电化学阻抗谱

1. 获取一个测试模块，并通过两个电极将其连接到电化学阻抗谱（EIS）仪器上。如图3所示，该测试模块可提供用于模拟一个简单且已知电路的数据。它可用于确认导线是否正确连接至仪器，以及所有设备部件是否正常工作。

图 3：测试模块。

2. 要开始对样品通电流，请在计算机上打开 Zplot 软件。通过该软件可根据需要设置样品的参数。在对测试模块进行测试时，在“Polarization”（极化）部分，将直流电位设为 0，交流振幅设为 10 mV，并确保下拉箭头显示为“vs. Open Circuit”（相对于开路电位）。在“Frequency sweep”（频率扫描）部分，将初始频率设为 1×10⁶ Hz，终止频率设为 100 Hz，间隔设为 10。同时选择“logarithmic”（对数）和“Steps/Decade”（每十倍频程步数）。然后点击“okay”以开始新的测量。
3. 打开 Zview 软件以查看结果。选择 z' 和 z'' 进行绘图。结果将显示在负轴上——若要将其显示在正轴上，需乘以 -1。点击“measure”（测量），然后点击“sweep”（扫描），以获取测得的 z' 和 z'' 值。将这些实测值与测试模块正面标注的预期值进行比较，如图 2所示。如果数值匹配，则继续进行第 4 步；如果不匹配，请检查所有接线和设备，确保所有连接正确且设备正常工作。
4. 将电极从测试模块上拆下。
5. 准备样品；作为演示，我们将使用一种市售的 β-氧化铝，并将其放入图 4所示的组装装置中。将此组件插入位于通风橱内的管式炉中。该装置是必要的，因为电化学阻抗谱（EIS）测试通常需要在一定时间范围内改变振幅（或电压）和温度。为简化实验，本实验仅在室温下进行。

图 4：样品将被插入的组装装置。

6. 按照图5所示，将电极连接到组件上。

图 5：在通风橱中组装样品，并连接电极。

7. 打开 Zplot 软件并设置参数。本实验的参数应与步骤 2 中的设置相同。
8. 使用与步骤 3 相同的程序获取图谱（但无需将 z' 和 z'' 值与测试模块进行比较）。保存图谱。
9. 点击“instant fit”按钮，选择两个点以拟合半圆。使用软件选择最佳的等效电路模型。