滴定简介

1. 使用邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）标定 NaOH

1. 首先，需要对滴定剂氢氧化钠进行标定。通过将约4 g NaOH颗粒溶解于100 mL去离子水中，配制NaOH储备溶液。注意，NaOH是一种危险化学品，对皮肤具有腐蚀性，对眼睛具有刺激性，操作时应谨慎，并佩戴适当的个人防护装备（PPE），避免与皮肤或眼睛接触。
2. 将25 mL的浓氢氧化钠溶液加入500 mL的瓶子中，用去离子水定容至250 mL，配制1:10稀释的氢氧化钠溶液。氢氧化钠会吸收二氧化碳，因此必须使用煮沸过的去离子水、烘箱干燥的瓶子，并迅速盖紧瓶盖，以防止二氧化碳吸收。加水至250 mL后充分摇匀。
3. 干燥 4–5 g 一级标准酸 KHC₈H₄O₄ 在干燥烘箱中于110 °C加热4小时，然后将固体置于干燥器中冷却1小时。
4. 将约 4 g 干燥的 KHC₈H₄O₄ 在250 mL去离子水中。准确记录质量。计算KHC的摩尔浓度₈H₄O₄ 溶液
5. 移液25 mL KHC₈H₄O₄ 加入一个洁净干燥的锥形瓶中。加入2滴酚酞，轻轻摇动使其充分混合。注意酚酞具有毒性和刺激性，应小心避免接触皮肤或眼睛。
6. 用洗涤剂和水彻底清洗一支50 mL滴定管和一个漏斗。先用自来水冲洗滴定管，再用去离子水润洗3次。随后用稀释的NaOH溶液润洗滴定管3次，确保NaOH溶液润湿整个内壁，并通过管尖排出废液。将清洗后的滴定管用夹子固定在铁架台上，确保其垂直竖立。
7. 用稀释的 NaOH 溶液润洗洁净的滴定管。需注意，稀释后的 NaOH 溶液体积不必恰好调至零刻度，但应位于刻度范围内，并足以完成至少一次滴定。气泡可能影响体积读数的准确性，因此需仔细检查滴定管内是否存在气泡，轻轻敲击滴定管以驱除气泡，并打开活塞使少量滴定液流出，同时排出可能滞留的空气。等待 10 秒后，读取弯月面底部对应的体积，记录该初始体积。注意读数的有效数字，以毫升为单位记录至小数点后两位。
8. 将含有邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄) 置于滴定管下方，并适当调节滴定管的高度。用 KHC 进行滴定₈H₄O₄ 通过一只手调节活塞控制氢氧化钠溶液的流速，另一只手轻轻旋摇烧瓶，以每次1–2 mL的增量缓慢加入氢氧化钠溶液。
9. 当接近滴定终点时，开始逐滴加入滴定剂。当溶液变为微弱且持久的粉红色时，即达到滴定终点。记录滴定管中稀释的 NaOH 的最终体积。
10. 至少再重复滴定两次，以获得一致的数据。计算稀释后 NaOH 溶液的摩尔浓度。

2. 使用标准化氢氧化钠溶液滴定食醋

1. 氢氧化钠溶液现已标定完成，可用作滴定剂来分析食醋。为降低食醋刺鼻的气味，将待测食醋溶液取10 mL，按1:10的比例稀释至总体积为100 mL。
2. 用移液管移取25 mL待测液至洁净干燥的锥形瓶中（记为V_A），加入2滴酚酞指示剂。
3. 将实验第一部分中已标定的NaOH溶液装入滴定管中，记录滴定剂的初始体积（V₁）。
4. 逐步将已标定的NaOH溶液加入食醋溶液中。当滴定剂体积接近预期值时，调节滴定管活塞，使滴定剂逐滴加入。用一只手持续轻轻旋转锥形瓶，另一只手准备随时关闭活塞。当待测溶液变为浅粉色时，继续摇动数秒，观察颜色是否褪去。若颜色稳定不褪，则滴定已达终点，记录滴定剂的最终体积（V₁^'）。若溶液颜色褪去，再加入一滴滴定剂，并用洗瓶冲洗滴定管下端尖部，将冲洗液收集至锥形瓶中，观察待测溶液颜色变化，继续滴定至终点。记录所用滴定剂的体积（V_t1 = V₁' − V₁）。
5. 重复滴定至少两次，直至获得三个相互之间差异不超过0.1 mL的相近结果（V_t2 和 V_t3）。
6. 利用三次滴定所得数据计算滴定剂体积的平均值：V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3。由此可通过方程3计算食醋中乙酸的摩尔浓度。