Destilación al vapor

Fuente: Lara Al Hariri y Ahmed Basabrain en la Universidad de Massachusetts Amherst, MA, EE.UU

1. Destilación de vaporexpandir

   En este experimento, realizarás una destilación al vapor para extraer un aceite esencial de una cáscara de naranja.

   • Antes de comenzar el laboratorio, póngase el equipo de protección personal adecuado, incluyendo una bata de laboratorio, gafas de seguridad y guantes. Este experimento debe realizarse en una capucha.
   • Primero, tendrás que montar el aparato de destilación al vapor. Revisa el aparato configurado por tu instructor.
   • Coloca los dos soportes uno al lado del otro en el capó. Coloque la placa de agitación en la base de uno de los soportes y coloque el manto calefactor encima. Conecte la manta calefactora al controlador de temperatura, pero no la encienda todavía.
   • Ahora, obtén un cristal de reloj con 3 cáscaras de naranja secas de tu instructor. Pesa las cáscaras de naranja en la balanza y anota la masa de las cáscaras de naranja en tu cuaderno.

     Tabla 1: Masa de aceite esencial recuperado

     Temperatura de destilación al vapor (°C)
     Masa de las cáscaras de naranja (g)
     Masa de matraz vacío (g)
     Masa de matraz + aceites esenciales (g)
     Masa de aceites esenciales (g)
     Porcentaje de masa de aceite esencial recuperado

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   • Lleva tus cáscaras secas, el embudo, la espátula y el matraz de fondo redondo de 500 ml al banco del instructor y coloca las cáscaras en la licuadora. Agregue aproximadamente 4 mL de agua desionizada a las cáscaras. Luego, licúalos hasta que estén bien mezclados y suaves.
   • Usando el embudo, transfiera las cáscaras mezcladas al matraz de fondo redondo. Sujete el matraz al soporte sobre el manto calefactor.
   • Mida 200 mL de agua desionizada usando su cilindro graduado y transfiera al matraz de fondo redondo usando un embudo. Retire el embudo y agregue una barra de agitación al matraz.
   • Localiza el adaptador Claisen y aplica una fina capa de grasa sobre la junta. A continuación, inserte el adaptador Claisen en el matraz.
   • Engrase el adaptador del termómetro e insértelo en el cabezal de destilación.
   • Inserte suavemente el termómetro en el cabezal de destilación empujando y girando a través del adaptador hasta que el bulbo del termómetro esté por debajo de la curva del cabezal de destilación.
   • Engrase ligeramente la junta inferior del cabezal de destilación y luego insértela en el brazo exterior del adaptador Claisen.
   • Ahora, obtenga el condensador y sujételo con cuidado al segundo soporte. Debe estar orientado casi horizontalmente, con el extremo más cercano a la cabeza de destilación ligeramente más alto.
   • Engrase ligeramente el condensador y la junta lateral del cabezal de destilación antes de conectarlos.
   • A continuación, conecte una pieza de tubo de goma a la entrada del condensador, que es el puerto más alejado del cabezal de destilación. Conecte el otro extremo al grifo de agua del grifo en la campana.
   • Conecte la segunda pieza de tubo de goma al otro puerto, que es la salida, y coloque el extremo del tubo en el desagüe.
   • Localiza el embudo separador y asegúrate de que la llave de paso esté cerrada girándola hasta que quede completamente horizontal.
   • Inserte el embudo separador en el adaptador Claisen y agregue aproximadamente 100 mL de agua desionizada al embudo.
   • Levanta la junta de conexión y conéctala al extremo del condensador.
   • Luego, fije un matraz de fondo redondo de 250 ml a la junta de conexión con un clip de plástico.
   • Finalmente, revisa todas las uniones para asegurarte de que estén bien conectadas y luego asegura cada una con un clip de plástico.
   • Ahora que el aparato de destilación al vapor está completamente ensamblado, comience el procedimiento. Primero, abra lentamente el agua del grifo para llenar el condensador con agua. Nota: Asegúrese de abrir el agua lentamente, o el tubo puede salirse y causar una inundación.
   • A continuación, encienda el agitador magnético en la configuración más baja y configure el controlador de temperatura en la configuración adecuada para alcanzar aproximadamente 90 °C.
   • Una vez que comiencen a formarse burbujas en la mezcla y el líquido gotee en el matraz de recolección, ajuste el fuego para aumentar o disminuir la tasa de destilación a unas 20 gotas/min.
   • Registre la temperatura en el termómetro de su cuaderno. Ahora, abra con cuidado la llave de paso en el embudo separador para agregar agua lentamente al matraz. Su objetivo es agregar agua a la misma velocidad que la destilación, aproximadamente 20 gotas / min.
   • Permita que la destilación continúe y recoja unos 50 mL de destilado. nota: Ten paciencia, ya que esto debería tardar unas 2 horas. El líquido del matraz se volverá menos turbio a medida que se acumule más aceite.
   • Una vez que hayas recogido suficiente destilado, apaga el fuego. Luego, cierre el agua del condensador y levante con cuidado toda la configuración.
   • Deje que se enfríe completamente antes de quitar la manta calefactora y desmontar la cristalería.
   • Vacía el embudo separador de cualquier resto de agua y vierte la pulpa de naranja por el desagüe.
2. Extracción de Aceite EsencialExpandir

   La extracción líquido-líquido se realiza en un embudo separador y se utiliza para mover un soluto a otro líquido en el que es más soluble. Los dos líquidos deben ser inmiscibles y suelen ser una solución acuosa y un líquido orgánico no soluble en agua. Al mezclarse, el soluto se extrae a la otra fase. Una vez que los líquidos se asientan en capas, se pueden drenar del embudo de uno en uno.

   En la siguiente parte del experimento, se utilizará la extracción líquido-líquido para extraer el aceite esencial del agua y convertirlo en un solvente orgánico. A continuación, evaporarás el disolvente orgánico para recuperar el aceite esencial.

   • Antes de comenzar el experimento, primero, asegúrese de que el embudo separador esté enjuagado y limpio.
   • Etiquete los dos vasos de precipitados de 250 ml como 'capa orgánica' y 'capa acuosa'. A continuación, fije un soporte de anillo a uno de los soportes.
   • Coloque el embudo separador en el soporte. Asegúrese de que la llave de paso esté cerrada y que el embudo separador esté seguro. Luego, transfiera el destilado al embudo separador.
   • Mida 20 mL de éter dietílico en la capucha del instructor y llévelo de vuelta a su estación de trabajo. Vierta el éter dietílico en el embudo separador con el destilado. nota: Deberías ver que los líquidos inmiscibles forman dos capas en el embudo. La capa superior es el éter dietílico.
   • Aplique una fina capa de grasa al vacío al tapón del embudo separador e insértelo en la parte superior del embudo.
   • Sostenga el tapón en su lugar y agite el embudo separador vigorosamente durante aproximadamente 1 minuto.
   • De vez en cuando, ventila el embudo dándole la vuelta y abriendo, luego cerrando la llave de paso. Asegúrate de hacerlo dentro de la capucha y lejos de tu cara.
   • Una vez que haya terminado de mezclar el contenido, ventile el embudo nuevamente, cierre la llave de paso y luego coloque el embudo en el anillo adjunto al soporte.
   • Permite que las capas acuosa y orgánica se separen completamente. A continuación, coloque el vaso de precipitados de capas acuosas debajo del embudo de separación.
   • Retire el tapón y abra lentamente la llave de paso para drenar la capa acuosa en el vaso de precipitados. Observe cuidadosamente el drenaje de la solución y asegúrese de cerrar la llave de paso antes de drenar la siguiente capa.
   • Reemplaza el vaso de precipitados de capas acuosas por el vaso de precipitados de capas orgánicas. Abra la llave de paso y drene la capa orgánica en su vaso de precipitados.
   • Ahora, cierre la llave de paso y devuelva el contenido del vaso de precipitados de capa acuosa al embudo de separación, agregue 20 mL de éter dietílico y repita la extracción.
   • Abra la llave de paso y drene la capa acuosa en el vaso de precipitados apropiado, y luego drene la capa orgánica en el vaso de precipitados de capa orgánica, agregándola a la capa orgánica de la primera extracción.
   • Ahora, obtenga sulfato de magnesio en un bote de pesaje y coloque una pequeña espátula en el vaso de precipitados de capa orgánica. Agite el vaso de precipitados y luego déjelo reposar durante unos 20 minutos.
   • Después de 20 minutos, retire el embudo separador y el anillo y monte una abrazadera normal en el soporte del laboratorio.
   • Pesa un matraz Erlenmeyer vacío de 125 ml y registra la masa en tu cuaderno. Luego, sujete el matraz al soporte y coloque un embudo de vidrio cónico en su cuello.
   • Dobla tu papel de filtro por la mitad y de nuevo. Luego, abre el papel de filtro por un lado para crear un cono. Coloque el cono dentro del embudo cónico.
   • Ahora, filtra el sulfato de magnesio de la capa orgánica.
   • A continuación, ajuste su placa calefactora a 40 °C y coloque un vaso de precipitados grande que contenga 400 mL de agua sobre ella. Coloque el matraz Erlenmeyer en el baño de agua tibia y deje que el disolvente orgánico se evapore en la campana.
   • Una vez que el solvente orgánico se haya evaporado completamente, retire el matraz Erlenmeyer del baño de agua y seque el exterior con toallas de papel.
   • Pesa el matraz enfriado y registra la masa en tu cuaderno.
   • Ahora que el experimento está completo, asegúrate de limpiar adecuadamente tu espacio de trabajo desechando todas las soluciones en los residuos no halogenados.
   • Lave toda la cristalería con detergente y luego enjuáguela con acetona y agua desionizada.
3. Resultadosexpandir
   • Determine la masa del aceite extraído de la cáscara de naranja restando la masa del matraz vacío de la masa del matraz con aceite.
   • Calcula el porcentaje de aceite en la cáscara de naranja utilizando la masa original de la cáscara seca. Por lo general, el método de destilación al vapor recupera alrededor del 0,9 al 4% en peso de la masa de una cáscara de naranja como aceite esencial.

   Destilaste el aceite esencial en este laboratorio a cerca de 100 °C. El aceite de naranja se compone principalmente de (+)limoneno, que tiene un punto de ebullición de 176 °C. Así, la técnica de destilación al vapor nos permite extraerlo de la cáscara de naranja a una temperatura que no comprometerá su estructura.