Ley de la cerveza

Fuente: Smaa Koraym de la Universidad Johns Hopkins, MD, EE.UU.

1. Configuración de laboratorio para la Ley de Beerexpandir

   En este laboratorio, combinará soluciones acuosas de FeCl₃ y NaSCN para formar un complejo [Fe(NCS)]²⁺ de color rojo anaranjado. Cuando el FeCl₃ se disuelve en agua, el centro de hierro está rodeado por seis moléculas de agua. Este complejo ácido pierde fácilmente protones de sus moléculas de agua, lo que puede provocar que los hidróxidos de hierro se precipiten de la solución.

   Para evitar esto, sus soluciones incluirán suficiente_HNO3 para mantener el hierro en solución, principalmente como [Fe(H₂O)₆]³⁺ casi incoloro y amarillo [Fe(H₂O)₅(OH)]²⁺. Para este laboratorio, nos referiremos a los complejos de hierro iniciales colectivamente como Fe³⁺.

   El complejo [Fe(NCS)]²⁺ se forma cuando [SCN]- intercambia con otro grupo en el hierro, con el nitrógeno interactuando con el hierro. Este intercambio es reversible, por lo que hay un equilibrio general entre la formación y la pérdida del [Fe(NCS)]²⁺.

   La interacción tiocianato-hierro le da a las soluciones [Fe(NCS)]²⁺ su color intenso. En última instancia, relacionará la intensidad de absorbancia UV-Vis con la concentración del complejo [Fe(NCS)]²⁺ utilizando la ley de Beer. Esto le permite medir experimentalmente la concentración de equilibrio del complejo [Fe(NCS)]²⁺, a partir del cual puede estimar una constante de equilibrio para todo el proceso.

   • Ponte una bata de laboratorio, gafas de seguridad a prueba de salpicaduras y guantes de nitrilo. Las soluciones que utilizará son altamente corrosivas, así que tenga cuidado al manipularlas.
   • Etiquete tres vasos de precipitados de 150 ml como 0'.5 M HNO₃, '1 M FeCl₃ en 0.5 M HNO₃' y '0.5 mM NaSCN en 0.5 M HNO₃'.
   • Etiqueta un vaso de precipitados de 400 ml como 'residuo'. Etiquete una bureta como '[SCN]-' y la otra como 'HNO₃'.
   • Sujeta las buretas lo suficientemente alto como para que el vaso de residuos de 400 ml pueda caber debajo de ellas.
   • Utilice el cilindro graduado de 50 mL para medir 100 mL de 0,5 M de_HNO3 en el vaso de precipitados debidamente etiquetado en la campana dispensadora. Cubra el vaso de precipitados con un cristal de reloj y llévelo de vuelta a la campana extractora.
   • Mida 20 mL de 1 M de FeCl₃ en el vaso de precipitados etiquetado correspondiente. Asegúrese de que la botella de caldo esté tapada antes de llevar su porción de solución a su campana.
   • Mida 40 mL de NaSCN 0.5 mM y viértalo en el vaso de precipitados etiquetado correspondiente.
   • Etiquete y llene un vaso de precipitados de 100 ml con agua desionizada.
   • Asegúrese de que las llaves de paso de ambas buretas estén cerradas. Coloca un embudo en cada bureta y vierte agua desionizada en ambas.
   • Coloque el vaso de precipitados debajo de una bureta y abra la llave de paso. Una vez que el agua se haya drenado, cierre la llave de paso y repita el proceso con la otra bureta.
   • Vierta unos 5 mL de 0.5 M HNO₃ en la bureta correspondiente y coloque el vaso de precipitados debajo de la boquilla. Abra la llave de paso para llenar la punta con HNO₃ y deje que se drenen unos ml antes de cerrarla.
   • Añade unos 40 mL de HNO₃ a la bureta. Recuerde que las graduaciones miden de arriba hacia abajo, por lo que debe llenarlo hasta aproximadamente la marca de 10 ml. nota: El volumen dispensado por una bureta se rastrea por la diferencia entre las lecturas de volumen inicial y final.
   • Coloque el vaso de precipitados debajo de la bureta [SCN]- y llene la punta con solución de NaSCN de la misma manera que el HNO₃.
   • Vierte el resto de tu solución [SCN]- en la bureta. Golpee suavemente la bureta para desalojar las burbujas de aire. Si hay burbujas en la punta de la bureta, abra brevemente la llave de paso para enjuagarlas.
   • Obtenga cuatro cuadrados de película de parafina plástica y dos hojas de papel de aluminio para terminar de configurar.
2. Mediciones de la curva de calibraciónexpandir

   Necesita conocer las concentraciones precisas de [Fe(NCS)]²⁺ en sus soluciones estándar para hacer una curva de calibración precisa. Sin embargo, el complejo está en equilibrio con Fe³⁺ y [SCN]-, por lo que solo el complejo [Fe(NCS)]²⁺ cuenta para este propósito. Por lo tanto, sus soluciones estándar utilizarán 0,2 M FeCl₃ para que el hierro tenga un exceso de 500 a 2.000 veces.

   Cualquier [SCN] - que deje un hierro encontrará otro tan rápidamente que no habrá, efectivamente, ningún [SCN] libre - en estas soluciones. Por lo tanto, puede suponer que la concentración de [Fe(NCS)]²⁺ es igual a la concentración inicial de NaSCN de la solución estándar.

   • Etiquete el matraz aforado de 50 ml como '0.2 M FeCl₃'.
   • Dispense 10 mL de FeCl₃ en el matraz aforado. Agregue un embudo al matraz y vierta unos 30 ml de agua desionizada en él.
   • Selle el matraz con un cuadrado de película de parafina plástica e inviértalo varias veces para mezclar bien la solución.
   • Utilice una pipeta desechable para llenar el matraz hasta la línea con agua desionizada y guarde la pipeta para más tarde. Vuelva a sellar el matraz e inviértalo varias veces para mezclar la solución.
   • Encienda el espectrofotómetro de mano y asegúrese de que esté configurado para medir la absorbancia.
   • Mientras la fuente de luz se calienta, envuelva cinco vasos de precipitados de 50 ml en papel de aluminio para proteger la solución de FeCl₃ sensible a la luz durante el experimento.
   • Etiquete cinco vasos de precipitados y cinco pipetas desechables limpias de 1 a 5. Coloca toallas de papel como una superficie limpia para la cristalería que vas a reutilizar.
   • Siga para preparar las soluciones 1 – 5. Para la solución 1, añada 5 ml de FeCl₃ 0,2 M al vaso de precipitados 1 y, a continuación, colóquelo debajo de la bureta de HNO₃.

     Tabla 1: Soluciones estándar para la curva de calibración [Fe(NCS)]²⁺

     λmax

     Solución #	0.2 M Fe3+ (mL)	0.5 mM [SCN]- (mL)	>0.5 M HNO3 (mL)	Absorbancia a λmax	Volumen total (mL)	[Fe(NCS)]2+]
     1	5	0	5	Solvente en blanco
     2	5	1	4
     3	5	2	3
     4	5	3	2
     5	5	4	1

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   • Anote el volumen actual en la bureta, y luego dispense exactamente 5 mL de HNO₃ en el vaso de precipitados. Mezcle la solución con una varilla de vidrio para agitar.
   • Utilice la pipeta 1 para llenar una cubeta aproximadamente en un 75% de la solución 1 y tape la cubeta.
   • Limpie los lados transparentes de la cubeta con una toallita de laboratorio y colóquela en el espectrofotómetro.
   • Obtenga una medición de fondo: un disolvente en blanco.
   • Retira la cubeta, vacíala en el vaso de precipitados y enjuágala tres veces con agua desionizada. Se utilizará la misma cubeta para todas las mediciones a fin de minimizar los errores asociados con las imperfecciones de la cubeta.
   • Prepare la solución de concentración media, muestra 3. Añada 5 mL de FeCl₃ 0,2 M al vaso de precipitados 3.
   • Dispense 2 mL de NaSCN y 3 mL de_HNO3 en el vaso de precipitados desde las buretas.
   • Mezcle la solución 3 con la varilla agitadora de vidrio, luego use la pipeta 3 para llenar la cubeta limpia y seca aproximadamente un 75% de la solución 3.
   • Limpia los lados transparentes y colócalo en el espectrofotómetro.
   • Mida la absorbancia de la solución durante unos 5 s e identifique la longitud de onda con la absorbancia máxima. Registre esta longitud de onda en su cuaderno de laboratorio como λ_max para el complejo [Fe(NCS)]²⁺.
   • Ajuste el espectrofotómetro a lecturas promedio durante 10 s y ajuste la longitud de onda a λ_máx. Guarde una medición completa de la absorbancia de la solución 3. Registre la absorbancia a λ_max en su cuaderno de laboratorio.
   • Siga el mismo proceso para las soluciones 2, 4 y 5. Prepare las soluciones una a la vez o guarde las soluciones preparadas debajo de papel de aluminio hasta que esté listo para usarlas.
   • Agregue la solución adecuada a la cubeta y mida los valores de absorbancia.
   • Una vez que haya registrado todos los valores de absorbancia a λ_max, dibuje un gráfico de [SCN]- volumen frente al valor de absorbancia, que debería ser lineal. Si ve valores atípicos, rehaga la solución y vuelva a intentarlo.
3. Mediciones de Soluciones con Concentraciones Desconocida2+ button class="expandir">Expandir

   En la última parte del laboratorio, preparará cuatro soluciones de [Fe(NCS)]²⁺ con una solución de FeCl₃ de 0,02 M para que el hierro tenga un exceso de 40 a 100 veces. A estas concentraciones, el [SCN]- que sale de un centro de hierro no necesariamente encontrará otro centro de hierro inmediatamente. Por lo tanto, el [Fe(NCS)]²⁺ estará en equilibrio con el Fe³⁺ y [SCN]-, y su concentración no será igual a la concentración inicial [SCN]-.

   • Vacíe los vasos de precipitados de 50 ml en el vaso de precipitados, retire las etiquetas y enjuáguelos con agua desionizada.
   • Seca los vasos de precipitados y vuelve a etiquetarlos como 6 – 10. También etiquete cinco pipetas desechables como 6 – 10.
   • Vacíe el matraz volumétrico de solución de FeCl₃ 0,2 M en el vaso de precipitados de residuos y enjuáguelo con agua desionizada. Vuelva a etiquetar el matraz enjuagado como 0,02 M FeCl₃.
   • Utilice una pipeta volumétrica de 1 mL para transferir 1 mL de FeCl₃ de 1 M al matraz aforado. Añadir unos 40 mL de agua desionizada al matraz.
   • Selle el matraz con una película de plástico e inviértalo varias veces para mezclar la solución. Abra el matraz y llénelo hasta la línea con agua desionizada. Vuelva a sellar el matraz y mezcle bien la solución.
   • Prepare la solución 6, el nuevo disolvente en blanco. Añadir 5 mL de FeCl₃ 0,02 M y 5 mL de HNO₃, y luego mezclar con la varilla agitadora.
   • Pipetea la solución en la cubeta y adquiere la medición de fondo como antes.
   • Siga para preparar las soluciones 7 a 10, adquiera sus espectros y registre sus valores de absorbancia a λ_max como lo hizo antes. Recuerde enjuagar bien la varilla agitadora y la cubeta con agua desionizada entre cada solución.

     Tabla 2. Soluciones con concentraciones desconocidas de [Fe(NCS)]²⁺

     [FeCl3] inicial (M)

     0.01

     Solución #	0.2 M Fe3+ (mL)	0.5 mM [SCN]- (mL)	>0.5 M HNO3 (mL)	Absorbancia a λmax	[[Fe(NCS)]2+]eq	[Fe3+]eq	[[SCN]-]eq	Keq (M-1)
     6	5	0	5	Solvente en blanco
     7	5	1	4
     8	5	2	3
     9	5	3	2
     10	5	4	1

     Haga clic aquí para descargar la Tabla 2
   • Cuando haya terminado, vacíe la cubeta, el matraz volumétrico y los vasos de precipitados en el vaso de precipitados y enjuáguelos con agua desionizada.
   • Recoge cualquier exceso de HNO₃ y NaSCN en sus respectivos vasos de precipitados. Neutralice los residuos y el exceso de soluciones reactivas con bicarbonato de sodio y deseche los residuos y el exceso de solución de FeCl₃ en el contenedor de residuos adecuado.
   • Tira las soluciones neutralizadas de HNO₃ y NaSCN por el desagüe con agua del grifo.
   • Lave su cristalería y equipo según los procedimientos estándar de su laboratorio.
   • Recoge toallas de papel y otros residuos de tu campana extractora y colócalos en la papelera del laboratorio.
4. Resultadosexpandir
   • Calcula las concentraciones de [Fe(NCS)]²⁺ en las soluciones estándar. En estas soluciones, la concentración de hierro es tan alta que podemos suponer que la concentración inicial de [SCN]^- es la misma que la concentración de [Fe(NCS)]²⁺.
   • Para cada ensayo, multiplique la concentración de stock [SCN]^- por el volumen de NaSCN agregado y divídalo por el volumen total de la solución de 10 mL. Repita el procedimiento para todas las soluciones estándar.
   • Cree una curva de calibración trazando la absorbancia a λ_max para las soluciones estándar con respecto a sus concentraciones de [Fe(NCS)]²⁺. Encuentre la función lineal que se ajuste a los datos y establezca la intersección con el eje y = 0, si es necesario. nota: La ley de Beer se expresa mediante una función lineal, que relaciona la absorbancia con la concentración. Por lo tanto, la pendiente de su curva de calibración es igual al coeficiente de atenuación molar por el ancho de la cubeta, o longitud del camino, que era de 1 cm en este laboratorio.
   • Reorganiza la ecuación lineal para resolver la concentración. Recuerde que el coeficiente de atenuación molar y la longitud de la trayectoria serán los mismos para cada prueba. Rellene la absorbancia para cada ensayo desconocido y resuelva la concentración de equilibrio de [Fe(NCS)]²⁺ para esa solución.
   • Estima la constante de equilibrio para [Fe(NCS)]²⁺ en solución. Para simplificar, expresaremos la constante en unidades de 1/M.
   • Calcula las concentraciones iniciales de Fe³⁺ y [SCN]^- para cada ensayo. Determine sus concentraciones de equilibrio en cada ensayo restando la concentración de equilibrio del [Fe(NCS)]²⁺ de las concentraciones de reactivos iniciales para ese ensayo.
   • Rellene las concentraciones de equilibrio del producto y los reactivos. Luego, resuelve la ecuación de equilibrio para estimar la constante para esta prueba. Por último, compare las constantes de los ensayos.