Preparación de equipos y reactivos anhidros
Reacciones químicas que son sensibles a la humedad deben realizarse en un ambiente anhidro o agua libre.
Reactivos y reactantes a veces pueden reaccionar con o absorben el agua de la atmósfera. Si esto sucede, pueden cambiar las propiedades químicas o físicas de los reactivos y la reacción deseada no tendrá lugar o llevar a un rendimiento pobre.
Para evitar reacciones indeseadas con agua de sensible que ocurren las reacciones se llevan a cabo bajo una atmósfera inerte, como nitrógeno o argón, uso de equipo y reactivos anhidros. Reacciones extremadamente sensibles al agua deben llevarse a cabo dentro de una guantera que puede mantener un ambiente anhidro. Este vídeo demuestra cómo secar correctamente cristalería, disolventes y reactivos para ejecutar una reacción anhidra.
La composición química del vidrio hace que una película de agua para cubrir la superficie que debe quitarse antes de preparar una reacción anhidra. Calor o la acetona se utiliza a menudo para eliminar esta capa de material de vidrio limpio antes de usarlo.
Muchos solventes también absorben agua del ambiente y deben secarse antes de usar. Alambiques de solvente o desecantes se utilizan a menudo para eliminar el agua antes de la creación de una reacción.
Alambiques de solvente usan metales alcalinos como el sodio al reaccionar con el agua y dejar un contenido de agua residual de alrededor de 10 partes por millón.
Absorbentes de humedad son sólidos altamente higroscópicos, lo que significa que absorben fácilmente el agua. Algunos desecantes, como el sulfato de sodio, se utilizan para eliminar el agua de pequeñas cantidades de un solvente orgánico y deben ser filtradas antes de su uso posterior.
Tamices moleculares son las más comúnmente utilizan desecante y se utilizan para secar grandes volúmenes de disolventes. Se fabrican de un material microporoso compuesto por aluminosilicatos de sodio y calcio.
Tamices moleculares funcionan por agua de captura dentro de los granos con eficacia quitando del solvente. Una vez usado se puede regenerar en un horno.
Por último, hay varias formas para secar sólidos reactivos. Uno ocupa por guardarlo en el horno 15-20 ° C por debajo de su punto de fusión. El calor conduce agua de reactivo dejando seco compuesto.
Si el sólido no se calienta o tiene muy baja de un punto de fusión puede ser secado en un desecador de vacío. Una vez seco, el reactivo anhidro puede almacenarse en una botella bajo una atmósfera inerte dentro del desecador.
Ahora que has visto los conceptos de secado el equipo y reactivos para las reacciones anhidros, ¡echa un vistazo y ver como se hace en el laboratorio.
Para secar el vidrio en un horno, en primer lugar se reúnen todos los componentes necesarios para el aparato de la reacción. Retire todas las piezas no sean de cristal como la llave de paso de un matraz Schlenk.
Colocar el vidrio en un horno de secado a 125 ° C y hornear durante al menos 24 h antes de su uso.
Después de 24 h, colóquese guantes de protección térmica y sacar el vidrio del horno. Montar el aparato mientras que el vidrio está aún caliente.
Cuando el vidrio está completamente ensamblado y fresco, limpie el aparato con un gas inerte como el nitrógeno. Por último, Añadir nuevamente los trozos que se retiraron antes del secado. La cristalería está lista para la reacción anhidra.
Una opción más rápida que el horno de secado de cristalería es utilizar un mechero de Bunsen. Algunos cristalería no llama seca, así que asegúrese de que la configuración es segura llama seco antes de comenzar. Para comenzar, configurar el aparato completo y quitar todos los componentes que no son de vidrio.
Póngase guantes resistentes al calor, y luego encender la hornilla de Bunsen. Comenzar llama secar la cristalería calentando la parte inferior del aparato. Conducir el agua de la instalación mediante el movimiento de la llama hacia arriba. Continúe este proceso hasta que se empaña y cocer al vapor se detiene.
Espere que el aparato se enfríe hasta unos 60 ° C, luego use guantes resistentes al calor y agregar el resto de los aparatos que se quitaron antes del secado de la llama.
Para secar solventes usando tamices moleculares, primero agregar en un recipiente de vidrio termo-estable.
Los tamices deben primero ser tan secos para su correcto funcionamiento, coloque el recipiente en un horno ° C y hornear durante 3 – 3 h ½ de 300 a 350.
Cuando los granos están secos, use guantes resistentes al calor alto para Retire el recipiente y guárdelo en un horno de secado a temperaturas superiores a 120 ° C. Después del secado, los tamices moleculares se pueden almacenar por semanas antes de su uso.
Cuando son necesarios, saque los granos secado horno o desecador. Trabajar rápido y cubrir el recipiente partir de este momento para minimizar el contacto de los granos con agua atmosférica.
Si quitar los granos de un horno permitir que enfríe a temperatura de ambiente aproximadamente.
Pesar la cantidad necesaria de granos activos a escala. Por ejemplo, para alcanzar un 10% masa volumen de granos en una botella de 500 mL de disolvente, 50 g de granos se requiere.
Añadir los granos al disolvente. Para un disolvente volátil, como el diclorometano, dejar la tapa encima de la botella pero espere unos minutos antes de atornillarlo completamente la tapa para evitar la acumulación de presión.
Sellar el área alrededor de la tapa envolviendo con Parafilm para evitar humedad. Almacenar el solvente con los granos para al menos 24 horas después, el disolvente anhidro se puede utilizar en una reacción.
Como alternativa, solvente alambiques con benzofenona y metal de sodio se pueden utilizar para secar solventes.
Reactivos sólidos a menudo se disuelven en solventes orgánicos. Antes de retirar el líquido y recuperar el reactivo sólido exceso de agua debe extraerse la solución.
Obtener un envase seco y añadir la solución. A continuación añadir a un deshidratante para el recipiente con una espátula. El agente de secado inicialmente agruparse, pero seguir añadiendo hasta recién agregado secado agente ya no produce y se mueve libremente.
Cubrir el recipiente con un tapón o papel de aluminio y dejar la solución durante al menos 1 h.
Para quitar al exceso deshidratante, montar un aparato de filtración de vacío con un frasco de Büchner embudo y brazo lateral. Añadir el papel de filtro en el embudo de Büchner, luego encienda el vacío.
Lentamente decantar la fase orgánica en el embudo de Büchner. Evitar la transferencia del deshidratante, como puede obstruir el filtro. Cuando se ha transferido la mayor parte del líquido en el embudo y en el matraz a continuación, añade el resto con el agente de secado y dejarlo reposar unos minutos.
Apague la aspiradora y transfiera la solución filtrada en un seco redondo matraz de fondo. Conectar el matraz de fondo redondo para un evaporador rotatorio y quite todo disolvente a presión reducida. El sólido o líquido que queda ahora debe estar seco.
Un lugar ya sólido reactivo compuesto en un recipiente abierto seco y determinar su peso. Luego colóquelo en un horno de secado a una temperatura por debajo del punto de fusión del sólido. Permitir que el reactivo secar por varias horas dentro del horno.
Retire el recipiente del horno y colóquelo en un desecador. Entonces, permita que la muestra se enfríe a temperatura ambiente. Repesar y asegurarse de que la masa es menos que antes seca en el horno. Repita los pasos de secado hasta que el peso no cambie. Cuando esto sucede el reactivo es suficientemente seco.
Si el reactivo no es necesario utilizar inmediatamente, lave el contenedor con un gas inerte como el nitrógeno y envolver la tapa con Parafilm. Coloque el recipiente en un desecador y almacenar hasta que el reactivo es necesario.
Reacciones anhidras se utilizan en una variedad de síntesis química orgánica importante.
Un ejemplo clásico de una reacción que se debe hacer bajo condiciones anhidras es la reacción de Grignard. En el primer paso de la reacción es imprescindible que ni el menor rastro de agua esté presente. En presencia de agua el reactivo de Grignard preferencial actuará como una base, dando por resultado la pérdida de los subproductos indeseables actividad y forma nucleófila.
Muchas Síntesis orgánicas se deben realizar en condiciones extremadamente secas, como con este ejemplo de síntesis orgánica de imán. El material precursor en este caso, metal de sodio, es pirofórico, lo que significa que es extremadamente sensible de la humedad y pueden ser inflamables o explosivos incluso en contacto con humedad en el aire.
Las baterías de iones de litio son también extremadamente sensible de la humedad y deben ser montadas en una caja de guante o habitación seca. El electrodo negativo consiste en un compuesto de litio mientras que el electrolito contiene una sal de litio halogenados. Puesto que el litio sea humedad sensible cualquier agua del rastro introducido en la célula de la batería sí mismo disminuiría capacidad.
Sólo ha visto introducción de Zeus para preparar anhidro reactivos y equipos. Ahora debería entender cómo preparar material de vidrio, solventes y reactivos que son todo anhidros para su uso en reacciones químicas.
¡Gracias por ver!
Fuente: Laboratorio del Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demostrada por: Cuba de tintura de Timoteo y Lucas Arney
Muchas reacciones en qu…
Reacciones químicas que son sensibles a la humedad deben realizarse en un ambiente anhidro o agua libre.
Reactivos y reactantes a veces pueden reaccionar con o absorben el agua de la atmósfera. Si esto sucede, pueden cambiar las propiedades químicas o físicas de los reactivos y la reacción deseada no tendrá lugar o llevar a un rendimiento pobre.
Para evitar reacciones indeseadas con agua de sensible que ocurren las reacciones se llevan a cabo bajo una atmósfera inerte, como nitrógeno o argón, uso de equipo y reactivos anhidros. Reacciones extremadamente sensibles al agua deben llevarse a cabo dentro de una guantera que puede mantener un ambiente anhidro. Este vídeo demuestra cómo secar correctamente cristalería, disolventes y reactivos para ejecutar una reacción anhidra.
La composición química del vidrio hace que una película de agua para cubrir la superficie que debe quitarse antes de preparar una reacción anhidra. Calor o la acetona se utiliza a menudo para eliminar esta capa de material de vidrio limpio antes de usarlo.
Muchos solventes también absorben agua del ambiente y deben secarse antes de usar. Alambiques de solvente o desecantes se utilizan a menudo para eliminar el agua antes de la creación de una reacción.
Alambiques de solvente usan metales alcalinos como el sodio al reaccionar con el agua y dejar un contenido de agua residual de alrededor de 10 partes por millón.
Absorbentes de humedad son sólidos altamente higroscópicos, lo que significa que absorben fácilmente el agua. Algunos desecantes, como el sulfato de sodio, se utilizan para eliminar el agua de pequeñas cantidades de un solvente orgánico y deben ser filtradas antes de su uso posterior.
Tamices moleculares son las más comúnmente utilizan desecante y se utilizan para secar grandes volúmenes de disolventes. Se fabrican de un material microporoso compuesto por aluminosilicatos de sodio y calcio.
Tamices moleculares funcionan por agua de captura dentro de los granos con eficacia quitando del solvente. Una vez usado se puede regenerar en un horno.
Por último, hay varias formas para secar sólidos reactivos. Uno ocupa por guardarlo en el horno 15-20 ° C por debajo de su punto de fusión. El calor conduce agua de reactivo dejando seco compuesto.
Si el sólido no se calienta o tiene muy baja de un punto de fusión puede ser secado en un desecador de vacío. Una vez seco, el reactivo anhidro puede almacenarse en una botella bajo una atmósfera inerte dentro del desecador.
Ahora que has visto los conceptos de secado el equipo y reactivos para las reacciones anhidros, ¡echa un vistazo y ver como se hace en el laboratorio.
Para secar el vidrio en un horno, en primer lugar se reúnen todos los componentes necesarios para el aparato de la reacción. Retire todas las piezas no sean de cristal como la llave de paso de un matraz Schlenk.
Colocar el vidrio en un horno de secado a 125 ° C y hornear durante al menos 24 h antes de su uso.
Después de 24 h, colóquese guantes de protección térmica y sacar el vidrio del horno. Montar el aparato mientras que el vidrio está aún caliente.
Cuando el vidrio está completamente ensamblado y fresco, limpie el aparato con un gas inerte como el nitrógeno. Por último, Añadir nuevamente los trozos que se retiraron antes del secado. La cristalería está lista para la reacción anhidra.
Una opción más rápida que el horno de secado de cristalería es utilizar un mechero de Bunsen. Algunos cristalería no llama seca, así que asegúrese de que la configuración es segura llama seco antes de comenzar. Para comenzar, configurar el aparato completo y quitar todos los componentes que no son de vidrio.
Póngase guantes resistentes al calor, y luego encender la hornilla de Bunsen. Comenzar llama secar la cristalería calentando la parte inferior del aparato. Conducir el agua de la instalación mediante el movimiento de la llama hacia arriba. Continúe este proceso hasta que se empaña y cocer al vapor se detiene.
Espere que el aparato se enfríe hasta unos 60 ° C, luego use guantes resistentes al calor y agregar el resto de los aparatos que se quitaron antes del secado de la llama.
Para secar solventes usando tamices moleculares, primero agregar en un recipiente de vidrio termo-estable.
Los tamices deben primero ser tan secos para su correcto funcionamiento, coloque el recipiente en un horno ° C y hornear durante 3 – 3 h ½ de 300 a 350.
Cuando los granos están secos, use guantes resistentes al calor alto para Retire el recipiente y guárdelo en un horno de secado a temperaturas superiores a 120 ° C. Después del secado, los tamices moleculares se pueden almacenar por semanas antes de su uso.
Cuando son necesarios, saque los granos secado horno o desecador. Trabajar rápido y cubrir el recipiente partir de este momento para minimizar el contacto de los granos con agua atmosférica.
Si quitar los granos de un horno permitir que enfríe a temperatura de ambiente aproximadamente.
Pesar la cantidad necesaria de granos activos a escala. Por ejemplo, para alcanzar un 10% masa volumen de granos en una botella de 500 mL de disolvente, 50 g de granos se requiere.
Añadir los granos al disolvente. Para un disolvente volátil, como el diclorometano, dejar la tapa encima de la botella pero espere unos minutos antes de atornillarlo completamente la tapa para evitar la acumulación de presión.
Sellar el área alrededor de la tapa envolviendo con Parafilm para evitar humedad. Almacenar el solvente con los granos para al menos 24 horas después, el disolvente anhidro se puede utilizar en una reacción.
Como alternativa, solvente alambiques con benzofenona y metal de sodio se pueden utilizar para secar solventes.
Reactivos sólidos a menudo se disuelven en solventes orgánicos. Antes de retirar el líquido y recuperar el reactivo sólido exceso de agua debe extraerse la solución.
Obtener un envase seco y añadir la solución. A continuación añadir a un deshidratante para el recipiente con una espátula. El agente de secado inicialmente agruparse, pero seguir añadiendo hasta recién agregado secado agente ya no produce y se mueve libremente.
Cubrir el recipiente con un tapón o papel de aluminio y dejar la solución durante al menos 1 h.
Para quitar al exceso deshidratante, montar un aparato de filtración de vacío con un frasco de Büchner embudo y brazo lateral. Añadir el papel de filtro en el embudo de Büchner, luego encienda el vacío.
Lentamente decantar la fase orgánica en el embudo de Büchner. Evitar la transferencia del deshidratante, como puede obstruir el filtro. Cuando se ha transferido la mayor parte del líquido en el embudo y en el matraz a continuación, añade el resto con el agente de secado y dejarlo reposar unos minutos.
Apague la aspiradora y transfiera la solución filtrada en un seco redondo matraz de fondo. Conectar el matraz de fondo redondo para un evaporador rotatorio y quite todo disolvente a presión reducida. El sólido o líquido que queda ahora debe estar seco.
Un lugar ya sólido reactivo compuesto en un recipiente abierto seco y determinar su peso. Luego colóquelo en un horno de secado a una temperatura por debajo del punto de fusión del sólido. Permitir que el reactivo secar por varias horas dentro del horno.
Retire el recipiente del horno y colóquelo en un desecador. Entonces, permita que la muestra se enfríe a temperatura ambiente. Repesar y asegurarse de que la masa es menos que antes seca en el horno. Repita los pasos de secado hasta que el peso no cambie. Cuando esto sucede el reactivo es suficientemente seco.
Si el reactivo no es necesario utilizar inmediatamente, lave el contenedor con un gas inerte como el nitrógeno y envolver la tapa con Parafilm. Coloque el recipiente en un desecador y almacenar hasta que el reactivo es necesario.
Reacciones anhidras se utilizan en una variedad de síntesis química orgánica importante.
Un ejemplo clásico de una reacción que se debe hacer bajo condiciones anhidras es la reacción de Grignard. En el primer paso de la reacción es imprescindible que ni el menor rastro de agua esté presente. En presencia de agua el reactivo de Grignard preferencial actuará como una base, dando por resultado la pérdida de los subproductos indeseables actividad y forma nucleófila.
Muchas Síntesis orgánicas se deben realizar en condiciones extremadamente secas, como con este ejemplo de síntesis orgánica de imán. El material precursor en este caso, metal de sodio, es pirofórico, lo que significa que es extremadamente sensible de la humedad y pueden ser inflamables o explosivos incluso en contacto con humedad en el aire.
Las baterías de iones de litio son también extremadamente sensible de la humedad y deben ser montadas en una caja de guante o habitación seca. El electrodo negativo consiste en un compuesto de litio mientras que el electrolito contiene una sal de litio halogenados. Puesto que el litio sea humedad sensible cualquier agua del rastro introducido en la célula de la batería sí mismo disminuiría capacidad.
Sólo ha visto introducción de Zeus para preparar anhidro reactivos y equipos. Ahora debería entender cómo preparar material de vidrio, solventes y reactivos que son todo anhidros para su uso en reacciones químicas.
¡Gracias por ver!
Las reacciones químicas que son sensibles a la humedad deben llevarse a cabo en un entorno anhidro o libre de agua.
Los reactivos y reactivos a veces pueden reaccionar con o absorber agua de la atmósfera. Si esto sucede, las propiedades químicas o físicas de los reactivos pueden cambiar y la reacción deseada no tendrá lugar o conducirá a un rendimiento deficiente.
Para evitar que se produzcan reacciones no deseadas con el agua, las reacciones sensibles se llevan a cabo bajo una atmósfera inerte, como el nitrógeno o el argón, utilizando reactivos y equipos anhidros. Las reacciones extremadamente sensibles al agua deben llevarse a cabo dentro de una guantera que pueda mantener un entorno anhidro. Este video demostrará cómo secar correctamente la cristalería, los solventes y los reactivos para ejecutar una reacción anhidra.
La composición química del vidrio hace que una película de agua recubra la superficie que debe eliminarse antes de preparar una reacción anhidra. A menudo se usa calor o acetona para eliminar esta capa de la cristalería limpia antes de usarla.
Muchos disolventes también absorben agua del medio ambiente y deben secarse antes de su uso. Los alambiques de solvente o desecantes se utilizan a menudo para eliminar el agua antes de establecer una reacción.
Los alambiques con disolventes utilizan metales alcalinos como el sodio para reaccionar con el agua y dejan un contenido de agua residual de alrededor de 10 partes por millón.
Los desecantes son sólidos altamente higroscópicos, lo que significa que absorben agua fácilmente. Ciertos desecantes, como el sulfato de sodio, se utilizan para eliminar el agua de pequeñas cantidades de un solvente orgánico y deben filtrarse antes de su uso posterior.
Los tamices moleculares son el desecante más utilizado y se utilizan para secar grandes volúmenes de disolventes. Están hechos de un material microporoso compuesto por aluminosilicatos de sodio y calcio.
Los tamices moleculares funcionan atrapando el agua dentro de las perlas, eliminándola efectivamente del solvente. Una vez utilizados, se pueden regenerar en un horno.
Por último, existen múltiples formas de secar los reactivos sólidos. Una es almacenándolo en un juego de horno de 15?20 ? C por debajo de su punto de fusión. El calor impulsa el agua desde el reactivo, dejando atrás un compuesto seco.
Si el sólido no se puede calentar o tiene un punto de fusión demasiado bajo, se puede secar en un desecador al vacío. Una vez seco, el reactivo anhidro se puede almacenar en una botella bajo una atmósfera inerte dentro del desecador.
Ahora que ha visto los conceptos detrás del secado del equipo y los reactivos para reacciones anhidras, echemos un vistazo más de cerca y veamos cómo se hace en el laboratorio.
Para secar la cristalería en un horno, primero reúna todos los componentes necesarios para el aparato de reacción. Retire todas las piezas que no estén hechas de vidrio, como la llave de paso de un matraz Schlenk.
Coloque la cristalería en un horno de secado ajustado a 125 ? C y hornee durante al menos 24 h antes de usar.
Después de 24 h, póngase guantes de protección contra el calor y retire la cristalería del horno. Ensamble el aparato mientras la cristalería aún está caliente.
Cuando la cristalería esté completamente ensamblada y fría, enjuague el aparato con un gas inerte como el nitrógeno. Finalmente, vuelva a agregar las piezas que se quitaron antes del secado. La cristalería ya está lista para la reacción anhidra.
Una opción más rápida que la cristalería de secado en horno es usar un mechero Bunsen. Cierta cristalería no debe secarse con llama, así que asegúrese de que la instalación sea segura para secar con llama antes de comenzar. Para comenzar, configure el aparato completo y retire todos los componentes que no estén hechos de vidrio.
Póngase guantes resistentes al calor, luego encienda el mechero Bunsen. Comience a secar la cristalería con llama calentando la parte inferior del aparato. Expulsa el agua de la instalación moviendo la llama hacia arriba. Continúe este proceso hasta que se detenga el empañamiento y el vapor.
Espere a que el aparato se enfríe a unos 60 ? C, luego use guantes resistentes al calor y agregue el resto del aparato que se retiró antes del secado con llama.
Para secar disolventes con tamices moleculares, primero agréguelos a un recipiente de vidrio termoestable.
Los tamices deben secarse primero para su correcto funcionamiento, así que coloque el recipiente en un recipiente de 300 a 350 ? C horno y hornee por 3 ?? 3 ? h.
Cuando las cuentas estén secas, use guantes de alta resistencia al calor para quitar el recipiente y guárdelo en un horno de secado a temperaturas superiores a 120 grados. C. Después del secado, los tamices moleculares pueden almacenarse durante semanas antes de su uso.
Cuando sean necesarias, retire las perlas del horno de secado o del desecador. Trabaje rápido y cubra el recipiente desde este punto en adelante para minimizar el contacto de las cuentas con el agua atmosférica.
Si retira las cuentas de un horno, deje que se enfríen hasta aproximadamente la temperatura ambiente.
Pesa la cantidad necesaria de perlas activas en una báscula. Por ejemplo, para lograr un 10% de masa a volumen de perlas en una botella de 500 ml de solvente, se requieren 50 g de perlas.
Añade las perlas al disolvente. En el caso de un disolvente volátil, como el diclorometano, deje la tapa en la parte superior de la botella, pero espere unos minutos antes de enroscarla por completo para evitar la acumulación de presión.
Selle el área alrededor de la tapa envolviéndola con Parafilm para mantener la humedad fuera. Almacene el disolvente con las perlas durante al menos 24 h. Después, el disolvente anhidro se puede utilizar en una reacción.
Alternativamente, se pueden utilizar alambiques de disolventes que utilizan sodio metálico y benzofenona para secar disolventes.
Los reactivos sólidos a menudo se disuelven en solventes orgánicos. Antes de eliminar el líquido y recuperar el reactivo sólido, se debe eliminar el exceso de agua de la solución.
Consigue un recipiente seco y añade la solución. A continuación, agregue un agente secante al recipiente con una espátula. El agente de secado inicialmente se agrupará, pero continúe agregando hasta que el agente de secado recién agregado ya no se aglomere ni se mueva libremente.
Cubra el recipiente con un tapón o papel de aluminio y deje reposar la solución durante al menos 1 hora.
Para eliminar el exceso de agente de secado, ensamble un aparato de filtración al vacío con un embudo Büchner y un matraz de brazo lateral. Agregue papel de filtro al embudo B?chner, luego encienda la aspiradora.
Decantar lentamente la fase orgánica en el embudo de B?chner. Evite transferir el agente de secado, ya que el filtro puede obstruirse. Cuando la mayor parte del líquido se haya transferido al embudo y se haya escurrido en el matraz de abajo, agregue el resto con el agente secante y déjelo reposar durante unos minutos.
Apague la aspiradora y transfiera la solución filtrada a un matraz seco de fondo redondo. Conecte el matraz de fondo redondo a un evaporador rotativo y elimine todo el disolvente a presión reducida. El sólido o líquido que queda ahora debe estar seco.
Para secar un reactivo ya sólido, coloque el compuesto en un recipiente abierto y determine su peso. Luego colóquelo en un horno de secado a una temperatura por debajo del punto de fusión del sólido. Deje que el reactivo se seque durante varias horas dentro del horno.
Retire el recipiente del horno y colóquelo en un desecador. Luego, deje que la muestra se enfríe a temperatura ambiente. Vuelva a pesar y asegúrese de que la masa sea menor que antes del secado en el horno. Repita los pasos de secado hasta que el peso ya no cambie. Cuando esto sucede, el reactivo está suficientemente seco.
Si no es necesario utilizar el reactivo inmediatamente, enjuague el recipiente con un gas inerte como nitrógeno y envuelva la tapa con Parafilm. Coloque el recipiente dentro de un desecador y guárdelo hasta que necesite el reactivo.
Las reacciones anhidras se utilizan en una variedad de síntesis importantes de química orgánica.
Un ejemplo clásico de una reacción que debe realizarse en condiciones anhidras es la reacción de Grignard. En el primer paso de la reacción, es imperativo que no estén presentes ni siquiera los más mínimos rastros de agua. En presencia de agua, el reactivo de Grignard actuará preferentemente como base, lo que resultará en la pérdida de la actividad nucleofílica y formará subproductos indeseables.
Muchas síntesis orgánicas deben realizarse en condiciones extremadamente secas, como con este ejemplo de síntesis de imanes orgánicos. El material precursor en este caso, el metal de sodio, es pirofórico, lo que significa que es extremadamente sensible a la humedad y puede ser inflamable o incluso explosivo cuando entra en contacto con la humedad del aire.
Las baterías de iones de litio también son extremadamente sensibles a la humedad y deben ensamblarse en una guantera o en una habitación seca. El electrodo negativo consiste en un compuesto de litio, mientras que el electrolito contiene una sal de litio halogenada. Dado que el litio es sensible a la humedad, cualquier rastro de agua introducida en la celda de la batería disminuiría la capacidad.
Acabas de ver la introducción de JoVE a la preparación de reactivos y equipos anhidros. Ahora debe comprender cómo preparar cristalería, solventes y reactivos que son anhidros para su uso en reacciones químicas.
¡Gracias por mirar!
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Q1: Why do moisture-sensitive reactions need to be carried out in an anhydrous environment?
Moisture-sensitive reactions require anhydrous conditions because reagents and reactants can absorb water from the atmosphere, which alters their chemical and physical properties. When water reacts with sensitive compounds, the desired reaction fails or produces poor yields. For example, in Grignard reactions, water causes the reagent to act as a base instead of a nucleophile, destroying its reactivity and forming undesirable byproducts.
Q2: What methods are used to dry glassware before an anhydrous reaction?
Glassware can be dried using two primary methods: oven drying at 125°C for at least 24 hours, or flame drying with a Bunsen burner. Both methods remove the water film that naturally coats glass surfaces. After drying, the apparatus is assembled while hot, flushed with inert gas like nitrogen, and cooled before use to maintain anhydrous conditions.
Q3: How do molecular sieves remove water from solvents?
Molecular sieves are microporous beads made from sodium and calcium aluminosilicates that trap water molecules inside their structure, effectively removing it from solvents. Before use, sieves must be activated by heating in an oven at 300-350°C for 3 hours, then stored above 120°C. When added to solvent at approximately 10% mass-to-volume ratio, they dry larger solvent volumes and can be regenerated for reuse.
Q4: What is the difference between solvent stills and desiccants for drying solvents?
Solvent stills use alkali metals like sodium to chemically react with water, achieving residual water content around 10 parts per million. Desiccants are hygroscopic solids that absorb water through physical adsorption. Sodium sulfate removes water from small solvent amounts and must be filtered out, while molecular sieves handle larger volumes and are regenerable, making them more commonly used.
Q5: How should solid reagents be dried if they cannot be heated?
Solid reagents with low melting points or heat sensitivity can be dried in a vacuum desiccator. After drying, the anhydrous reagent is stored in a bottle under an inert atmosphere like nitrogen inside the desiccator. This method prevents moisture reabsorption from the air while protecting heat-sensitive compounds from thermal degradation during the drying process.
Q6: What role does an inert atmosphere play in anhydrous reactions?
An inert atmosphere, typically nitrogen or argon gas, prevents moisture and oxygen from entering the reaction system. It protects anhydrous reagents and solvents from absorbing water vapor from the air. For extremely moisture-sensitive reactions, a glovebox maintains a completely sealed anhydrous environment. This atmospheric control is essential for reactions involving pyrophoric materials like sodium metal or lithium compounds used in battery synthesis.
Q7: How is excess water removed from organic solutions before recovering solid reagents?
A drying agent is added to the organic solution and allowed to sit for at least one hour. The drying agent is then removed using vacuum filtration with a Büchner funnel. The filtered solution is transferred to a round-bottom flask and connected to a rotary evaporator to remove all solvent under reduced pressure, leaving behind a dry solid or liquid product.
Chapters in this video
0:00
Overview
1:03
Principles of Preparing Anhydrous Reagents and Equipment
3:03
Drying Glassware
4:42
Drying Solvents
6:21
Drying Reagents
8:39
Applications
9:56
Summary
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