Analyse flüchtiger und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit einem kalten Einlasssystem und Elektronenstoß-Massenspektrometrie

Summary

Dieses Video stellt ein Protokoll für die massenspektrometrische Analyse von flüchtigen und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit Elektronenstoß-Ionisation. Das vorgestellte Verfahren ist insbesondere von Interesse für anorganische Chemie, die Arbeit mit Metallorganylen, Silane oder Phosphane, die mit inerten Bedingungen, wie der Schlenk-Technik behandelt werden müssen.

Abstract

Dieses Video stellt ein Protokoll für die massenspektrometrische Analyse von flüchtigen und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit Elektronenstoß-Ionisation. Die Analyse der flüchtigen und oxidationsempfindlichen Verbindungen, die durch Massenspektrometrie nicht leicht erreicht, da alle Stand der Technik massenspektrometrischen Verfahren erfordern mindestens einen Probenvorbereitungsschritt, beispielsweise die Auflösung und Verdünnung des Analyten (Elektrospray-Ionisation), CO -crystallization des Analyten mit einer Matrixverbindung (Matrix-Assisted Laser Desorption / Ionisation), oder die Übertragung der hergestellten Proben in die Ionisationsquelle des Massenspektrometers, die unter atmosphärischen Bedingungen durchgeführt werden. Hier ist die Verwendung eines Probeneinlasssystem beschrieben, das die Analyse von flüchtigen Metallorganyle, Silane und Phosphane mit einem Sektorfeld-Massenspektrometer mit Elektronenstoß-Ionisation Quelle ausgestattet ermöglicht. Alle Schritte der Probenvorbereitung und der Probeneinführung in die Ionenquelle desMassenspektrometer finden entweder unter luftfreien Bedingungen oder im Vakuum, so dass die Analyse der Verbindungen sehr anfällig für Oxidation. Das vorgestellte Verfahren ist insbesondere von Interesse für anorganische Chemie, die Arbeit mit Metallorganylen, Silane oder Phosphane, die mit inerten Bedingungen, wie der Schlenk-Technik behandelt werden müssen. Das Arbeitsprinzip ist in diesem Video dargestellt.

Introduction

Die Analyse der Verbindungen, wie Metallorganyle, Silane oder Phosphane durch Massenspektrometrie nicht immer möglich ist. Mehrere dieser Verbindungen sind bekannt, um schnell in Kontakt mit der Luft zersetzen sich. Daher sind die wichtigsten Schritte beim Messen Massenspektren der Probenvorbereitung, die Übertragung des Analyten in das Massenspektrometer und Ionenerzeugung in Abwesenheit von Luft. In diesem Protokoll beschreiben wir eine Strategie, um diese Anforderungen zu erfüllen und stellen ein Einlasssystem, das es ermöglicht, Massenspektren von flüchtigen Verbindungen, die zuvor nicht durch Massenspektrometrie analysiert werden, zu erhalten, ist wegen ihrer sc....

Protocol

1. Probenvorbereitung

1. Verwenden Sie maßgeschneiderte abschließbar Reagenzgläser mit einem Flansch (Abbildung 1) für den Transport und die Übertragung der Proben in das Massenspektrometer. Vor dem Befüllen mit Probe, evakuieren die abschließbare Reagenzgläser auf ein Vielfaches vielfältigen Schlenk Leitung angeschlossen und entfernen Restwasser durch Erhitzen mit einer Heißluftpistole. Entlüften Sie das Reagenzglas mit trockenem Argon und räumen wieder, während Heizung.
2. Tauchen Sie den abschließbaren Reagenzglas in eine Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff gefüllt (ACHTUNG: Seien Sie vorsichtig beim Arbeiten mit flüssigem Stickstoff....

Results

EI-Massenspektrum von Tris (trifluormethyl) phosphan wird in Abbildung 3, wird eine Verbindung, die schnell zerfällt präsentiert sich im Kontakt mit Luft (4). Die vorgestellte Schnittstelle erlaubt die gerade nach vorne Messung von Massenspektren für diese Verbindungen. Der Betrieb der neuen Schnittstelle ist einfach und schnell und stellt kein Hindernis bei der Bedienung des Massenspektrometers mit der routinemäßig angewendet Direkteinlass mit der Schubstange.

Discussion

Der Erwerb von Massenspektren von Verbindungen, die unter Standard-Probenvorbereitungsverfahren zersetzen wird in diesem Protokoll vorgestellt. Das vorgestellte Verfahren ist für die Analyse von Metallorganylen, Silane und Phosphane, die sehr anfällig gegenüber Oxidation und / oder Hydrolyse sind entworfen, so dass es insbesondere für anorganische Chemiker interessant. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, müssen Vakuum-bzw. luftfreien Bedingungen, um in der gesamten Analyse konserviert werden. Daher sollte das Protokoll .......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
VG Autospec X	Micromass Co. UK Ltd (jetzt Waters)		Andere EI-Massenspektrometer mit direktem Einlass über eine Schubstange sollten ebenfalls mit dieser Technik kompatibel sein
Abschließbare Reagenzgläser mit Flansch			Zum Verriegeln des Reagenzglases sollte ein speziell angefertigter Teflonhahn verwendet werden
Schnittstelle für abschließbare Reagenzgläser			Sonderanfertigung, Schnittstelle ist aus Edelstahl gefertigt. Das Nadelventil muss in das Interface-Design integriert werden!
Schlenk-Linie			Sonderanfertigung, muss eine Vakuumpumpe zum Evakuieren der wichtigsten Röhrchen und eine Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff zum Auffangen der Probe enthalten