Name: 계층화 된 티탄 투명 필름의 층간 공간에서 집계하지 않고 금 나노 입자의 제자리 합성에 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-17T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 8 s
Description: 학습하세요 계층화된 티탄산염 필름 층간 공간에서 금 나노입자를 집계 없이 안정적으로 합성하는 방법을. 이 기술은 촉매 및 플라즈모닉 소자 개발에 활용됩니다.

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이 연구는 Nippon Sheet Glass Foundation for Materials Science and Engineering과 JSPS KAKENHI(Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research, #50362281)의 일부 지원을 받았습니다.

주의 : 화학 물질 및 솔루션 작업을 할 때 항상주의해야합니다. 적절한 안전 관행에 따라 항상 장갑, 안경 및 실험실 코트를 착용하십시오. 그들의 대량 대응에 비해 나노 물질 추가 위험이있을 수 있음을 유의하십시오. 리전트 1. 준비 <ol><li> (; MV 2+ 메틸 비올로 겐)을 물 20ml에 0.2 mM의 MV 2+을 수득 1,1&#39;- 디메틸 -4,4&#39;- 비피 리디 늄 디 클로라이드 0.0012 g을 용해시켜 메틸 비올로 겐 수용액을 준비한다. </li><li> 25 mM의 HAuCl 4 수득 물 10ml에 금 (III) 염화 수화물의 0.1050 g (HAuCl 4 • 3H 2 O)을 용해시켜 금 (III) 클로라이드 수용액을 준비한다. </li><li> 100 밀리미터의 NaBH 4 수득 물 10 ㎖ 중의 나트륨 테트라 히드로 보레이트의 0.03844 g을 용해하여 수소화 붕소 나트륨 수용액 (을 NaBH 4)을 준비한다. </li><li> dissolv에 의해 2 ammoniumethanethiol 수용액을 준비물 25 ㎖ 중의 2- ammoniumethanethiol 클로라이드 염 (2 AET +)의 0.2985 g을 보내고은 100 mM의 2 AET +를 얻었다. </li></ol> TNS 콜로이드 현탁액 2. 합성 참고 : 티타니아 나노 시트 (TNS 2의 Ti 0.91 O)은 잘 확립 된 절차에 따라 제조 이전에 22,23,30보고되었다. <ol><li> 고사 2 CO 3 (0.4040 g) 및 이산화 티탄의 화학량 론적 혼합물을 소성하여 적층 세슘, 티탄산 세슘 0.7 티 1.825 O (4)의 원료를 준비한다 (ST를 01, 0.5000 g) 800 ℃에서 20 시간 22. 두 번이 작업을 반복합니다. </li><li> 프로톤 화 층상 티탄산을 제조 (H 0.7 티 1.825 O 4 · H 2 O) 반복적 염산 (100 밀리미터, 81.42 mL)을 12 시간 동안 진탕 기 (300 Hz에서)를 이용하여 수용액 세슘, 티탄산 0.8142 g을 처리함으로써. </li><li> 박리 된 층상 티 탄산염 (TNS)에 의해 콜로이드 현탁액을 준비합니다어두운 조건 하에서 주위 온도에서 약 2 주 동안 수용액 - 17 mM의 테트라 부틸 암모늄 하이드 록 사이드 (TBA + OH) 25 mL를 양성자 티타 네이트 분말 (0.0998 g) 격렬 (500 RPM)를 교반. 그 결과 유백색 현탁액 티타니아 나노 시트 박리 포함 (TNS를 1.4 g / L, pH가 11 ~ 12). </li></ol> TNS 필름 (21) 3. 합성 <ol><li> TNS의 제조 영화를 캐스팅 (C-TNS) <ol><li> 사전 세정 된 유리 기판 (~ 20 × 20mm 2) 30 분 동안 1 M 수산화 나트륨 수용액 (수산화 나트륨)의 초음파 세척기 (27 kHz로)를 사용하여 초음파 치료 내지. </li><li> 초순수의 5 ~ 10 ㎖ (&lt;0.056 μS의 cm-1)와 기판을 씻어. </li><li> 3 분 동안 0.1 M 수성 염산 (HCL)에서 유리 기판을 담그고, 초순수 5-10 ㎖로 헹군다. </li><li> 1 시간 동안 순수한 물에 초음파 치료 (27 kHz에서)을 통해 기판을 청소하고,순수한 물로 씻어. (건조까지) 2 ~ 3 분 동안 헤어 드라이어 건조. </li><li> 300 ㎕의 분취 량의 유리 기판 상에 TNS의 콜로이드 현탁액을 캐스팅. </li><li> 60 ℃에서 2 시간 건조를 위해 C-TNS 막을 수득 건조 오븐을 사용. </li></ol></li><li> 소결 TNS 필름의 제조 예 (S-TNS) <ol><li> 6.8 ℃의 속도로 25에서 500 ℃로 3 시간 (가열 500 ℃에서 유리 기판 (S-TNS 막), 소결 대기 중의 수득 C-TNS 막에 TNS 성분의 열 고정을 달성하기 위해, 오븐을 사용하여 / 분). </li><li> 두 번 소결 과정을 반복합니다. </li></ol></li><li> 필름의 제조 <ol><li> 의 S-TNS 막이 용액에 침지하는 경우는 모든 실험 절차는 위쪽을 향하도록 증착 된 S-TNS 막 위치. </li><li> TNS의 광 반응을 방지하기 위해 알루미늄 호일로 설정을 덮어 어두운 조건에서 모든 실험을 수행한다. </li></ol></li><li> 사전메틸 비올로 겐 (MV 2+) 층상 TNS 필름 (TNS / MV 2+)의 paration <ol><li> 어두운 조건에서, 실온 (RT)에서 7 시간 동안 배양 접시에서 MV 2+ 클로라이드 염의 수용액 (0.2 mm의 3 ㎖)에 S-TNS 필름을 담근다. </li><li> ~ 1 시간 동안 어둠 속에서, 오븐을 사용하여 60 ° C에서 초순수 (50-10 ml) 및 건조 공기로 수득 된 샘플을 씻어. </li></ol></li><li> 금의 준비 (III) 층상 TNS 필름 (TNS / 금 (III)) <ol><li> 어두운 조건 하에서 RT에서 3 시간 동안 페트리 접시에 HAuCl 4의 수성 용액 (25 mM의 3 ㎖)에 TNS / MV 2+ 필름을 담근다. </li><li> ~ 1 시간 동안 어둠 속에서, 오븐을 사용하여 60 ° C에서 초순수 (50-10 ml) 및 건조 공기로 수득 된 샘플을 씻어. </li></ol></li><li> TNS 필름의 층간 공간 내에서 AuNP의 합성 (TNS / AuNP) <ol><li> 을 NaBH 4 수용액에 TNS / 금 (III) 막을 담가 </sub&gt; 어두운 조건에서 실온에서 0.5 시간 동안 배양 접시에 (0.1 M, 5 ㎖). </li><li> ~ 1 시간 동안 어둠 속에서 오븐을 이용하여 60 ℃에서 공기 중에서 얻어진 필름을 건조. </li></ol></li><li> 2 AET + 층상 TNS 필름의 제조 (TNS / 2-AET +) <ol><li> RT에서 24 시간 동안 배양 접시에 (0.1 M, 3 ㎖) - 2 + CL AET 수용액에서 S-TNS 필름을 담근다. </li><li> 린스 ~ 1 시간 동안 어둠 속에서, 오븐을 사용하여 60 ° C에서 초순수 (50-10 ml) 및 건조 공기로 필름을 수득. </li></ol></li><li> 금 (III) 2- AET + 공동 층상 TNS 필름 (TNS / 2 + AET / 금 (III)). <ol><li> RT에서 3 시간 동안 HAuCl 4의 수성 용액 (25 mM의 3 ㎖)에 TNS / 2 + AET 필름을 담근다. </li><li> ~ 1 시간 동안 어둠 속에서, 오븐을 사용하여 60 ° C에서 초순수 (50-10 ml) 및 건조 공기로 얻어진 필름을 씻어. </li></ol></li><li> AuNP의 withi의 합성n은 TNS / 2-AET + 필름의 층간 공간 (TNS / 2-AET + / AuNP). <ol><li> 어두운 조건 하에서 RT에서 0.5 시간 동안 배양 접시에서의 NaBH 4 (0.1 M, 5 ㎖)의 수용액으로 TNS / 2 + AET은 / 금 (III) 필름을 담근다. </li><li> ~ 1 시간 동안 어둠 속에서 오븐을 사용하여 60 ° C에서 초순수 (50-10 ml) 및 건조 공기로 얻어진 필름을 씻어. </li></ol></li><li> 특성화 <ol><li> 30 kV의 및 15mA에서 작동 X 선 회절 (XRD) monochromatized CU-K의 α 방사선 (λ = 0.15405 ㎚)와 데스크탑 X 선 회절 장치를 사용하여 (21)을 분석을 수행한다. </li><li> 에너지 분산 형 X 선 분광법 (EDS)의 스펙트럼 (21)을 가지고. </li><li> 투과성 모드 (21)를 이용하여 제조 된 샘플에 대한 UV-비스 흡수 스펙트럼을 기록하는 멀티 채널 광 검출기 또는 정상 상태의 자외선 - 가시 광선 (UV-비스) 흡광도를 이용한다. </li></ol></li></ol>

우리는 공개할 것이 없습니다.

이 원고는 TNS 필름의 층간 공간 내에서 금 나노 입자 (AuNPs)의 현장에서 합성을위한 상세한 프로토콜을 제공합니다. 이 TNS의 층간 공간 내 AuNPs의 제자리 합성의 첫 번째보고이다. 또한, 우리는 2 AET +는 TNS의 층간 내 AuNPs에 대한 효과적인 보호 시약으로 작동하는 것을 발견했다. 이러한 방법은 AuNPs와 TNS 투명 필름을 하이브리드. 프로토콜 절에 제시된 양호한 광학 투명도 21 TNS 필름은, 소결 공정 (S-TNS 막)을 합성 하였다. 소결 공정은 유기 불순물의 완전 제거를 반복해야한다. 유기 불순물이 남아있을 때, 필름은 어두운 회색을 켭니다. 여기서, 상기 소결 공정은 통상적으로 실행 회 반복 하였다; 그러나, 더 반복은 허용된다. 우리는 성공적이 intermediat를 사용하여 계층 TNS 영화를 AuNP이 함유 합성전자 필름 (즉, TNS / MV...

각종 귀금속 나노 입자 (MNPS) 인해 국소 표면 플라즈몬 공명 (LSPR) 속성 특성 색상 또는 색조를 나타내고; 따라서, MNPS 여러 광학 및 / 또는 광화학 1-4 애플리케이션에 사용될 수있다. 최근, 금속 산화물 반도체 등의 산화 티탄 (TiO2)과 같은 MNPS (MOS) 광촉매, 조합 충분히 광촉매 5-14 새로운 형태로 조사되었다. 가장 MOS 입자는 상대적으로 낮은 표면적을 가지고 있기 때문에, 많은 경우에서 MNPS 극소량은 MOS 표면에 존재한다. 한편, 적층 된 금속 산화물 반도체 (LMOSs) 광촉매 특성을 나타내는 큰 표면적 LMO에 15-17의 단위 g 당 일반적으로 수백 평방 미터가있다. 또한, 다양한 LMOSs는 인터 특성 (즉, 다양한 화학 종들은 팽창성 대형 층간 공간 내에 수용 될 수 있음)이 15 ~ 20. 따라서, MNPS LMOSs과의 조합으로, 이는 MNPS 비교적 많은 양의 상기 반도체 광촉매 혼성화되는 것으로 예상된다. (; TNS 16-30 티타니아 나노 시트) 투명 필름 매우 간단한 단계를 통해 우리는 구리 나노 입자 (CuNPs) LMO의 층간 공간 내에서 21의 현장 합성의 첫 번째를보고했다. 하지만, 합성 절차의 세부 사항 및 기타 귀금속 및 MNPS TNS 하이브리드의 특성은 아직보고되지 않았다. 또한, TNS 층 내의 CuNPs 쉽게 산화되어 주위 조건 하에서 21 탈색 하였다. 이에 따라 AuNPs 널리 다양한 광학, 광 화학적 및 촉매 적 용도로 사용되기 때문에, 금 나노 입자 (AuNPs)에 집중하고, 그들이 산화 3-5,7,8,10-14 대하여 상대적으로 안정 될 것으로 예상 , 28,31,32. 여기서 우리는 TNS와 쇼 그쪽의 층간 공간에 AuNPs의 합성을보고t 2 ammoniumethanethiol (2-AET +도 1 삽입)는 TNS의 층간 내 AuNPs에 대한 보호 시약으로 효과적으로 작동합니다.

<table><tbody><tr><td>메틸 바이올로겐 디클로라이드</td><td>Aldrich Chemical&nbsp; Co., Inc.</td><td>1910-42-5</td><td></td></tr><tr><td>테트라부틸암모늄 하이드록사이드</td><td>TCI</td><td>T1685</td><td></td></tr><tr><td>탄산세슘</td><td>간토 케미컬 주식회사</td><td>07184-33</td><td></td></tr><tr><td>아나타세 티타늄 딕소이드</td><td>이시하라 산업 주식회사</td><td>ST-01</td><td></td></tr><tr><td>염산</td><td>Junsei Chemical Co., Ltd.</td><td>20010-0350</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>전세이화학(주)</td><td>195-13775</td><td></td></tr><tr><td>테트라클로로아우르산(III)산삼수화물</td><td>간토케미컬 주식회사</td><td>17044-60</td><td></td></tr><tr><td>소듐 테트라하이드로보레이트</td><td>Junsei Chemical Co., Ltd.</td><td>39245-1210</td><td></td></tr><tr><td>2-암모늄에탄티올 염산염</td><td>TCI</td><td>A0296</td><td></td></tr><tr><td>초순수(0.056 &마이크로; Milli-Q</td><td></td><td></td> <td>정수 시스템(Direct-Q&reg; 3UV, Millipore)</td></tr><tr><td>현미경 슬라이드 (두께: 1.0&#8211; 1.2mm)</td><td>주식회사 마츠나미 유리</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

계층화 된 티탄 투명 필름의 층간 공간에서 집계하지 않고 금 나노 입자의 제자리 합성에

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

금속 산화물 반도체와 금 나노 입자(AuNP)의 조합이 새로운 유형의 재료로 조사되었습니다. 여기에서 반도체 층상 티타니아 나노시트(TNS) 필름의 층간 공간 내에서 AuNP의 현장 합성을 조사했습니다. 두 가지 유형의 중간 필름(즉, 메틸 바이올로겐(TNS/MV2+) 및 2-암모늄에탄티올(TNS/2-AET+)을 함유하는 TNS 필름)을 제조했습니다. 두 개의 중간 필름을 수성 테트라클로로아우르산(III)산(HAuCl4) 용액에 담근 결과, 상당한 양의 Au(III) 종이 TNS 필름의 층간 공간 내에 수용되었습니다. 그런 다음 두 가지 유형의 수득 된 필름을 수성 테트라 하이드로 보레이트 나트륨 (NaBH4 ) 용액에 담근 후 필름의 색이 즉시 무색에서 자주색으로 변하여 TNS 중간층 내에서 AuNP가 형성되었음을 시사한다. TNS/MV2+만 중간 필름으로 사용했을 때 필름의 색이 30분 이내에 금속성 보라색에서 먼지가 많은 보라색으로 점차 변했는데, 이는 AuNP의 응집이 발생했음을 시사합니다. 이에 반해, 이러한 색 변화는 TNS/2-AET+ 중간 필름을 사용하여 억제되었으며, AuNP의 특징적인 흡광(흡수 및 산란) 대역에 의해 입증된 바와 같이 AuNP는 4개월 이상 안정화되었습니다.

전구체 필름의 두 가지 유형 (와 보호 시약 TNS의 층간 내 (2- AET +)없이 예) 본 연구에서 사용 하였다. (메틸 비올로 겐, MV 2+) -2- AET +, 1,1&#39;- 디메틸 -4,4&#39;- 비피 리디 늄 디 클로라이드가없는 MV 2+ 함유 LMOSs가 되었기 때문에, 층간 공간 팽창기로 하였다 자주 LMOSs 16,17,21,33-36 제조 게스트 교환 방법에서 중간체로 사용된다. 2 AET없이 AuNPs의 합성 + 아프리카 연합 (III)가 TNS를 인터 얻으려면 (TNS / 금은 (III)) 막,...

여기서는 AuNPs의 응집이없는 티탄산 적층 필름의 층간 공간 내에서 금 나노 입자 (AuNPs)의 원위치에서의 합성을위한 프로토콜을 제시한다. 어떤 스펙트럼 변화도 사개월 후 관찰되지 않았다. 합성 된 물질은 촉매, 광촉매 및 경제적 플라즈몬 장치의 개발에 응용이 예상되었다.

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

본 실험 프로토콜의 전반적인 목표는 독특한 나노구조를 가진 새로운 유형의 금속 나노입자 및 금속 산화물 반도체 하이브리드를 제공하는 것입니다. 이 방법은 안료, 염료, 촉매 및 광촉매로 사용될 수 있는 금속 나노입자와 방사형 반도체라고 불리는 새로운 유형의 나노구조 하이브리드 재료를 생성할 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 금속 나노입자의 우수한 투명도와 안정성을 갖춘 나노구조 하이브리드를 제공한다는 점입니다.시연은 니가타 출신의 대학원생인 Shiori Kawamura가 진행하겠습니다. 이 절차를 시작하려면, 1 M 수산화나트륨 수용액이 담긴 초음파 세척기를 사용하여 유리 기판을 30분 동안 초음파 처리하여 사전 세척하십시오. 세척이 완료되면 5~10 mL의 초순수로 기판을 헹구십시오.유리 기판을 0.1 molar 염산 수용액에 담급니다. 3분 후, 5~10 milliliters의 초순수로 기판을 헹굽니다. 그 다음, 순수에서 1시간 동안 초음파 처리를 하여 기판을 세척합니다.순수로 헹군 후, 헤어 드라이어를 사용하여 기판을 2~3분 동안 완전히 건조시킵니다. 이제 미리 준비한 TNS 콜로이드 현탁액 300 µL씩을 유리 기판 위에 캐스팅합니다. 유리 기판을 건조 오븐에서 60 °C로 2시간 동안 건조하여 TNS 캐스트 필름을 형성합니다.유리 기판 상에서 TNS 성분을 열 고정하기 위해, 얻어진 TNS 캐스트 필름을 오븐에서 500 °C로 3시간 동안 열처리합니다. 이 열처리 과정을 두 번 반복한 후, 열처리된 TNS 필름을 암조건의 상온에서 0.2 mM methyl viologen dichloride salt 수용액에 7시간 동안 침지합니다. 얻어진 샘플을 5~10 mL의 초순수로 헹구고, 60 °C의 암조건에서 약 1시간 동안 건조합니다.다음으로, methyl viologen이 삽입된 박막을 25 millimolar tetrachloroauric acid 수용액에 담가 암실 상태의 상온에서 3시간 동안 유지합니다. 얻은 시료를 5~10 milliliters의 초순수로 헹구고, 암실 상태의 60 degrees Celsius에서 약 1시간 동안 건조합니다. 그 후, 금이 삽입된 TNS 박막을 0.1 molar sodium borohydride 수용액에 담가 암실 상태의 상온에서 30분 동안 유지합니다.얻은 필름을 60 °C에서 약 1시간 동안 암소 건조합니다. 이제 중심이 맞춰진 TNS 필름을 0.1 M 2-AET chloride 수용액에 담가 상온에서 24시간 동안 반응시킵니다. 얻은 필름을 5~10 mL의 초순수로 헹구고 60 °C에서 약 1시간 동안 암소 건조합니다.다음으로, 2-AET가 포함된 필름을 25 millimolar tetrachloroauric acid 수용액에 담그고 실온에서 3시간 동안 유지합니다. 얻어진 필름을 5~10 milliliters의 초순수로 헹구고 60 degrees Celsius에서 약 1시간 동안 암실 건조합니다. 그 후, 2-AET gold TNS 필름을 암실 조건의 실온에서 0.1 molar sodium borohydride 수용액에 30분 동안 담급니다.마지막으로, 얻은 필름을 5~10 mL의 초순수로 헹구고 60 °C의 암실에서 약 1시간 동안 건조합니다. TNS 필름 내 금의 흡착은 에너지 분산형 X선 분석을 통해 확인되었으며, 여기서 티타늄과 금의 명확한 신호가 검출되었습니다. 메틸 바이올로젠 TNS 필름을 염화금산 용액에 담갔을 때, 두 개의 특징적인 XRD 신호가 더 높은 각도 영역으로 이동하여 금의 흡착을 시사하였습니다.수소화붕소나트륨(sodium borohydride)으로 처리한 필름은 금 TNS 필름보다 더 넓은 신호를 나타냈으며, 이는 처리 후 규칙적인 적층 구조가 무질서해졌음을 시사합니다. 투명한 금 삽입 TNS 필름은 수소화붕소나트륨 처리를 통해 금속성 보라색으로 변했으며, 이는 환원된 금 나노입자가 형성되었음을 나타냅니다. 중심 TNS 필름의 D-002 신호는 2-AET 처리 후 강하고 좁아졌는데, 이는 적층 구조가 규칙적으로 변했음을 나타내며 2-AET 분자가 TNS 층 사이로 삽입되었음을 시사합니다.XRD 분석 결과, 수소화붕소나트륨 처리 후 D-00 신호가 넓어진 것으로 나타났으며, 이는 규칙적인 적층 구조가 무질서해졌음을 시사합니다. 필름의 색상이 투명한 색에서 붉은색으로 변한 것은 금 나노입자가 형성되었음을 나타냅니다. 상온 대기 중에서 금 나노입자와 2-AET가 포함된 TNS 층을 4개월 동안 관찰했을 때 스펙트럼 변화가 나타나지 않았으며, 이는 금 나노입자가 산소에 대해 안정적임을 의미합니다.이 기술을 숙달하면 적절히 수행했을 때 3일 이내에 완료할 수 있습니다. 본 절차를 시도할 때, TNS의 광반응을 방지하기 위해 모든 실험을 암소에서 수행해야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다. 다만, 영상 촬영을 위해 본 실험은 밝은 환경에서 수행되었습니다.또한, 페트리 접시를 움직이거나 흔들지 마십시오. 이 절차를 따르면 구리 및 은과 같은 다른 금속 나노입자를 조제할 수 있으며, 이를 통해 다른 금속 나노입자 및 방사형 금속 산화물 반도체 하이브리드를 제공할 수 있습니다. 이 기술의 개발 이후, 금속 나노입자 분야의 연구자들은 지속 가능한 화학 분야의 촉매 및 광촉매를 탐구할 수 있는 길을 열게 되었습니다.이 영상을 시청하신 후에는 금속 나노입자와 방사형 반도체 하이브리드를 합성하는 방법에 대해 충분히 이해하시게 될 것입니다. 수소화붕소나트륨 산화물을 다루는 것은 매우 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안에는 항상 보호 안경과 장갑을 착용하는 등의 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오.

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