Name: crystal structure using x-ray diffraction
Uploaded: 2023-04-30T07:02:53.000Z
Duration: 9 min 31 s
Channel: JoVE

K12 Standards

ohios-learning-standards-and-model-curriculum

Ohio’s Learning Standards and Model Curriculum

9-12

Physical Geology

Minerals

Crystallinity (crystal structure)

X-ray Diffraction

El siguiente procedimiento se aplica a un instrumento XRD específico y su software asociado, y puede haber algunas variaciones cuando se utilizan otros instrumentos.
<ol><li>Examinaremos una muestra de polvo de Ni en un instrumento Panalytical Alpha-1 XRD.</li>
	<li>En primer lugar, elija la máscara para fijar el tamaño de la viga de acuerdo con el diámetro de la muestra. La viga no debe tener una huella mayor que la muestra con el valor más pequeño (normalmente 70-100). Para una muestra de anchura, el tamaño de la viga debe ser < sin.</li>
	<li>Cargue la muestra en la etapa del spinner de muestra y bloquee la muestra en su posición. El spinner de muestra ayuda a aleatorizar espacialmente la exposición de la muestra a la fuente de rayos X.</li>
	<li>Elija el rango de ángulo para su escaneo XRD. Por ejemplo, 15-90 grados es un rango típico.</li>
	<li>Elija un tamaño de paso, es decir, el incremento en 2o,y el tiempo de integración (contando). Generalmente un tamaño de paso de 0,05 grados y una integración de 4 segundos es el valor predeterminado para un escaneo de gran angular.</li>
	<li>Una vez que todas las posiciones de pico se determinan a través de este escaneo inicial, los escaneos posteriores pueden centrarse en un rango de exploración más estrecho alrededor de picos específicos usando un tamaño de paso más pequeño en ángulo si se desean datos de resolución más alta de esos picos.</li>
</ol>

Esta es una demostración de un experimento XRD estándar. El material examinado en este experimento fue en forma de polvo, pero XRD funciona igual de bien con una pieza sólida de material, siempre y cuando la muestra tenga una superficie plana que se puede establecer paralela al plano de la etapa de la muestra.
XRD es un método bastante ubicuo para determinar la presencia (o ausencia) del orden cristalográfico en los materiales. Más allá de la aplicación estándar de determinar la estructura cristalina, XRD se utiliza a menudo para obtener una variedad de otra información estructural como:
<ol><li>Si la estructura de un material es o no amorfo (caracterizado por una joroba amplia en la intensidad de difracción y la falta de picos cristalográficos discernibles),</li>
	<li>Si la muestra es un material compuesto que consta de múltiples fases cristalográficas y, si es así, determinar la fracción de cada fase,</li>
	<li>Determinar si un material es un compuesto amorfo/cristalino</li>
	<li>Determinar el tamaño de grano/partícula del material,</li>
	<li>Determinar el grado de textura (orientación preferida de los granos) en el material.</li>
</ol>

Relación entre las posiciones pico difraczadas y la estructura cristalina:
Cuando las ondas de luz de longitud de onda suficientemente pequeña sufren incidentes sobre una celosía de cristal, se difuminan desde los puntos de celosía. En ciertos ángulos de incidencia, las ondas paralelas difractadas interfieren constructivamente y crean picos detectables de intensidad. W.H. Bragg identificó la relación ilustrada en la Figura 1 y derivó una ecuación correspondiente:
n á 2dhkl sin á [1]
Aquí está la longitud de onda de los rayos X utilizados, dhkl es el espaciado entre un conjunto particular de planos con (hkl) índices Miller*, y es el ángulo de incidencia en el que se mide un pico de difracción. Finalmente, n es un entero que representa el 'orden armónico' de la difracción. Por ejemplo, en el n-1, tenemos el primer armónico, lo que significa que la trayectoria de los rayos X difractada a través del cristal (equivalente a 2dhkl sin ) es exactamente de1o,mientras que en el n-2, la trayectoria difractada es de2o. Por lo general, podemos asumir n-1 y, en general, n-1 para el valor de sin-1(2o/dh'k'l'),donde h'k'l' son los índices Miller de los planos que muestran el primer pico (en el valor más bajo de 2o) en un experimento de difracción. Los índices Miller son un conjunto de tres enteros que constituyen un sistema de notación para identificar direcciones y planos dentro de cristales. Para las direcciones, los índices [h k l] Miller representan la diferencia normalizada en las coordenadas x, y y z respectivas (en un sistema de coordenadas cartesianas) de dos puntos a lo largo de la dirección. Para los planos, los índices Miller (h k l) de un plano son simplemente los valores h k l de la dirección perpendicular al plano.
En un experimento XRD típico en modo de reflexión, la fuente de rayos X se fija en su posición y la muestra se gira con respecto al haz de rayos X sobre el . Un detector capta el haz difractado y tiene que mantenerse al día con la rotación de la muestra girando al doble de velocidad (es decir, para un ángulo de muestra determinado de - , el ángulo del detector es de 2o). La geometría del experimento se muestra esquemáticamente en la Figura 1.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig1v2.jpg"> Figura 1: Ilustración de la Ley de Bragg.
Cuando se observa un pico de intensidad, la ecuación 1 se cumple necesariamente. En consecuencia, podemos calcular los espaciados d en función de los ángulos en los que se observan estos picos. Mediante el cálculo de los espaciados d de varios picos, la clase de cristal y la muestra de material de parámetros de estructura cristalina se pueden identificar utilizando una base de datos como el Manual de búsqueda de Hanawalt o bibliotecas de bases de datos disponibles con el software XRD que se está utilizando.
Suponiendo que la muestra que se está investigando no es un solo cristal. Si la muestra fuera un único cristal con un plano particular (h*k*l*) paralelo a la superficie de la muestra, tendría que girarse hasta que se cumpla la condición Bragg para el (h*k*l*) para ver un pico en intensidad difractada (para n-1) con picos armónicos potencialmente más altos (h*k*l*) (por ejemplo, para n-2) también detectables en ángulos más altos. En todos los demás ángulos no habría picos en una sola muestra de cristal. En su lugar, supongamos que la muestra es policristalina o que es un polvo, con un número estadísticamente significativo de granos cristalinos o partículas de polvo iluminadas por el haz de rayos X incidente. Bajo esta suposición, la muestra consiste en granos orientados aleatoriamente, con una probabilidad estadística similar para que todos los planos de celosía posibles difuminen.
Las relaciones entre el dhkl y los parámetros de celda de la unidad se muestran a continuación en las ecuaciones 2-7 para las 7 clases de cristal, cúbica, tetragonal, hexagonal, romofídal, ortorrómbico, monoclínica y triclínica. Los parámetros de lacelda de la unidad consisten en longitudes de(a,b,c) y los ángulos entre los bordes de las celdas de la unidad para las 7 clases de cristal (la figura 1x muestra el ejemplo de una de las clases de cristal: la estructura tetragonal donde a-b-c, y el valor de 900). Utilizando múltiples posiciones de pico difractadas (es decir, varios valores dhkl distintos), los valores de los parámetros de celda de unidad se pueden resolver de forma única.
<img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig2.jpg"> Figura 2: La estructura tetragonal como una de las siete clases de cristal.
Cúbico (a - b á c; á á á s a 900):
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq1.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[2]
Tetragonal (a á b a c; á á á a 900):
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq2.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[3]
Hexagonal (a - b á c; á á s 900; á 1200):
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq3.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[4]
Ortorrómbico (a a a b a c; á á á a 900):
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq4.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[5]
Rhombohedral (a á b a c; á á á s a 900):
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq5.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[6]
Monoclínica (a - b á c; á á s 900á á):
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq6.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[7]
Triclínico (a - b - c; á á á s a 900):
      <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8v2.jpg">[8]
Relación entre las intensidades máximas difractadas y la estructura cristalina:
A continuación examinamos los factores que contribuyen a la intensidad en un patrón XRD. Los factores se pueden desglosar como 1) la contribución a la dispersión que resulta directamente de los aspectos estructurales únicos del material (los tipos y ubicaciones específicos de los átomos de dispersión en la estructura) y 2) aquellos que no son específicos del material. En el primero, hay dos factores: el "factor de absorción" y el "factor de estructura". El factor de absorción depende principalmente de la capacidad del material para absorber rayos X en su camino de entrada y salida. Este factor no tiene una dependencia de la posición, siempre que las muestras no sean delgadas (la muestra debe ser &gt; 3 veces más gruesa que la longitud de atenuación de los rayos X). En otras palabras, la contribución del factor de absorción a la intensidad de los diferentes picos es constante. El «factor de estructura» afecta directamente a la intensidad de picos específicos como resultado directo de la estructura. Los factores restantes, la "multiplicidad", que representa todos los planos que pertenecen a la misma familia porque están relacionados simétricamente, y el factor 'Lorentz-Polarization', que proviene de la geometría del experimento XRD, también afectan al factor 'Lorentz-Polarization', que proviene de la geometría del experimento XRD, también afectan a la intensidad relativa de los picos, pero no son específicos de un material y se pueden contabilizar fácilmente con expresiones analíticas (es decir, el software de análisis XRD puede eliminarlos con funciones analíticas).
<img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig3.jpg"> Figura 3: Tres trayectorias de rayos de difracción, de las cuales los rayos 11' y 22' satisfacen la condición Bragg, mientras que el rayo 33' resulta de dispersión por un átomo (círculo rojo) en una posición arbitraria.
Como el único factor que lleva la contribución estructural única de un material a las intensidades relativas de los picos XRD, el factor de estructura es muy importante y requiere una mirada más cercana. En la Figura 2, supongamos que la condición de difracción Bragg de 1aorden (recuerde, que esto corresponde a n-1) se cumple entre el rayo11' y el rayo22' que están dispersos en dos planos atómicos en la dirección h00 (utilizando la notación de índices Miller descrita anteriormente) separados por una distancia d. Bajo esta condición, la diferencia en la longitud del trayecto entre el rayo11' y el rayo22' es á(22'-11') - SA + AR . El desplazamiento de fase entre los rayos difractados 1 y 2 es, por lo tanto, de22'-11' (22'-11')/o) 2o (suponiendo una simetría cúbica y, por lo tanto, d a/h en la dirección h00].
Con unos pocos pasos en geometría analítica, se puede demostrar que el desplazamiento de fase,(33'-11'),con el rayo 3 difractado por un plano arbitrario de átomos que están espaciados una distancia arbitraria x, viene dado por:(33'-11') a 2ohu, donde u-x/a (a es el parámetro de celda de la unidad en la dirección (h00).) Tomando las otras dos direcciones ortogonales, (0k0) y (00l), y v-y/a y w-z/a como coordenadas fraccionarias en las direcciones y y z, la expresión para el desplazamiento de fase se extiende a 2o(hu+kv+lw). Ahora, la onda de rayos X dispersada por el átomo j-ésimo en una celda de unidad tendrá una amplitud <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> de dispersión de fj y una fase de áj, de tal manera que la función que lo describe es . El factor de estructura que buscamos, por lo tanto, es la suma de todas las funciones de dispersión debido a todos los átomos únicos en una célula de unidad. Este factor de estructura, F, se da como:
<img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq9v2.jpg">[9]
y el factor de intensidad aportado por el factor de estructura es I - F2.
Basado en las posiciones (u,v,w) de los átomos en planos particulares (h,k,l), existe la posibilidad de interferencia entre las ondas dispersas que es constructiva, destructiva o entre ellas, y esta interferencia afecta directamente a la amplitud de los picos XRD representando los planos (hkl).
Ahora, una gráfica de intensidad, Yo, versus 2o es lo que se mide en un experimento XRD. La determinación del tipo de cristal y de los parámetros de celda de unidad asociados(a, b, c, , ,) se puede llegar analíticamente observando la presencia/ausencia sistemática de picos, utilizando las ecuaciones 2-9, comparando valores con bases de datos, utilizando la deducción y un proceso de eliminación. Hoy en día, este es el proceso es bastante automatizado por una variedad de software vinculado a bases de datos de estructura cristalina.

difracción de rayos x

Fuente: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
La difracción de rayos X (RDX) es una técnica utilizada en la ciencia de materiales para determinar la estructura atómica y molecular de un material. Esto se hace irradiando una muestra del material con rayos X incidentes y luego midiendo las intensidades y ángulos de dispersión de los rayos X que están dispersos por el material. La intensidad de los rayos X dispersos se trazan en función del ángulo de dispersión, y la estructura del material se determina a partir del análisis de la ubicación, en ángulo y las intensidades de los picos de intensidad dispersa. Más allá de ser capaz de medir las posiciones medias de los átomos en el cristal, se puede determinar información sobre cómo la estructura real se desvía de la ideal, resultante, por ejemplo, de estrés interno o de defectos.
La difracción de los rayos X, que es fundamental para el método XRD, es un subconjunto de los fenómenos generales de dispersión de rayos X. El XRD, que generalmente se utiliza para significar la difracción de rayos X de gran angular (WAXD), se encuentra bajo varios métodos que utilizan las ondas de rayos X dispersas elásticamente. Otras técnicas de rayos X basadas en dispersión elástica incluyen dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS, por sus dados) donde los rayos X son incidentes en la muestra en el pequeño rango angular de 0.1-100 típicamente). SAXS mide correlaciones estructurales de la escala de varios nanómetros o más grandes (como superestructuras de cristal), y reflectividad de rayos X que mide el grosor, la rugosidad y la densidad de las películas delgadas. WAXD cubre un rango angular superior a 100.

En la Figura 4 vemos los picos XRD para la muestra de polvo De. Tenga en cuenta que los picos que se observan (por ejemplo, {111}, {200}) son para aquellos que tienen todas las combinaciones pares o todas las combinaciones impares de h, ky l. Ni es cúbica centrada en la cara (FCC), y en todas las estructuras de la FCC, los picos correspondientes a los planos dehkldonde h, ky l son mezclas de enteros pares e impares, están ausentes debido a la interferencia destructiva de los rayos X dispersos. Faltan picos correspondientes a planos, como {210} y {211}. Este fenómeno se denomina reglas sistemáticas de presencia y ausencia, y proporcionan una herramienta analítica para evaluar la estructura cristalina de la muestra.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig4.jpg"> Figura 4:Se muestra un escaneo XRD de Ni con una estructura cúbica centrada en la cara.

Difracción de rayos X

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray diffraction (XRD) is a technique ...

La difracción de rayos X es una técnica utilizada para determinar la estructura atómica y molecular de los materiales. Los sólidos tienen una estructura cristalina, que corresponde a una disposición microscópica de átomos que se repite periódicamente. Al replantear planos, se puede formar una estructura 3D de simetría específica. Estas disposiciones estructurales dan como resultado una geometría de empaquetadura específica que dicta las propiedades físicas y químicas del material. Como la magnetización, la conductividad térmica o la maleabilidad. Los rayos X que reflejan los materiales pueden revelar los detalles internos de su estructura. Este video ilustrará los principios generales de la difracción de rayos X en un material y cómo este fenómeno se utiliza en el laboratorio para determinar la estructura y la composición química de los materiales. Para empezar, echemos un vistazo más de cerca a un cristal. Está formado por redes atómicas dispuestas en planos separados periódicamente por una distancia dhkl de unos pocos angstroms. H, k, l son índices de Miller, un conjunto de tres números enteros que constituyen un sistema de notación para identificar direcciones y planos dentro de los cristales. La estructura repetitiva más pequeña de un cristal se denomina célula unitaria. Diferentes ángulos, alfa, beta, gamma y longitudes a, b, c, de una celda unitaria que forma la red darán lugar a diferentes simetrías. Hay siete sistemas de cristal. Cúbicas, tetragonales, ortorrómbicos, romboédricos, monoclínicos, triclínicos y hexagonales. La relación entre los parámetros de la celda unitaria y los índices de Miller se puede calcular para cada clase de cristal. La lambda electromagnética de longitud de onda puede tener dimensiones similares con las diferencias entre planos dentro de la red del cristal. Estos corresponden a longitudes de onda en el rango espectral de rayos X. Cuando las ondas de luz de rayos X irradian un cristal en un ángulo incidente theta, se propagan a través del cristal y encuentran puntos de red desde los que se desfractan. La Ley de Bragg relaciona estos parámetros donde n es un número entero que representa el orden armónico de la difracción. Para una lambda dada, solo ángulos específicos theta dan lugar a la difracción. Esta es la firma única de una estructura cristalina. En un experimento, la muestra se gira y el detector que recoge los rayos X dispersos registra los picos de intensidad al alcanzar estos ángulos característicos. A continuación, se puede extraer el espaciado de la red DHKL para cada ángulo satisfaciendo la Ley de Bragg. Utilizando múltiples posiciones de pico difractadas correspondientes a varios valores DHKL distintos, los parámetros de la celda unitaria se pueden resolver de forma única. Dos factores principales contribuyen a la intensidad relativa de los picos. En primer lugar, están las contribuciones no estructurales, que incluyen la capacidad del material para absorber luz de rayos X, y la geometría del experimento XRD. Estos se pueden tener en cuenta en el post-procesamiento de los datos experimentales. En segundo lugar, y lo más importante, la contribución estructural del material se traslada a las intensidades relativas de la DRX. Cada pico de difracción es, de hecho, la suma de todas las amplitudes dispersas de múltiples trayectorias de rayos difractadas por todos los átomos únicos en una celda unitaria. Si las luces dispersas están en fase, hay interferencia construida. Mientras que si están desfasados, hay interferencia destructiva. Estas interferencias afectan directamente a la amplitud de los picos XRD, que representan los planos HKL del cristal. Ahora veremos cómo se aplican estos principios en un experimento real de difracción de rayos X. Antes de comenzar, inspeccione cuidadosamente el instrumento XRD y evalúe su estado y seguridad. Los usuarios de XRD deben recibir capacitación en seguridad radiológica básica antes de tener acceso al instrumento. A continuación, proceda con la preparación de la muestra. En este experimento, utilizamos una muestra de polvo de níquel en forma de gránulo prensado. Es importante que la muestra no sea delgada y que sea al menos tres veces más gruesa que la longitud de atenuación de las radiografías. Tenga en cuenta que el siguiente procedimiento se aplica a un instrumento XRD específico y su software asociado, y puede haber algunas variaciones cuando se utilizan otros instrumentos. Cargue la muestra en la etapa giratoria de muestras y bloquee la muestra en su posición, asegurándose de que el lado irradiado de la muestra sea paralelo a la etapa de muestra. Utilice una máscara para ajustar el tamaño del haz de rayos X del instrumento de acuerdo con el diámetro de la muestra. En el ángulo de incidencia más pequeño, el haz debe tener una huella menor que el ancho de la muestra. Ahora es el momento de elegir los parámetros de adquisición. Primero, seleccione el rango de ángulo para el escaneo XRD. Por lo general, el rango va de 15 a 90 grados. A continuación, seleccione el tamaño del paso de grados, así como el tiempo de integración en cada ángulo escaneado. A continuación, proceda a la adquisición de datos. Después del escaneo, se obtiene una gráfica de la intensidad en función del ángulo con theta. A partir de este escaneo inicial, seleccione picos específicos y determine las posiciones de los picos. Repita la adquisición y concéntrese esta vez en un rango de escaneo más estrecho alrededor de picos específicos. Usar un tamaño de paso más pequeño en ángulo para obtener datos de mayor resolución. Una vez finalizada la adquisición de datos, se pueden analizar los datos para identificar la estructura del material. Utilizando el software del instrumento y la biblioteca de la base de datos, cada pico del espectro se identifica y se asocia a una simetría específica de la disposición de cristales. En este caso particular de la muestra de polvo de níquel, el espectro muestra un primer pico correspondiente a una simetría de uno, uno, uno. El segundo pico está asociado a una simetría de dos ceros y así sucesivamente. Luego, el software determina que esta combinación específica de simetrías corresponde a una estructura cúbica centrada en la cara e identifica que la muestra es un polvo de níquel. La difracción de rayos X es un método estándar para determinar la presencia o ausencia de orden cristalográfico en los materiales. A menudo se utiliza para obtener una variedad de otra información estructural con respecto a la tensión interna y los defectos en un cristal, o múltiples fases cristalográficas en materiales compuestos. La técnica XRD también se utiliza en biología para determinar la estructura y la orientación espacial de macromoléculas biológicas como proteínas y ácidos nucleicos. En particular, así es como se ha descubierto la estructura de doble hélice del ADN, lo que llevó al Premio Nobel de Fisiología o Medicina en 1962. El estudio de la geoquímica de los minerales, ya sea con fines mineros o incluso para la exploración planetaria, también hace uso de la técnica XRD. Pensemos en el rover Curiosity en Marte, que tiene entre sus diez instrumentos científicos un detector XRD para analizar la composición del suelo marciano. Acabas de ver la introducción de Jove a la difracción de rayos X. Ahora debe comprender la estructura cristalina de un sólido y los principios de la difracción de rayos X. También debes saber cómo se utiliza la técnica XRD en el laboratorio para obtener la estructura y composición química de los materiales. ¡Gracias por mirar!

Education

Educación

JoVE Science Education

Engineering

Ingeniería

Materials Engineering

Ingeniería de Materiales

crystal structure using x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle.

The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects such as internal stress and defects.

X-ray diffraction is part of a broader group of X-ray scattering methods. It is often used to mean wide-angle X-ray diffraction, or WAXD. WAXD covers scattering at angles above 10 degrees.

Other elastic scattering methods include small angle X-ray scattering, or SAXS, and X-ray reflectivity. SAXS uses a small angular range of about 0.1 to 10 degrees and measures structural correlations on the scale of several nanometers or larger, such as crystal superstructures. X-ray reflectivity is used to measure the thickness, roughness, and density of thin films.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

crystal-structure-using-x-ray-diffraction

optical materialography part 1: sample preparation

optical-materialography-part-1-sample-preparation

Preparing Solid Samples for Optical Microscopy

Optical microscopy of solid materials starts with careful sample preparation. Materialography is the study of microscopic structures in solids and the features seen in those images. It helps reveal details such as porosity, grain size and shape, and whether the microstructure shows anisotropy, or direction-dependent structure. This lesson focuses on the preparation steps used before optical microscopy. It covers the techniques and procedures needed to ready a solid material sample for imaging.

optical materialography part 2: image analysis

optical-materialography-part-2-image-analysis

Quantifying Microstructure in Optical Materialography

Optical materialography can be used to measure the microstructure of solid materials. It focuses on the microscopic structures seen in an exposed surface and uses them to study the material more deeply. A common goal is to estimate the three-dimensional microstructure of a sample from a two-dimensional cross section. This approach relies on the structural features visible in the image. It helps turn surface observations into quantitative data about the material. X-ray tomography can also...

x-ray photoelectron spectroscopy

XPS Surface Analysis of Materials

X-ray photoelectron spectroscopy, or XPS, is a surface analysis method for studying materials. It measures elemental composition, empirical formula, chemical state, and electronic state of the elements in a sample. Because the signal comes from the top few nanometers, XPS is especially useful for examining surfaces. To collect an XPS spectrum, a material is irradiated with an X-ray beam. At the same time, the instrument measures the kinetic energy and number of electrons that escape from the...

x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle. The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects...

focused ion beams

Focused Ion Beams in Microfabrication

Focused ion beams are used in microfabrication and nano-fabrication. A focused ion beam, or FIB, is an instrument that can fabricate, trim, analyze, and characterize materials on micro- and nano-scales. These tools are used in many fields, from nano-electronics to medicine. FIB systems work with a beam of ions. That beam can mill, or sputter, material away. It can also deposit material and image surfaces at small scales. In many research labs, the ion column of a FIB is integrated with the...

directional solidification and phase stabilization

directional-solidification-and-phase-stabilization

Zone Melting for Alloy Refining

Zone melting directional solidification is a metallurgical process used to move a narrow molten region through a crystal, usually a bar-shaped sample. A furnace travels along the rod, so the molten zone moves from one end of the bar to the other. This controlled motion changes how material forms as it solidifies. In alloys, solute atoms tend to separate into the melt. Impurities also concentrate in the molten zone instead of staying in the solid. As the molten region moves forward, it carries...

differential scanning calorimetry

Measuring Polymer Crystallinity with DSC

Differential scanning calorimetry, or DSC, is a method used to measure the thermal properties of materials. It helps scientists see how much heat a material stores as it warms up. This heat storage is called heat capacity. DSC also measures the heat absorbed or released during chemical reactions and phase changes. From these measurements, it can help determine other properties such as glass transition temperature and polymer crystallinity. Polymers often have long, chain-like structures that...

thermal diffusivity and the laser flash method

thermal-diffusivity-and-the-laser-flash-method

How Laser Pulses Measure Heat Flow

Laser flash analysis measures thermal diffusivity, which describes how fast heat moves through a material compared with how much heat it stores. This material-specific property helps show how a sample transfers thermal energy and how it responds to temperature changes. Thermal diffusivity is related to thermal conductivity, the measure of how heat moves through a material because of a temperature difference. That relationship also depends on the material’s density, shown as ρ, and its specific...

electroplating of thin films

Fast Metal Coating Without a Vacuum

Electroplating is a way to add a thin metal coating to a surface using electric current. In this process, dissolved metal cations are reduced and form a film on an electrode. The method is also called electrodeposition. This page also compares electroplating with other thin film deposition methods. Chemical vapor deposition, or CVD, uses a gas-phase precursor. Spin coating spreads a liquid precursor by spinning it outward. Dip coating is similar, but the substrate is fully submerged instead of...

analysis of thermal expansion via dilatometry

analysis-of-thermal-expansion-via-dilatometry

Using Dilatometry to Measure Heating Effects

Dilatometry measures how a material changes in size as temperature changes. It can track changes in length, area, shape, or volume. The method is used to calculate thermal expansion, which is the expansion of a substance when it is heated. Thermal expansion matters when choosing materials for systems that face changing temperatures. Some materials need high thermal expansion, such as the liquid in a thermometer, because the change helps detect temperature shifts. Other uses need materials with...

electrochemical impedance spectroscopy

Why AC Signals Matter in Impedance

Electrical impedance describes how a circuit element resists the flow of electricity. It is a more general measure than electrical resistance, especially when a circuit is not simple enough to be described by resistance alone. Resistance is the ability of a circuit element to resist current. It is defined by Ohm's law, which relates voltage and current. That relationship works well for ideal resistors, but many real circuit elements are more complex. When an alternating current, or AC, is...

ceramic-matrix composite materials and their bending properties

ceramic-matrix-composite-materials-and-their-bending-properties

Bone-Inspired Ceramic Composites in Bending

Bone helps show how ceramic-matrix composites work. In this material system, the ceramic part gives compressive strength, while the polymer fiber reinforcement adds tensile and flexural strength. By changing the amounts of ceramic and polymer, engineers can make materials for specific uses. This idea matters in biomedical engineering, where replacing or copying bone after disease or traumatic injury is an important goal. For this study, plaster of Paris, a calcium sulfate compound, is used to...

nanocrystalline alloys and nano-grain size stability

nanocrystalline-alloys-and-nano-grain-size-stability

Keeping Nanocrystalline Alloy Grains Small

Nanocrystalline alloys are metals with grain sizes smaller than 100 nm. These tiny grains can give the material enhanced physical and mechanical properties. That is why nanocrystalline alloys are used or studied for semiconductor devices, biosensors, and aerospace parts. A major challenge is making dense bulk materials from these alloys. To reach close to 100% density, the material must be processed with elevated temperature and pressure. But as temperature and pressure rise, the small grains...

hydrogel synthesis

Hydrogels and Their Water Absorption

Hydrogels are cross-linked polymers that can absorb water and swell. They are made with relatively simple procedures and inexpensive materials, which makes them useful for many school-level chemistry and materials science topics. A hydrogel starts with a polymer backbone built from monomer reagents. An initiator makes the polymer reactive, and a crosslinking species connects the chains together. This network gives the material its final structure. Water absorption is one of the key features...

materials engineering

Esta colección cuenta con métodos de vanguardia para el análisis y caracterización de materiales, e introduce una gama de materiales y procesos avanzados para nuevas tecnologías y aplicaciones.

Learn how X-ray diffraction uses scattered X-rays to identify crystal structure, detect defects, and distinguish WAXD, SAXS, and X-ray reflectivity.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction | JoVE K12

criteria-mineral-crystalline-solid-occurs-nature-inorganic-defined

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Virginia  Standards of Learning

HIgh School

Earth Science

ES.4

ES.4.c

south-carolina-college-and-career-ready-science-standards

South Carolina College and Career Ready Science Standards

High School

Chemistry

Matter and Its Interactions

C-PS1-1

C-PS1-3.

motion-and-stability-forces-and-interactions

Motion and Stability: Forces and Interactions

C-PS2-6.

Faisal Alamgir

School of Materials Science and Engineering

Georgia Institute of Technology

Overview

Principles of X-ray Diffraction

Instrument, Sample and Beam Parameters

Selection of the Parameters for the Acquisition

Acquisition and Analysis

Results

Applications

Summary

The Atomic Theory of Matter

The earliest recorded discussion of the basic structure of matter comes from ancient Greek philosophers. Leucippus and Democritus argued that all matter ...

Subatomic Particles

Dalton was only partially correct about the particles that make up matter. All matter is composed of atoms, and atoms are composed of three smaller ...

Elements: Chemical Symbols and Isotopes

A chemical symbol is an abbreviation used to indicate an element or an atom of an element. For example, the symbol for mercury is Hg. The same symbol is ...

Atomic Mass

Atoms &mdash; and the protons, neutrons, and electrons that compose them &mdash; are extremely small. For example, a carbon atom weighs less than 2 ...

physical-properties-of-minerals-ii-polymineralic-analysis

Physical Properties Of Minerals II: Polymineralic Analysis

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals include various measurable and discernible ...

physical-properties-of-minerals-i-crystals-and-cleavage

Physical Properties Of Minerals I: Crystals and Cleavage

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals comprise various measurable and discernible ...

Atoms and elements

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Atoms and elements

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Ionic Bonds

When atoms gain or lose electrons to achieve a more stable electron configuration they form ions. Ionic bonds are electrostatic attractions between ions ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Chemical Bonds


Atoms participate in a chemical bond formation&#160;to acquire a completed valence-shell electron configuration similar to that of the noble gas nearest ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

soil-nutrient-analysis-nitrogen-phosphorus-and-potassium

Soil Nutrient Analysis: Nitrogen, Phosphorus, and Potassium

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
In this experiment, three soil macronutrients are chemically extracted, ...

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Structures of Solids

Solids in which the atoms, ions, or molecules are arranged in a definite repeating pattern are known as crystalline solids. Metals and ionic compounds ...

Ionic Crystal Structures

Ionic crystals consist of two or more different kinds of ions that usually have different sizes. The packing of these ions into a crystal structure is ...

X-ray Crystallography

The size of the unit cell and the arrangement of atoms in a crystal may be determined from measurements of the diffraction of X-rays by the crystal, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

Optical Materialography Part 2: Image Analysis

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
The imaging of microscopic structures of ...

X-ray Photoelectron Spectroscopy

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) ...

Crystallinity (crystal structure)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Metallic Solids

Metallic solids such as crystals of copper, aluminum, and iron are formed by metal atoms. The structure of metallic crystals is often described as a ...

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

stress-strain-characteristics-of-aluminum

Stress-Strain Characteristics of Aluminum

Source:&#160;Roberto Leon, Department of Civil and Environmental Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA
Aluminum is one of the most abundant materials ...

an-overview-of-bgdgt-biomarker-analysis-for-paleoclimatology

An Overview of bGDGT Biomarker Analysis for Paleoclimatology

Source: Laboratory of Jeff Salacup&#160;- University of Massachusetts Amherst
Throughout this series of videos, natural samples were extracted and ...

an-overview-of-alkenone-biomarker-analysis-for-paleothermometry

An Overview of Alkenone Biomarker Analysis for Paleothermometry

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

properties-minerals-hardness-luster-cleavage-streak-crystal-shape

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards