Purificación de compuestos por recristalización

Realizar todos los pasos en una campana de humos para evitar la exposición a los vapores de disolvente.

1. selección de un solvente

1. Coloque 50 mg de la muestra (N-bromosuccinimide) en un matraz Erlenmeyer.
2. Agregar 0,5 mL de solvente (agua) que hierve. Si la muestra se disuelva por completo, la solubilidad en el solvente frío es demasiado alta para ser un solvente de recristalización buena.
3. Si la muestra no se disuelve en el solvente frío, calentar el tubo de ensayo hasta que el solvente se reduce.
   1. Si la muestra no se disuelve completamente en este punto, añadir más solvente punto de ebullición mediante goteo, hasta que todo el sólido se disuelva. Si toma más de 3 mL para disolver la muestra en el solvente caliente, la solubilidad en este solvente es probablemente demasiado baja para que sea un disolvente de recristalización buena.
4. Si la primera opción del disolvente no es un solvente de recristalización buena, probar con otros. Si no encuentra un disolvente único que funciona, probar con un sistema solvente dos.
   1. Si no puede encontrar un solo sistema solvente adecuado, un par de solvente puede ser necesario. Hora de identificar una pareja solvente, hay varias consideraciones claves 1) el primer solvente fácilmente debe disolver el sólido. 2) el segundo solvente debe ser miscible con el disolvente de^st 1, pero tiene una solubilidad mucho más baja para el soluto.
   2. Como regla general "como disolver le gusta" lo que significa que los compuestos polares tienden a ser solubles en solventes polares y no polares compuestos suelen ser más solubles compuestos no polares.
   3. Pares de disolvente común (tabla 1)
5. Asegúrese de que el disolvente tiene un punto de ebullición de al menos 40 ° C, por lo que hay una diferencia de temperatura razonable entre solvente y disolvente de la temperatura de ebullición.
6. Asegúrese de que el solvente tiene un punto de ebullición por debajo de 120 ° C, por lo que es más fácil eliminar los últimos restos de solvente de los cristales.
7. También asegúrese de que el punto de ebullición del solvente es menor que el punto de fusión del compuesto, por lo que el compuesto forma cristales sólidos en lugar de un aceite insoluble.
8. Confirmar que las impurezas sean insolubles en el solvente caliente (para que puedan ser filtradas hacia fuera, una vez que se disuelve el compuesto) o soluble en el solvente frío (por lo que permanecen disueltos durante todo el proceso).

2. disolver la muestra en el solvente caliente

1. Coloque el compuesto a ser recristalizado en un matraz Erlenmeyer. Se trata de una opción mejor que un vaso de precipitados, ya que los lados inclinados ayudar a vapores de solventes de trampa y retardar la velocidad de evaporación.
2. Coloque el solvente (agua) en un matraz de Erlenmeyer aparte y agregar chips hirviendo o una barra de agitación para mantenerlo hirviendo suavemente. Calentar a ebullición sobre una placa.
3. Añadir solvente caliente a un matraz a temperatura ambiente que contiene el compuesto en pequeñas porciones, se arremolinan después de cada adición, hasta que el compuesto se disuelva completamente.
   1. Durante el proceso de disolución, mantener la solución caliente en todo momento descansando sobre la placa, también. No agregue más caliente solvente del necesario - lo suficiente para disolver la muestra.
4. Si una porción del sólido parece no disolverse, incluso después de añadir más solvente caliente, es probable debido a la presencia de impurezas muy insolubles. Si esto sucede, dejar de agregar solvente y hacer una filtración caliente antes de proceder.
   1. Para realizar una filtración caliente, doblar un trozo de papel de filtro en forma de cono acanalado y lo coloca en un embudo sin tallo de cristal.
   2. Añadir un exceso de 10-20% de disolvente caliente a la solución caliente para permitir la evaporación en el procedimiento.
   3. Verter la solución a través del papel. Si los cristales se empiezan a formar en cualquier momento durante el proceso, agregar una pequeña porción del solvente caliente para disolverlas.

3. enfriamiento de la solución

1. Coloque el frasco que contiene el compuesto disuelto en una superficie que no conducen el calor lejos demasiado rápido, tal como una toalla de papel en un banco.
2. Cubra ligeramente el matraz como se enfría para evitar la evaporación y evitar que el polvo caiga en la solución.
3. Deje reposar el frasco hasta que se enfríe a temperatura ambiente.
4. Una vez que los cristales se han formado, colocar la solución en un baño de hielo para asegurar que se obtiene la máxima cantidad de cristales. Las soluciones deben dejarse imperturbadas en el baño de hielo durante 30 min a 1 h, o hasta que el compuesto parece haber totalmente cristalizada de la solución.
5. Si no hay formación de cristales es evidente, puede ser inducida por rayar el interior las paredes del matraz con una varilla de vidrio o mediante la adición de un cristal de la pequeña semilla del mismo compuesto.
   1. Si esto todavía no funciona, entonces demasiado solvente fue utilizada probablemente. Recaliente la solución, permitir que algunos del solvente a hervir apagado, luego enfriarlo.

4. aislar y secar los cristales

1. Coloque el matraz frío que contiene el recién formados cristales en un banco.
2. Cubra ligeramente el frasco para evitar la evaporación y evitar que el polvo caiga en la solución.
3. Aislar los cristales por filtración de vacío, utilizando embudo de Hirsch o Büchner (abrazadera el matraz a un anillo de soporte de primera).
4. Lave los cristales en el embudo Büchner con una pequeña cantidad de disolvente fresco, frío (el mismo disolvente utilizado para recristalización) para eliminar las impurezas que pueden pegarse a los cristales.
5. Para secar los cristales, deja en el embudo de filtro y jalar aire a través de ellos durante varios minutos. Cristales pueden también ser secadas al aire por lo que les permite reposar destapado varias horas o días. Más eficientes métodos incluyen secado al vacío o colocar en un desecador.

Solvente polar	Menos solvente Polar
Acetato de etilo	Hexano
Metanol	Cloruro de metileno
Agua	Etanol
Tolueno	Hexano

Tabla 1. Pares de disolventes comunes.