EG作为溶剂。该色素仅用于观察目的（否则水凝胶为透明状态），而EG作为溶剂可溶解引发自由基的引发剂，并保持水凝胶的柔韧性。
7. 再次使用涡旋振荡器混合溶液，直至色素完全溶解且溶液均匀。
8. 使用微量移液器，将移液器枪头对准大尺寸玻璃载片的偏移边缘，将预凝胶溶液均匀注入模具中心。
9. 将模具置于紫外光手电筒（Warson SK66）下方5厘米处，照射1分钟。紫外光会断裂引发剂分子中的化学键，使其转化为自由基，进而攻击聚合物和交联剂分子。当完全形成网络结构后，水凝胶应呈现类似橡胶的固体状态，具有果冻般的质地。
10. 将模具从光源处取出，拆卸模具组件，并将水凝胶从玻璃载片上取下。
11. 用去离子水冲洗水凝胶的两面，以去除产物中任何未反应的化学物质和寡聚物。
12. 为表征不同紫外光照射时间对交联程度和溶胀能力的影响，可重复本实验步骤，仅改变第九步的处理时间。在本表征实验中，溶液分别接受1分钟、1.5分钟和5分钟的紫外光照射，共制备三种水凝胶样品。

表征

通过干燥、水合然后再干燥聚合物，可以计算水凝胶的溶胀度。

1. 将制备好的水凝胶放入含有异丙醇等醇类的容器中，确保其完全浸没。静置4-8小时，使醇完全置换水凝胶中的乙二醇。
2. 将水凝胶从醇中取出，在空气中放置约30分钟使其自然干燥。由于醇的挥发速度比水或溶剂更快，有助于水凝胶保持其结构。
3. 称量干燥后的水凝胶。
4. 将水凝胶浸入去离子水中至少30分钟，直至其完全溶胀。取出水凝胶，轻轻擦干表面，然后称重。
5. 使用公式计算溶胀度：，其中 为溶胀后聚合物的重量， 为干燥聚合物的重量。