El método de Evans

1. preparación del relleno capilar

1. Utilizando una llama de gas más ligero o de otro, se funden la punta de una pipeta Pasteur largo. Gire suavemente la punta de la pipeta en la llama hasta la forma de una bombilla pequeña. Deje que el vidrio se enfríe.
2. En un vial de centelleo, preparar una solución de 50: 1 (volumen) de deuterados: proteo cloroformo. Pipeta 2 mL de disolventes deuterados y a esto agregar 40 μl de disolvente de proteo. Tapa el frasco.
3. Cuidadosamente añadir unas gotas de la mezcla solvente a la pipeta de cristal. Suavemente mueva la punta de la pipeta sellada para que el líquido entra en el capilar. Repita hasta que la solución tiene una profundidad de ~ 2 pulgadas desde la parte inferior del tubo capilar. Asegúrese de que no hay ningunas burbujas de aire.
4. Tapa de la pipeta con un septum de goma de 14/20. Utilizando una jeringa de 3 mL con una aguja, inserte la aguja en la pipeta y extraer 3 mL de aire. Esto crea un vacío parcial, facilitar el siguiente paso.
5. Selle la parte superior del tubo capilar. Horizontalmente la pipeta en un soporte de anillo de la abrazadera. Utilizar un encendedor para ablandar el vidrio encima de la solución en la parte inferior de la pipeta. Una vez que el cristal, comienza a girar la punta de la pipeta y tire de la punta de la pipeta de la base sujeta. Deje enfriar del capilar sellado.

2. preparación de solución paramagnética

1. Utilizando una balanza analítica, la masa un vial de centelleo y la tapa. Tenga en cuenta la masa.
2. Masa hacia fuera 5-10 mg de Fe(acac)₃ en el vial de centelleo y anote la masa. Fe(AcAc)₃ tiene un momento magnético de solución muy alta. Por lo tanto 5-10 mg va a generar un gran cambio de la cambio química. Por lo general, 10-15 mg es una masa más apropiada a utilizar para las muestras método de Evans.
3. Pipetee ~ 600 μl de la mezcla solvente preparada en el frasco que contiene la especie paramagnética. Tapa el frasco y tenga en cuenta la masa. Asegúrese de que el sólido disuelve totalmente.

3. preparación de muestra de RMN

1. En un tubo estándar de NMR, caer cuidadosamente el inserto capilar en un ángulo, para no romperlo.
2. Pipeta en la solución que contiene la especie paramagnética.
3. Cerrar el tubo NMR. Para las muestras sensibles al aire, envolver Parafilm alrededor de la tapa.

4. recopilación de datos

1. Adquirir y guardar un estándar ¹H NMR espectro.
2. Tenga en cuenta la temperatura de la sonda.
3. Tenga en cuenta la radiofrecuencia.

5. resultados y análisis de datos

1. La masa y la densidad del solvente, calcular el volumen del disolvente utilizado para preparar la solución paramagnética.
2. Calcular la concentración (M) de la solución paramagnética.
3. Calcular la separación del pico de la resonancia solvente entre el solvente puro (en el capilar) y cambiado de puesto por el paramagnet (fuera de los capilares) (Δ_ppm). Si esto se hace en ppm, convertirlo en Hz por la ecuación 5:
   (5)
   F = espectrómetro radiofrecuencia en Hz
4. Calcular la susceptibilidad magnética, utilizando la ecuación 4.
5. Calcular el momento magnético usando la ecuación 1.
6. Comparar el momento magnético obtenido con que predijo para números electrones no apareados de la ecuación 3. La susceptibilidad magnética será ligeramente mayor que el valor esperado de sólo vuelta indicado en la tabla, pero debe ser menor que la que corresponde a n + 1 electrones desparejados.
7. Dar el número de electrones no apareados para la especie paramagnética.

6. solución de problemas

1. Si no se observan dos picos bien resueltos de disolvente, haga lo siguiente:
   1. Utilizar un espectrómetro con una mayor intensidad de campo para aumentar la diferencia de cambio químico (en ppm) de los dos picos.
   2. Hacer la muestra más concentrada, por lo que el cambio es más grande.
2. A veces el valor no tiene sentido. Si se obtiene un valor que es demasiado bajo, haga lo siguiente:
   1. Repito, teniendo mayor cuidado en la formación hacia fuera la especie paramagnética y disolvente.
   2. Asegúrese de que la especie paramagnética se utiliza es pura. Incluso solventes impurezas en cristales afectarán a la masa y por lo tanto, concentración.
   3. Para moléculas grandes, el diamagnetismo puede ser tan importante que debe hacerse una corrección diamagnético. Este término se resta a ecuación 4:
      
3. A veces el valor no tiene sentido. Si se obtiene un valor que es demasiado alto, haga lo siguiente:
   1. Siga los mismos pasos que 6.2.1-6.2.3.
   2. Para los metales más pesados, inclusión de aportaciones orbitales puede ser necesario.

7. aire-sensibles muestras

1. Las muestras de aire-sensible pueden analizarse fácilmente usando esta técnica. Pasos 1.2-1.4, paso 2 y paso 3 simplemente se llevan a cabo dentro de una caja de guante.