1.8: 滴定法简介

1.标准化氢氧化钠与钾 Hydrogenphthalate (KHC₈H₄O₄)

1. 若要开始，必须标准化滴定剂，氢氧化钠。备一只股票 NaOH 溶液溶解约 4 g 的 NaOH 颗粒在去离子水 100 毫升。请注意，氢氧化钠是有害的化学物质，其腐蚀皮肤，刺激眼、 小心谨慎并穿适当的个人防护装备 (PPE)，避免皮肤或眼睛接触。
2. 使 1:10 稀释的氢氧化钠溶液通过添加一瓶 500 毫升的股票氢氧化钠溶液 25 毫升。氢氧化钠吸收二氧化碳。它是重要的是防止这种情况，从而确保使用煮、 去离子水，烘箱干燥瓶，并迅速盖瓶。使解决方案与去离子的水和奶昔混合达 250 毫升。
3. 干 4 — — 5 克的主要标准酸，KHC₈H₄O₄ 4 h 在干燥炉 110 ° c，然后冷却 1 h 干燥器中的固。
4. 解散约 4 克干 KHC₈H₄O₄在 250 毫升的去离子水。记录质量准确。计算 KHC₈H₄O₄溶液的摩尔浓度。
5. 进入干净和干燥的锥形瓶吸管 KHC₈H₄O₄ 25 毫升。加入 2 滴酚酞，并轻轻地旋转，拌匀。请注意，酚酞毒性和刺激性，小心避免皮肤或眼睛接触。
6. 50 毫升滴定管和漏斗用洗涤剂和水彻底清洗。冲洗用水滴管和冲洗用去离子水的 3 倍。冲洗用稀释的氢氧化钠溶液 3 x，确保 NaOH 才子的整个内表面滴管和排泄废物通过提示。在 ringstand 上装载洗过的滴定管钳钳夹并确保它垂直站立。
7. 用稀释的氢氧化钠溶液填充干净滴管。应该指出的是稀释的氢氧化钠用量不需要确切地在零标记，但应该是内规模和足够的至少一个滴定。空气泡沫可能会影响阅读量的准确性。仔细检查为气泡，滴管，轻轻地敲滴管免费他们和打开旋塞阀，让几毫升的滴定液流动通过和同时释放所有残存的空气。通过查看底部的半月板后 10 美国记录这个初始卷读卷。要注意有效数字的阅读。在 mL 中记录到两位小数的值。
8. 将锥形烧瓶含有邻苯二甲酸氢钾 (KHC₈H₄O₄) 下滴定管和适当调整高度的滴管。通过慢慢地在 1-2 毫升增量使用一只手来控制流量的调节旋塞阀，和其他旋转烧瓶中添加 NaOH 溶液滴定 KHC₈H₄O₄溶液。
9. 接近终点时开始添加滴定剂滴一滴。终结点被到达时溶液变成一个微弱，宿存的粉红色。在滴管中记录稀氢氧化钠的最终数量。
10. 重复的滴定法至少两次再获得一致的数据。计算稀释的氢氧化钠溶液的摩尔浓度。

2.醋的标准化的氢氧化钠溶液滴定法

1. 氢氧化钠溶液现在标准化，可以作为滴定剂用于分析醋。为了减少辛辣味道的醋，稀释 10 毫升的醋液测试在 1:10 到 100 毫升总体积定量配给。
2. 移液器的分析物，对清洁和干燥的锥形瓶 （注意到作为 V_A） 25 毫升。加入 2 滴酚酞。
3. 用标准化的 NaOH 溶液从程序中的第一个部分填充滴管。记录滴定剂 (V₁) 初始音量。
4. 逐步将标准化的 NaOH 溶液添加到醋。当滴定剂体积接近预期值时，调整旋塞阀添加滴定剂滴一滴。继续旋转瓶用一只手并保持另一只手准备关闭旋塞阀。一旦被分析物溶液变为淡粉红色，旋流几秒钟以查看是否会褪色。如果颜色仍然存在，滴定到达的结束点。记录滴定剂 (V₁^') 的最终数量。如果溶液颜色褪色，添加滴定剂的一更多的滴。洗的用洗瓶滴管的尖底。收集在洗过的混合物，看着颜色改变的分析物解。继续直到终点滴定。记录所需的滴定液的量 (V_t1 = V₁' V₁)。
5. 重复至少两次直到在 0.1 毫升的另一个内的三个和谐值滴定获得 （V_t2和 V_t3）。
6. 计算滴定剂体积使用三个不同的滴定中获得的三个值的平均值: V_t = （V_t1 + V_t2 + V_t3） / 3。醋中的醋酸的摩尔浓度可以利用方程 3从而计算。
   

滴定是一种常用的定量化学分析方法，用于确定溶液的未知浓度。典型的滴定基于滴定剂和分析物之间的反应。将已知浓度的滴定剂逐渐加入到精确体积的未知分析物中，直到反应达到终点。

在终点，滴定剂和分析物的摩尔数相等。通过纵体积和浓度相关方程，可以推断出分析物的浓度。

本视频将说明滴定背后的原理，介绍测定商业醋中乙酸含量的方案，最后探讨该方法的一些常见应用。

滴定根据所进行的反应类型进行分类。例如，氧化还原滴定利用反应物之间的氧化还原交换，这涉及电子从一种反应物转移到另一种反应物。络合滴定依赖于基本未解离的络合物的形成。然而，利用碱中和酸的酸碱滴定是研究最广泛的方法之一。为了测定分析物中的酸浓度，使用碱，例如氢氧化钠。氢氧化钠具有吸湿性，即具有从大气中吸收水分的特性。在将其用作滴定剂之前，必须对其在溶液中的确切浓度进行标准化。

为此，首先用一级标准品邻苯二甲酸氢钾进行滴定。一级标准品应纯净、稳定、无吸湿性，并且具有高分子量。由于一级标准品贡献的水合氢离子的量具有很高的准确度，因此用于确定滴定剂中氢氧根离子的准确浓度。在酸碱滴定过程中，pH 值可以绘制为添加的滴定剂体积的函数。曲线上的拐点，即溶液中存在化学计量等量的酸和碱的点，称为等当点。

大多数酸和碱是无色的，在等当点处没有发生可见的反应。为了观察何时达到等当点，添加了 pH 指示剂。这是一种对 pH 值敏感的染料，在不同的 pH 环境中会改变颜色。需要注意的是，终点不等于等当点，而是指示何时达到特定的 pH 值。例如，酚酞在 pH 值为 8 左右会变色，通常用作等当点约为 pH 7 的酸碱滴定的指示剂。虽然准确的滴定指示剂是尽可能接近等当点改变颜色的指示剂，但滴定曲线在等当点周围具有陡峭的斜率，导致可接受的误差水平。在等价点，添加的碱摩尔数等于最初存在的酸摩尔数。可以使用利用每个组分的摩尔浓度和体积的方程。已知其他三个值后，可以计算酸浓度。现在您已经了解了该程序背后的原理，让我们看一下通过将商业醋样品与标准化氢氧化钠溶液反应来确定商业醋样品中乙酸百分比的实际方案。

通常，会进行粗略估计滴定以估计终点的位置。首先，必须对滴定剂氢氧化钠进行标准化。首先，将大约 4 g 氢氧化钠溶解到 100 mL 去离子水中。向玻璃容器中加入 25 mL 氢氧化钠储备液，以 1：10 稀释。用去离子水使总体积达到 250 mL，然后摇匀。由于氢氧化钠会吸收二氧化碳，因此使用煮沸的去离子水和烘箱干燥的瓶子，并快速盖上瓶子。

计算氢氧化钠的近似摩尔浓度。然后，称取 5 g 标准酸邻苯二甲酸氢钾，放入烘箱中。干燥后，让固体在干燥器中冷却至室温。

称取 4 g 干燥的邻苯二甲酸氢钾，使其高度精密，溶于 250 mL 去离子水中。计算邻苯二甲酸氢钾溶液的摩尔浓度。

使用容量移液管，将 25 mL 邻苯二甲酸氢钾溶液转移到干净、干燥的锥形瓶中。加入 2 滴酚酞 pH 指示剂。轻轻旋转培养瓶以混合。用水冲洗干净的 50 mL 滴定管，并用去离子水冲洗至少 3 次。然后，用稀释的氢氧化钠溶液再次冲洗 3 次，确保氢氧化钠润湿整个内表面。用夹子将清洗过的滴定管安装在环形支架上，并确保其垂直放置。

用稀释的氢氧化钠溶液填充滴定管。气泡会影响体积读数的准确性。轻轻敲击滴定管以去除存在的任何气泡，然后打开旋塞阀，让几 mL 滴定剂流过以释放任何滞留的空气。读取弯液面底部的氢氧化钠体积。

将含有邻苯二甲酸氢钾的培养瓶放在滴定管下方。用一只手以 1？2 mL 的增量从滴定管中加入滴定剂，通过调节旋塞阀来控制流速，另一只手旋转培养瓶。

当接近终点时，开始逐滴添加滴定剂。当解决方案变为微弱、持久的粉红色时，即到达终点。记录滴定管中的体积。

重复滴定至少两次以获得一致的数据，并计算使用的稀释氢氧化钠溶液的摩尔浓度，如文本方案所示。

氢氧化钠溶液现已标准化，可用作分析醋的滴定剂。为了减少刺激的香气，将 10 mL 稀释至总体积为 100 mL。

将 25 mL 稀释的醋移液到锥形瓶中，加入 2 滴酚酞。用标准化氢氧化钠溶液填充滴定管并记录初始体积。与之前的滴定类似，在旋转的同时，将滴定剂缓慢加入到烧瓶中的分析物中，直到溶液变成浅粉红色，并记录所用氢氧化钠的最终体积。

在本实验中，一式三份进行滴定，并计算为中和醋中的乙酸而分配的氢氧化钠的平均体积。碱的浓度和体积用于阐明醋中乙酸的摩尔数。然后使用体积和摩尔质量计算浓度。确定醋的摩尔浓度为 0.7388。按百分比计算，乙酸的体积为 4.23%。

滴定法是一种稳定且易于定制的方法，常用于研究、工业和医疗保健领域。

科学家们经常使用淡水体中溶解氧的量度作为生态系统整体健康状况的指标。这是通过氧化还原滴定完成的。与酸碱中和不同，这些滴定基于分析物和滴定剂之间的还原-氧化反应。水样中的溶解氧在反应中被化学物质还原，从而产生碘。产生的碘量以及溶解氧的水平可以通过使用淀粉指示剂进行滴定来确定。尿液中的葡萄糖可能表明糖尿病等病理状况。一种量化尿葡萄糖水平的测试，称为本尼迪克特法，是滴定重要性的另一个例子;在这种情况下，在医疗保健领域。在该滴定法程序中，尿液中的糖首先与碱反应，从而形成具有强大还原特性的烯二醇。这些离子将本尼迪克特试剂中的铜离子还原为铜离子，在比色反应中，该反应与尿液样本中存在的葡萄糖的初始浓度相关。

您刚刚观看了 JoVE 的滴定介绍。您现在应该熟悉该方法背后的原理，知道如何进行酸碱滴定，并了解它在研究和工业中的一些应用方式。

一如既往，感谢您的观看！